Электролит для анодного изолирования фазы из сплавов на основе меди

Электролит для анодного изолирования фазы из сплавов на основе меди

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Сомивлистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗЬБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ »71!452 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 11.04.78 (21) 2603264/22-02 с присоединением заявки.М (23) Приоритет— (51)M. Кл.

G 01 N 27/42

Государстееннмй комитет

СССР по делам изобретений и открытий

Опубликовано 25.01.80. Бюллетень Рй 3

Дата опубликования описания 30.01.80 (5З) ЙК 620.186, 14 (088. 8) М. Г. Киткина, Р, В. Седлицкий, H. П. Капитонова, Н. Р. Бочвар и Е. В. Лысова (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54)ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ АНОДНОГО ИЗОЛИРОВАНИЯ ФАЗЫ а †H3 HA ОСНОВЕ МЕДИ

Изобретение относится к области фазовогб анализа сплавов на основе меди, в частности к электролитам для анодного изолирования фазы а — Fe из сложнолегированных сплавов на основе меди.

Известен электролит — водный раствор сульфата аммония и лимонной кислоты рН 2,2, ис ользуемый для анодного изолирования фазы а-Сг из сплавов на основе меди (11.

t0

При электролитическом растворении сплавов, типа Cu — Ni — Cr-Mn-Al совместно с фазой а — Сг в анодньтй осадок попадает медь-фаза с

ГЦК решеткой, что загрязняет анодные осадки и затрудняет проведение фазового анализа.

Наиболее близким к предлагаемому является электролит, содержащий на 1000 мл воды, r, Салицилат меди 6 — 6,5

Лимонная кислота 192 — 194 (2).

Известный электролит используется для изолирования интерметаллидных сплавов на меднои и медноникелевой основе, однако в этом электролите выделить фазу а-Fe не удается.

Целью изобретения является разработка электролита, который обеспечивает равномерное растворение составляющих твердого раствора сплава, количественное изолироватпте фазы а †и препятствует восстановлению меди из раствора электролита.

Для достижения поставленной цели в электролит на водной основе, содержащий салицилат меди и лимонную кислоту, дополнительно введена гидроокись аммония при следующем соотношении компонентов на 1000 мл воды:

Салицилат меди 6 — 6,5 r

Лимонная кислота 24-28 г

Гидроокись аммония (25%-ный раствор) 340 — 374 мл

Электрохимическое изолирование фазы а — Ре в предложенном электролите . проводится лри плотности тока 0,02 — 0,03 А/см .

При дополнительном введении в раствор электролита 25%-пол гидроокиси аммония в количестве 340 — 374 мл достигается необходимая концентрация гидроксильных ионов в растворе (рН 11,4 — 11,5), при которой обеспечивается пассивация фазы а — Fe и одновременное раство71145

Резул ьтаты рентгеноструктурного аналиВыход фазового осадка, % к убыли

Исследованный сплав ассы сплаза

Си-4Mn — 3,3 Fe

3,24

0,12

0,03

1,32

0,22

О, 25

0,02

1,35

0,51

0,27

0,03

0,02

95,6

3,5

0,9

72,9

12,2

13,8

l,1

619

23,4

12,4

l,4

0,9

Железо

Марганец . Медь

Железо

Марганец

Кремний

Медь

Железо

Марганец

Кремний

Медь

Алюминий

3,39

Со 4Mn — 1,3Fe—

-1AI — 0,3Si

1,81

Си-4мп — 1,4Fe— — 5AI — 0 3Si и — Fe

2,18 рение основы медных сплавов. Вместе с тем при концентрации свободных молекул аммиака ) 0,5 М и рН) 11 созданы условия для переведения ионов меди в растворимые комплексные соединения (Cu(NHe) 4) (ОН) z u (C(NHq)z) (OH), в результате чего предотвращается загрязнение анодных осадков продуктами вторичных реакций (Cu, Cuz0 и др,).

Присутствующие в растворе электролита лимонная кислота и салицилат меди создают кон- >0 центрацию салицилат- и нитрат-ионов, необходимую для связывания в растворимые комплексные соединения ионов легирующих металлов сплава (Mn, Fe, Al и др.).

Таким образом, в растворе электролита реа- Is лизуются условия дпя равномерного растворения твердого сплава, предотвращается возможность загрязнения продуктами вторичных реакций (Cu, CuzO и др.), а также обеспечивается количественное изолирование фазы а — Fe. 20

Олробование предложенного электролита проводится при исследовании фазового состава сплавов Cu — 4Мп — Ç,ÇFe и Си-4Мп — 1,3Fe — 5AI— — 0,3Si, Cu — 4Mn — 1,4Fe — 1AI 0,3Si. 25

Во всех случаях устанавливаются количество, химический и структурный составы изолированных фаз;

Электролит готовят растворением химически чистых реактивов (салицилата меди и лимонной кислоты) в дистиллированной воде и добавлением: 340 мл 25%-ного раствора гидроокиси аммония рН раствора 11,4.

Изолирование меди а — Fe на аноде (анодных осадках) проводят в предлагаемом электролиТаким образом; при использовании предло- жепного электролита для исследования фазоаого состава сплавов Cu — 4Mn — З,ÇFe, Cu — 4Mn2 4 те при плотности тока 0,02 А/см и температуре +20 C в течение 45 мин.

Анодные осадки отмывают от электролита однопроцентным раствором сульфата калия, дистиллированной водой и обрабатывают смесью азотной и серной кислот (10:1). Раствор выпаривают до появления паров SOэ, разбавляют водой до 150 мл, отфильтровывают кремниевую кислоту через плотный фильтр. Осадок сжигают и прокаливают в платиновом тигле, взвешивают и обрабатывают плавиковой кислотой в присутствии серной кислоты. Раствор упаривают до паров SO> и снова прокаливают тигель. По уменьшении массы осадка, которое соответствует количеству кремниевой кислоты, рассчитывают содержание в анодном осадке кремния. 0статок осадка в тигле сплавляют с KHS04, выщелачивают и объединяют с фильтратом. Фильтрат упаривают до небольшого объема, переводят в мерные колбы и определяют содержание в нем меди, марганца, железа, алюминия по методикам, общепринятым в аналитической химии, После выполнения химического анализа рассчитывают процентное содержание элементов анодного осадка к убыли массы сплава, а также массовый процент каждого элемента в фазовом осадке.

Изучение структуры изолированных фаз осуществляют рентгеноструктурным методом на анодных осадках, выделенных с параллельных образцов. Исследование проводят на установке

YPC — 60 в медном Ка-излучении. Идентификация фаз проводится по картотеке ASTM.

Результаты химического и рентгеноструктурного исследования приведены в таблице.

1,3Fe — 1А! — 0,3Si и Cu — 4Mn — 1,4Fe — 5AI — 0,3Si обеспечивается количественное изолирование фазы а — Fe. Методом реитгеноструктурного аиа

Формула изобретения

1. Электролит для анодного изолирования фазы и — Fe из сплавов на основе меди, содержа- 10 щий водный раствор салнцилата меди и лимонной кислоты, отл и чаю щийся тем, что, с целью количественного выделения фазы а — Fe, он дополнительно содержит гидроокись аммоСоставитель,Л. Шевелева

Редактор В. Романенко Техред М:Петко . Корректор Г. Назарова

Заказ 861 1/22 Тираж 1019 Подписное

Иг1ИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открьпий

113035, Москва. Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4,лиза установлено, что анодные осадки состоят из одной фазы а-Fe (с объемноцентрированной кубической решеткой), свободной от загрязнения твердым раствором меди, а также продуктами вторичных реакций.

711452 ния при следующем соогношении компонентов на 1000 мл воды:

Салицилат меди 6 — 6,5 г

Лимонная кислота 24-28 .г

Гидроокись аммония (25%-ный раствор} 340-374 мл

2. Электролит по п. 1, отличающийся тем, что рН раствора составляет 11,4 — 11,5.

Источники, информации, принятые во внимание при экспертизе

1. "Физика металлов н металловедения", 1971, т. 32, вып. 6, с. 610.

2. Авторское свидетельство СССР по заявке

N 2473708/02, кл. G 01 N 2/42, 1977.