Способ исследования объемного распределения примесей в твердых игольчатых образцах
Патент 711454
Авторы
Способ исследования объемного распределения примесей в твердых игольчатых образцах
Иллюстрации
Реферат
, л, } \-
О л ЙCw-8-x e
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советсннк
Социалистических
Респубпни
Опубликовано 25.01.80. Бюллетень И 3 (51)М. Кл.
GO1 N 27762
BOl 2 59/44
Пиударотавиимй комитет
СССР ао делам иаооретеиий и открытий (53) УДК 621.384 (088. 8) Дата опубликования описания 30.01.80, А. Л. Суворов, Г. М. Кукавадзе, В. В. Требуховский и В. А. Касаткин (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ИССЛБДОВАНИЯ ОБЪЕМНОГО РАСПРЕДЕЛЕНИЯ
ПРИМЕСЕЙ В ТВЕРДЫХ ИГОЛЪЧАТЫХ ОБРАЗИАХ
Изобретение относится к методам послойного анализа твердых образцов, в частности, к установлению объемного распределения в них различного рода примесей.
Известен способ исследования объемного распределения примесей в твердых образцах при их послойном анализе, в основе которого лежит сканирование образцов искрой, приводяшее к удалению тонкого слоя материала, и спектральный анализ этого материала (1).
Однако этот сгособ имеет низкую чувствительность и точность: минимальная ,толшина удаления искрой и анализируемых слоев составляет 10 000 А .
Наиболее близким по технической сушности к предложенному является способ исследования объемного распределения примесей в твердых игольчатых образцах радиусом в пределах 100-10000 А при послойном анализе, включаюший испарение в сильном электрическом поле с последуюшим анализом с tIOMQIIJblo массспектрометра. Способ предполагает получение автоионного изображения поверхности игольчатого образца, визуальный выбор на нем характерного пятна особого контраста (например, повышенной яркости), совмешение этого пятна с зондовым отверстием в центре флуоресцируюшего экрана, импульсное испарение соответствуюшего указанному пятну атома или комплекса и его масс-спектрометрический анализ по времени пролета.
Затем полем испаряется один поверхностный слой и процедура анализа повторяется (21.
Однако подача испаряюшего импульса приводит к срыву многих атомов поверхности, в то время как анализируется только один из них. Способ обладает и<высокой точностью и чувствительностью, так как заключение об объемном распрс делении примесей делается на основе качественного анализа контраста автоионных изображений и выборочного массспектрометрического анализа.
Uen» изобретения — повьццение чувствительности и точности, Это достигается тем, что электрическое поле создают на образце путем подачи потенциала„на 10 — 40% превышающего потенциал испарения. Исцарение образца проводят в непрерывном caMoçàтухаюшем режиме. Объемное распредел— ние примесей определяют по экспериментальной зависимости ионного тока во
3 711454 4 тоянная Больцмана и То — абсолютная
4 температура образца, а энергия активации 8 в поле приближенно равна:
М р. а-ь.хт ч (е) г () и и где: А — теплота сублим»шии, Я.». »»сумма Q --ых »1отенциалов ионизации, »» — заряд испаряемых ионов и e — заряд электрона, ф — средняя работа выхода поверхности образца.
Если потенциал образца остается времени. .постоянным, то»»спарение автоматически
Способ осушествляется следуюшим заканчивается при конечном радиусе криобразом. визны кончика образца R<,соответствуюшем < .
О6Разец из исследУемого материал, Ка фиг. 1 представлена кривая спада а со ои У РадиУсом ионного тока для чистого образца и на кривиз»»ы на конце 100 — 10 000, фиг. 2 — для любого образца. Пло»»»адь располагается в пространстве ионного под этой кривой точно соответствует источника масс-спектрометра с магнит- »о ной фокусировкой. Укаэанные размерные 2О ($g) и и пРеделы кРивизны игольчатых обРазцов опРе- З»и деляются необходимостью создания вблизи, . О О их поверхности электрического поля напря- i ной зависимости (q)»»I мошью ЭВМ orpe< лить параметры на сантиметр, а также возможностями уравнении, описывгюшем эту крив ю о осушествления высоковольтной изоляции»ий и в ионных источниках серийных (промыш(4) ленных) масс-спектрометров. Затем на где: И,tl,с — параметры (Q(O,С<О ). образец подается .потенциал Ц, на
А» алогичная зависимость имеет мес10 - 40% превьплаюший поте»»пиал испа- то и для примесей, равномерно распререния полем О»„(т.е. значение, соотделенных по обьему образца. ветствуюшеэ равенству нулю энергии Если магнитное поле масс — анализатора настроено на массу анализируемой
О ) рим си что регистрируемая на записынако целесообразно выбирать больц»»»м однако, веюшем устройстве масс-спектрометра о»» л»»митиров н механическими свойства- к ивая (во вре я епрерывного само<р ми исследуемого образца, что связано затухаюшего образце полем) и будет отс развиваемыми в образце в сильном рожать характер объемного распределения электрическом поле огромными растяги- в нем прил»есеA) Имея для да ого матеваюшими напряжениями. риала (чистой матрицы) эталонную экспеЗначение Оо определяется из выраже- . Риментальную кр ву и, следовательно, ния:
-5 »12 ее аналитическое выражение и зависяшее
» P () от материала параметры Q, Ь, С, на где: Оо — в вольтах, радиус острия gBpg рассчитывают координаты подобной
Я с» — в см и предельная прочность образ- кривой для случая равномерного pacnpeGa (данные о ней для различных материа- деле ия пр »меси,используя в качестве ! лов содержатся в ор»»гинал»ных. статьях. ъ 2. исходных данных экспериментальные знаи некоторых обзорах) — (в кг/мм. На- л и чинается непрерывное испарение полем « (2) (я) (4) образца, при котором образец постепенно затупляется, что приводит к снижению данным временным шагом) значения ранапРЯженности полЯ У его повеРхности и, диусов о рия, соответ -.вую их тому следовательно, к уменьшению скорости или иному времени испарения. Получен1 испарения. ные значения Я прямо по азывают
ПоследнЯЯ опРеделЯетсЯ из выРажениЯ: глубину роникнов» ия в образец. щка= ) "Р @ (2) лу % наносят на экспериментальную зависимость; теперь ордцната, соответст угде: 0 — частотный фактор, н - noc- ви
Я,А ярд
Юг.2 урр ЯР Х9Х
Составитель А. Суворов
РедактоР А. ИиногРадов ТехРедО. АндРейкоКоРРектоР И. Муска
Заказ 9000/30 Тираж 10 19 Подписное
БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открьггий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб р д» 4/5
Филиал ППП Патент, r. Ужгород, уд. Проектная, 4
5 711 юшая любому выбранному расстоянию от исходной поверхности образца прямо
1 указывает на концентрацию примесей на этой глубине. Переработанные таким образом данные позволяют простроить гра5 фическую зависимость концентрации примесей в образце линейно по его глубине.
Зависимость необходимо нормализовать на огределенную из эксперимента величину 2 1Ч для примесей.
Использование предложенного способа позволяет повысить чувствительность анализа объемного распределения примесей как минимум на порядок по сравнеЯ. нию с известным, а его точность в 10 15 раз, Положительным эффектом является значительно большая по сравнению с другими известными способами производительность.
Формула изобретения 20 . Способ исследования объемного распределения примесей в твердых игольчатых
4 54 6 образцах радиусом в предела-,. 300—
10 000 . при послойном анализе, включаюший испарение в сильном электрическом поле с последуюшим анаппзом с помошью, масс-спектрометра, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения чувствительности и точности, электрическое поле создают на образце путем подачи потенциала, на 10 — 40% превышакнцего потенциал испарения, испарение образца проводят в непрерывном самозатухаю|цем режиме, а объемное распределение примесей определяют по экспериментальной зависимости ионного тока во времени.
Исгочники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Боровский И. Б. и др. Локальные методы анализа материалов", М., 1973, с. 47.
2. Патент США,% 3602710, кл. 250-41.9, 1971.