Способ очистки резорцина
Иллюстрации
Реферат
.с
Класс 12q, 14„
СССР № 71292
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Заявлено 23 июня 1947 года в Министерство медицинской промышленности СССР за № 89 (356166) Опубликовано 30 апреля 1948 года
Технический резорцин очищают в производственных условиях путем перекристаллизации из толуола. Полученный при этом резорцин не может иметь применения в медицине, так как он сохраняет запах толуола, который удалить не удается. При приеме внутрь резорцин вызывает неприятные ощущения. Во избежание этого его подвергают вторичной перекристаллизации из этилового спирта с активированным углем. Так как растворимость резорцина в холодном этиловом спирте очень велика (одна часть резорцина в 0,9 частях спирта), выход продукта в этой стадии очень низок и достигает всего 57;,,.
В результате проведенных исследований установлено, что системы: резорцин-толуол, резорцин-хлорбензол, а также резорцин и другие растворители ароматического ряда— образуют взаимно растворимые смеси, которые при охлаждении разделяются на два слоя — раствор резорцина в толуоле (или другом ароматическом растворителе) и раствор толуола в резорцине. Это затрудняет проведение процесса перекристалли5 Свод в. 4. зации резорцина в промышленных условиях и вызывает необходимость разделения слоев, что является причиной сохранения запаха толуола (соответственно, хлорбензола или другого ароматического растворителя).
Предлагаемый способ основан на перекристаллизации технического резорцина из дихлорэтана.
Способ имеет следующие преимущества:
1. Дихлорэтан, в отличие от толуола, является дешевым, более доступным и не огнеопасным сырьем.
2. Растворимость резорцина в холодном дихлорэтане равна 1: 250, в горячем — 1: 1,5, что позволяет проводить кристаллизацию из небольшого количества растворителя.
3. Регенерация отработанного дихлорэтана заключается в простой отгонке его из маточного раствора, что осуществляется проще, нежели регенерация толуольных маточников, требующая предварительной нейтрализации резорцина водной щелочью, отгонки влажного толуола и его сушки.
4. Продукт, полученный перекри65 № 71292 сталлизацией из дихлорэтана, соответствует требованиям Государственной фармакопеи. Резорцин имеет точку плавления 112 ; представляет собой белоснежные игольчатые кристаллы, легко растворимые в воде.
Водные растворы бесцветны, имеют нейтральную реакцию и не обладают посторонним запахом. Содержание резорцина по анализу 99,б%. При приеме внутрь препарат не вызывает никаких неприятных ощущений.
5. Схема производства по предлагаемому способу значительно проОтв. редактор М. 3I. Акишин
66 ще применяемой в настоящее время.
6. Выход медицинского резорцина при кристаллизации из дихлорэтана составляет 83 — 8б% против 25% при применении толуола и спирта.
Предмет изобретения
Способ очистки резорцина путем перекристаллизации, о т л и ч а юшийся тем, что с целью уменьшения потерь резорцина и получения более чистого продукта в качестве растворителя применяют дихлорэтан.
Редактор В. Д. Позднев