Способ борьбы с насекомыми, клещами и нематодами
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Союз Совет.ких
Социалистическик
Республик
ОПИСАНИЕ
ЙЗОБРКХЕЙ ИЯ!
»i 713527 (61) Дополиительиый к патенту (ЯЯ) ЗаявлЕио 11,0! .74 p1) 1989 6/05 (51) М. Кл. (23} Приоритет („"--2) 12.01.73
А 01 N 9/36
С 07 F 9/65
Госудврствеккык коиктет ссср по делвч кэобретеккк и открыткч (31) P 2301400,8 (Я3) г1эрг
Опубликована 30.0!.80. !этоллетеиь № 4
Дата опубликования описания 30.0180 (53) УЛК 632951.2:
632 955 (088 8) (72) Авторы изобретения! н о с гр ! ! ц1!
Ге!тльмут Хоффманн, !!нгцб» г Хак1 !анн, Во!ты1!ганг Беден!т, Ьертгха.д Хомсйср н Виттьгсдьм !!!гендель (i11içi !
1!н»стт!ан!!а-я ф!го аа
Г" тфр! (71) Заявитель (54) С1!ОСОЕэ БОР!э !1Ы С !!АГ!.КОМ ЫМ! !. КЛ "EIIAÌÈ
И !EE:МА ОЛАЧ!!
К!Э й
Г— р !!! !
Изобретение относится к химическим "Нособам борьбы с вредитепями сельского хозяйства, а именно к способу борьбы с цасекомы;и, клешами и нематодами.
Известен способ борьбь! с вредителями сельского хозяйства путем обработки их или их биотопа действующим началом на основе 0,0-— диыетизт — 0 — !3 — метидт1иразод- (5) -пл) -тионофос форной кислоты !1). Однако при низких ко!1цент рациях эффек п1внос гь его недоста гочна.
Целью изобрете!цгт! является изь!скание Н»В» го способа борьбы с насекомыми, клещами и нематодами, обладающего повь!щенной эффективностью, на основе гетероцикпических азотсодержащих производных кислот фосф»указанная пель достигается техническим решением, представляюццтм собой новый споссб борьбы с насекомыми, клещами и нематодамн, путем обработки их ипи их биотопа гетероцикпическим аэотсодержащим производным Ki!cj10ты фо-.фора общей формулы
1,ä å R — апкип C, --С„;
R — этнд, адкокси C! — C;, изот!ропиламит
)й но, фенил;
R — алктгд С1- C2, цианметил, а!!лип; тт
R. — апк!п C -C ;
Х вЂ” кислород, сера, в количестве 0,0001 — 10 вес. c.
Формы применения препаратов обычные.
Соедиттения формулы 1 т!олучают, если галогениды эфиров иди аминов эфиров ги»пофосфорных (фосфоновых! кисл»! формулы
20 Г0 ll
Р.
Р— На (Д где Н и R нме!от указанные значения, а На1
1 означает галоген, предпочтительно атем хлг!ра, 71(я 7 попвср(210T рсакдlсн<"?Гс) „)<11)плжспия с триазопилцрс?Изводц! Н(!и форму>>ы !
) К н(> -(\>т>>
N — К вЂ” Р где Х 1=1 и В" Н5!с!ОТ указа!(н! Ic >t;l >cf(H?f
ТГ в П1)?(сутст>)ци акцс((гора кислоты ипц в >зиле соот>)стет><у«>ОН(?(х солей >цслоч?и!)с, щс:!о н(озс-,! Ньпых мс).аллов и;>и аммония.
l ри2золы фор" 1(.:>ь! 1 I I MÎ)!(!t0 (и?Нlщици2ЛЬНО <1,)JI >«<(2ЧИ МС10!IBMH:
2> В CJ<(«Ч(IС «CСЛИ Х Оэна«f, 1 3 (.ссггнь)е проц )во>пп,lc тиосс! (икарбазц<((:>3 фор3 и
Н;»т ..— < -<,„- . 1,1? (:, «
<
>5 п<)двс1)г:1!<?т гг :1(!ь!Олс>Г!С)))и>о, >",апрцчер, с (и )ТИПО<иt»l Зфцl <>:-. >10!> Кц«<<< ТЬ(С C!ГОЛ»<И цц с :1 >и? о мс? к У i с?» t! >х >! I. (?, (Ук Г сн< Ф 0 Р" г?J l hl
<1
«т «.111 .<-,-< .11. /«,>
«, <Л
P., .1
«
С п.соб получения I!0?31!x ве!цеcTВ, согласно изобретению, проводят предпочтительно с применением соответствующих растворителей и разбавителей. В качестве растворителей применяя)т практически все инертные органические растворители. К ним принадлежат особенно алифагическис и ароматические . в с.>учае цсобх)димости, хлорированные углеводороды, например,бензол, то>>уол«ксилол, бсцэиц, мети:!снхлорид, хлороформ, четыреххлористый углеро;(,> хлорбензол, H!(H такис простые эфиры, как диэтиловый и дибутиловый, лиоксан. далее кстоны, например,. ацетон, метилэтиловый. Ме?1!Япзопроп!ц!Овьп(и McT?b!HB06»«TH!Ioâf fé кс)оцы, кроме того, >п>три?(»1, напрцчер, ацето — и
I l P 0 J!1 1O Y(H TP 101.
Как акцсцторы кислот могут быть применены всс Обычные свЯЗЬIВ210щие KIBc;(QT<««срслст>32. Прс>(по!тительно карбо(гаты и алкоголяты
II!CJl0HHÛÕ ЧСТ2ЛЛОВ. EIB>fpH((fCp, KB j)f)0>(BTl>I «МС(и:(аты ипи зтилаты натрия и ка:<ия«далее алифа Ги«(сские арочатическцс или г с(сро>н(клическис амины, например, триэт>па»<иц, диметил(1)11<1<, ли <стилани.1ип «;(имст1пl()сп:)ила чин и ITH?и (цн п-и,<„,; >3;,(>3;!» ПО .1:.*д«H»: фОРМУла»: >(мсс ,>i l (yк1з аннос:3ца !с «iHc, coc J 1311!c f 1 liH ц) Ор мул ь> l подвсрггпот циклцзацци;(цо следуb)illc! cхс »Ic
ПО««(13СРГ21()Т ВЗ()ИЧО;(СИСТВИIО С КО))ПОНС!(ГОЧ
-1!—
<1)ОР»>У(ы (.«, Гд(> 7 Озна<(2«т Jl t KO 13 b! Ic> Яю<цийся ос Гаток, нац>)1:чср- !.B!1(H cí
1 и с1() час)з а .ив, н! з»> (<
1?
<
-.>
1 .=(— 1Н
0 НО
С)) Б СЛ?«ЧЗС «ССЛИ Х ОЗ И(1>BCT ЯТОМ K!!C!10пода, зг(гловь)й эфир хлор»!уравьинои кислоты (от<ве1)га!от >>заць>о;(систв<цlо с р();(аци;(ОХI калия и пОтом со ct!HPTÎМ !IJ(?i >юп?"
>1 f>
С,Н<;0 — т. --y?.T1 — r,, — 0я, ((Ц, < l где 8 имеет yKBBB>(Itûñ знячс><3111. а эги цроМЕЖУТО <ЦЫС l)PO(>»>КТЬ! ПОДБ!. Pi Bi0T IЮ(ОЧ В ПРИ.
С«)<ТСТВИН (lPO!12130JI?!1>>Х Ги?,РЯЗИН!1 >1ИК:IИЗаЦИИ ПО следующей с хе ч с:
Q g
11 и
» Я О вЂ” г — %ь- (". — 01(, ->-Н М вЂ” И1>-К вЂ” .>
„.. OR г" 1
> .-..<(> /
> 10 1 — N — К"
1смГ1ератуj)? реакции можно 132j)Y>Hpo!32тъ В пц1)О>сих пределах. Обь!Я>30 работа><)т при течпературе чсж:lу 0 и 1 0 Г, прслп(? П?псльно прц 0-70 Г, и реакцию Обчсшюго разложения вслут обы (но прц норма:IbHQM лав. сниц. . 1)(я t?pone(>c!1> способа Hcxn!IH!> с вещества б)сруг обь! П(0 в эквимолярных >сс(:!И(ествах. 1 еакци>0 Об»(с(шаго разложения 13с.(у> П1?слпс <гитсль-!
tn в о.:шом из ука)аннь>х p20(HO>)lòc,icH, в с:)y i l<. 1!с Об (О!(ИМОС IИ. (3 IlpИсутс)>3ИI> 2к! CI(тора кис?(огь>. Нр!< указанных Гс»п>01?21(«02x. 11ос:>с реакции в те юн !с 01 (?;ii(L?fo;10 11 кольких часов, в бо:п,пшнстве слу<(асв цри повышенных
>сч(юрагурах, рсак!(ио>(ную с. !сс! Ox:! Bike(BI<) T, вы:нп>ают в !3oлу и ffol;10еляют 0()bl нп >ь! сцособоч !Г) т. 1 высуц>и1)ация opi анц !Сеной фаз ьl« > 1!21)>п)ания ()BñòÁOpèтс;lя и, 13 (.«1»«ч>(с и(. Обход«их<ос 1 ц . 1>с p(. Ãопки ОсТа l K:1.
1101)ь>с со<.<?инсниЯ Вь!лс >Я)<)тся В больlllHHCÒBC (f» >3 Р ВИДС b(ltCC;t, KO I OP!>ь:(цстилли>?О!31<ць> без разложс>н<я, однако focpc,тство«и Гак наз >!32ebfo)3 "нача.,!ьц?й дистн:1;>янин, г. с. !<ро!I<? >жите >ьцо>о (агрсвацця црц поциж<ншоч лав.>:нии по неэначцтс;ц>но повышенных !см>)сра(ур, могуT бы!ь о вобож (c>(I J От Ос:>с:ши» лету !их кочне>1 >1 l(?(3 1! (21 И O()t)(<20»< 0 >Ип(llb!. ОНИ Х2. р Kòcрцз ются п1?Сж,lc все Г(? Н(>к а 32 Гсл(«ч l(pc)там)<сци я.
7)3527
Пример 1
К вЂ” М- Сн
Таблица 1
Вье хоп. от теории) Физические свойства (показатель преломления) Соединение (структура) 28
ТЕ
) 5)Qo л и, 1,4Q9 2
s сн
П,ОН,О), Р - О - }
) 5)19
2 8
"Т}
1.5159
"Э
1 5612
24 Х}
),5) 25
24 D
1,5 24
ЗСН
1он,o),Й вЂ” î-(К смеси из 159 г (0,1 моль) 1 — метил — 3-— окси — 5 — метилмеркаптотриазола — 11,2,4) и
15 г карбоната калия в 250 мл ацетонитрила прибавляют по каплям 16 r (0,1 моль) хларангидрида дизфиров 0,0 — диметилтионофосфорной кислоты, причем внутренняя температура повышается медленно до 22-30 С. После раэмешивания в течение 4 ч при комнатной температуре и последующего нагревания в течение
О
2 ч до 55 — 60 С реакционную смесь охлаждают, выливают в воду и эту смесь поглощают в бенэоле, Органическую фазу промывают, сушат, растворитель выпаривают при пониженном давлении и остаток подвергают начальной дис тилля ции.
Получают )9 г (71% от теории) эфира 0,0-диметил — 0 — Г) — мепн-5-метилмеркаптотриазол (1,2,4) — ил — (3) ) --тионофосфодной кислоты с
)о показателем преломления n - 15311.
Аналог}}чным образом могут быть получены cëåäóþùèå соединения, представленные в табл.1. !
713527
Продолжение гибл
1,5160
24
1,5184
„ге
Т1
1,5576
24 П
1,4887
13
Пг 2
"В
1,5089
1,5278
21
),5048
1о
24 и.
1,5090 (17) g — (H, — СИ
3 я
П (СР О(,Р- Π— N С,К5
gCHg а (Н О) Р— о -(Трназолилпроизводные П, применяемые в качестве исходных веществ, можно получать, на (рп.:лер, следуюпп4м образом:
A(1) . („Н
35 4 г (0,2 моль) Нгй — CS — и — NH — CQ — ОС21- (получен из метилтиосемикарбазила и диэтилового эфира пироугольной кислоты (тзн. 176 С) и 0,2 моль метнлата натрия. растворенного в
100 мл метанола, нагревают в течение 5 ч с обратным холодильником, затем выпаривают при пониженном давлении, остаток растворяют в воде и вторично осаждают соляной кислотой.
71 7 (1 9) иск, 8 Я вЂ” Щ. ю
А(2) .
0(-11
Я0 — 4 ф
Б (2) >5 (27) 1.т -лт- С) т
А (3) (23) FT †% С Р
Получают 17 r (65л- от теории) сос;t?II?c?t?III формулы 17 с т.пл. 250 С.
Аналогичным образом можно из ф 8)) ч — »o
Нз М вЂ” CS — N — NH — C0 — OC> Н (получек из гкдразида этилового эфира N — изо — пропилугольной кислоты и роданида калия, тлл. 168 C) или нэ
С Н5
Н N — CS — N — NHCO — ОС И (получен иэ гицразида этилового эфира N — этилугольной кислоты и роданида калия, т.пл. 133 С) получить счет, ющие соединения:
ll НН H- С H7 — изс> — и
О т. пл. 228 С; выход 60% от теории.
8 и
1 т. пл. 222 С; выход 76% от теории.
HO
13,1 г (0,1 моль) соединения> полученного описанным методом А(1), и 6 г гидроокиси калия растворяют в 50 мл воды и сллец?ивают с 12,6 г диметилсульфата. Эту смесь размешивают в течение 2 ч при 25 С, реакционный раствор извлекают хлористым метиленом разделяют об??чным образом.
Получают !43 г (98% от теории) 1 -мет гч, — 3 — окси — 5 — метилмеркаптотриазола — (1,",4) с т.гп. 130 С.
Аналогичным образом можно получить.
>8СК лт Ф -)1 С р обад
I >1
НО т.пл. 94 С; выход 60ic От торин
g CE>
Ж -. _#_ С,Б; (22)
„,.(=, т.пл. 91 — 93 С; выход 33% от теор п?.
Раствор из 73 r (0,5 моль) 1-этил-3 — окси—
-триазолтиона — (5) в 300 мл метанола смешива1от сна«спа с 0.5 моль мет?пата натрия. п>>«>м с 38 г хлорацетонитрила, причем peat,It?It>II»ая смесь имеет температуру от 30 до 40 С, l)oc>tc размешивакия в течение суток выпавший осадок отсасывают, фильтрат концентрируют при пониженном давлен?щ, ооТВТоК растирают с водой.
Отсасывают и сушат. После перекристаллизации из ацетокитрила получают 19 г (20.6" от теории) — эт?Вл — 3 — окси — 5 — цианметилмеркаптопира70 зола — (1,2,4) с т.пл. 1 "7 С.
Реакцией взаимодействия с аллилброми>ц>м
I tow? аналоги>?Ныл? образом получить р >eH, - (- H= CH, НО
Л (>4)
11 — Я -- г>
2 5 т. пл. 76 — 77 С> Вь?ход 35; от теории.
Е (1) > 1I г, )-(С)-г-t>(H-C -ОС)-(К раствору или суспензии из 300 г (3 моль) ро?(анина калия в 800 мл сухого ацетона прибавляют 327 г этилового эфира хлормуравьикой кислогы. причем температура смеси поднимается чо,0 40 С после>ткюю перел?еш?1ва?О>т в те«скис 3 ч и потом — при 50-60 С, прибавля?от при >?еосл?с?ц71г>цнии 200 мл метанола. После
?7О170.7?пгтель??ого раэмешивания в тсчскис ночи
Отсас??ва?От твердые колпоне??ты, фильтрат вы-0 паривают Il?H пониженном давлении и остаток смс Itt>7atoT с небольшим количеством воды.
11ослс Отсасываш?я и сушки полу«а?от 314 г (64,с оТ теорети«еского Выхода) N- карбэтоксио
TItoM T\>r1> pCTa?IH i T.H . 48
> )ос р ед>с твом Бза имодеистВ ия с эт>Б1 ОВ ым эфи ром хлорл?уравьикой кислотьt можно ака?огичкь>м Образом дочу«ить
С с
11 (6?
С, Н а-С вЂ” ()-(— C— - CC Н
«О 5 о т.гп. 46 С; выход 62% от теории
К 163 г (1 моль) М- карбэ-с»:си>комс>илуретака. растворенного в 500 лс7 мстако.ta. прибавляют 46 г мет?шп?дразика. при«см 1смпература 17еакш?онкого ра тВора поднимается !1О
20 — 30 С. Затем эту смесь ме?глеш?О н>н рсвс>н>т до 80 С и потол? кипятят В те«ение «c ot>ратным холодильником. После О л «7жле!>ЯЯ сме. си осадок отсасывая>т и IIcp кр>,1.:.. Илиз< В>>ва?»1 иэ метанола, ltp! этс м Ilo!I">>ают 44 I (34 (>7 теории) l — мстил -3- Окси -5 -мстоксииира ил>ь — (1,2,4) с тэп. 16 С.
713527
12 (28) Таблица 2 (Опыт с личинками Phaedon) J1cÉñTeуюцгес вецгество
Концентрация д вующего вещес телень умерщвления, Я, по истечении
3 дней
О,1 уз Ввс1лнес1 (/
0,1
100 !
0,01
100
0,1
100
0,01
100
0,1
0,01
100
0 001
100
0,1
100
0,01
Применяя N — карбэтокситиоэтилуретан, можно аналогичнглм образом получить следующее соединение: о т.пл. 162 С; выход 55% от теории.
Пример A. Опыт с личинками хренового листоеда - - Phapdon.
Растворитсль: 3 вес.ч. ацетона.
Эмульгатор: 1 вес.ч. алкиларилполигликолевого зАпра.
Для получсппя действующего вещества
1 вес ч. е! о смепгпвают с указанным количестgCHy
8 g—
II (щ,о)р — o q> ()г
Q>H вом растворителя, содержащего указанное количество эмульгатора, и разбавляют концентрат водой до желаемой концентрации.
Пригo TQBlNHHblM действующим веществом опрыскивают до образования капель капустные листья (Brass ica oleracea) и сажают на них
„личинки хренового листоеда (Phaedon coch$ea—
riae) .
По прошествии указанных периодов определяют степень умерщвления (с) . При этом
100% означает, что все личинки умерщвлены, 0% означает, что ни одна личинка не умерщвлена.
Действующие вещества, их концентрации, сроки определения и результаты приведены в табл. 2.
713527!
О,1
100
О,О1
О,ОО1
О,1
100
0,01
100
0,001
100
0,1
О,О1
100
0,1
0,01
100
0,1
100
0,01
0,1
100
0,01
100
0,1
С Н -изО з
0,01
0,001
)00
0,1
)00
ОСНз
С Б5О 2> — О СНЗ
Продолжение габл.2
71.1527
Продолжение габл.2
0,1
100
0.01
100
0,001
0,1
100
0,01
0,001
100
100
8СН3 — 0
>r----N
С 3H — из 3Н1 О Я
О
Р о БчО
100
0,001
100
ТяблицаЗ (Опьн с Р1итеЦа) Действуюгцее ве.цество
Концентр вуюгцего пень умерщв, ения, по истечении
3 дней
0,1
Зт — М
К (и33ЙСЯИЮР) 0,1
0,01
ЗСН, 8 и= 2115 о
Р— О
С,Н,И вЂ” -.
l! р II м е р Ь. Опыт с капустной молыо—
Plul:e Ïe.
Гастворитель: вес.ч, ацетона.
Эь.ульгдтор: 1 вес.ч. алкиларилполигликолевого эфира.
)Ltd получения репарата действующего вепгества 1 весл. его сме|пивяют с указанным количество I растворителя, соцержагцего указян35 ное количество змульгатора и разбавляют концентрат водой до желаемой концентрации.
Приготовлешплм действу кипим всгцеством аппыскивяют:. истья кягг сты (пгаяя са оЯегасеа) до влажности росы и сажают на них гусениц капустной моли (Pl utej.1а mecul lnenr.
По прошествии укаэанного периода определяют степень умерщвления (%) .
При этом 100% означает, что все гусеницы умергцвлены, 0% означает, что ни олна гусеница не умерщвлена.
Действующие вегцества, из концентрапии, сроки определения и результатгя приведе»ы в таблЗ .
713527
Проло))жение габ ) I
1ОО
100
0,01
0,001
8СН (ск,о) но-о((M — М
С 3 7 — ).)ОО
0,1
0,01
100
0,001
0,1
100
0,01
0,001
100
С1 З
ЯСК
l1 (с,н,о) р — -
0,01
100
11 — М (". К к
0,001
l 00
0,1
И (С,Н, О),р—
0.01
0,001
100
0,1
100
0.01
100
0,1
8 ОС2Н5
11 2% (C AH) 0))P — 0 --(g
И вЂ” g
СИ!
ОО
0,01
100
)()О
0,01
100
0,1
0,01
0,001
S(. HR- (:N
ll (с,н,о)р — О(, у — N
С Ч5
8 S-сН,-СН= СК, и — Г (с,н,о),-г — о- )
САНЕ
713527
Продо>!жение габл.3
0,1
1ОО
О,O1
1ОО
О,1
1ОО
О,О1
1ОО
О,ОО1
EE? E — "->Н7-- ИН И вЂ” 1 у — И
О >Н7 — !>30
О,1
1ОО
100
О,О1
0,1
ЗОН
II
Р-0-(100
ОФ О, С ц
0,01
100
0,001
8 N 8cH3
3 .(=
0,1
С,Н70
f 1-f 0
100
0,01
100
N — М
С ЗН7
О,ОО1
ЗСН, Р-0
ОЛ70
С-Н О.
100
О,01
100
0,00) 100
/ 3 ocHg
II
Р— О-а
С НО % ж — м
О1 13
3СН3
5 г — о с Н50 %
7I — N
C3H — U8G
И p H м е р В. QBbIT с 4yzUS {контактн>1е цейс E9 I>e}
1!!ство!>птсль; 3 веч э!. ацетона.
r1
Ом> г>ьгатf! p: 1 вес я, алкиларилг!ог!игликолсвого 3!1ира.
Дг!я полу кния препарата действующего вешества 1 вес!!. его смецпьвают с указанным кол>инесrBQE f раство1м>теня, содержа!пего указанное количество змульгатора, v разбавляют концентрат водой до желаемой концентрации.
Приготовленным действующим веществом опрыскивают капустные растения (Brass са
o1.eracea), сильно пораженные табачной тлей (Myzus persicae), до образования капель.
По прошествии указаннь>х периодов определяют степень умерщвления (%) . При этом
100% означает, что все тли умершвлены, а 0% означает, что ни одна тля не умерщвлена.
Действующие вешества, их концентрации, сроки определения и получаемые результате> приведены в табл.4.
7(1Я 7
21 (()иг, т с MgzUs}
0,1
0,1 (С2Н О) Р— 0
0,01
0.001
100
0,01
100
100
0,001
100
0,1
0,01
0,001
И вЂ” К
С ац
0,0001
0,1
100
0,01
100
0,001
100
0,0001
0,1
100
0,01
100
И вЂ” У
elf 3
0.001
0,1
100
0,01
100
100
0,001
Я0
0,0001
Действуюгцее вещество
ll (С З0)тГ- О (из5гсгтгнОЕ)
Н (Ll3 наес тH ОЕ) н
8 к
Н (сно)ро X 1
С аНт-цап
Кониентраыия иейс1вт юшег о вещества л араб ииа 4 г. теггснг унгерии исния. д,пс1 истеиении л«и;
713527
Прололжение табл 4
О,1 гсн, Ic,í îlð — о-- д — Ж °
"Р-т
" О,О1
1ОО
О,О01
OCHg (с „н, о1, - о -
1т — Ж» ск, 0,1
1ОО
О,ol
lOO
О,OOl
О,1
1ОО д оМ 1 з (с,н о),гО,О1
1ОО
О,OOl
О,l
1ОО
8- СН .)- (. я
О - — Я » с,в, (0,1 1; 0),р—
О,O1
1ОО
О,ОО1
1ОО
8- СН вЂ” СН= СЦ
0 -
Б — И, e,í
G,1 (г,,н,с)р—
1ОО
0,01
1ОО
О,ОО1
0,1
1ОО
О,О1
1ОО
0,001
1О0
0,1
1ОО
О,О1
О,ОО1
0,1
3 Я 8CH3
CgHgO и у ( И вЂ” N, Р
О,О1
1ОО
100
БСНа зО-CPт-КН,, Р— о- био
2 5 Я вЂ” Н
C KHAN- зо
713527
26
Продолжение табл 4
0,1
100 зсн, сЗЕ7 0 II С сн о К вЂ” М
СзН7-изо
0,01
0,001
0,000!
100
0,1
100 к - снЗ с н, о
Р— О сно !
5 — Ж с н -изо
0,01
"100
0,001
0,0001
П р " м е р Г. Опыт по предельной кон центрацни (насекомые, проживающие в земле)
Подопытное насекомое: Tertebrio mo1itor.
Растворитель: 3 вес.ч. ацетона.
Эмульгатор: 1 вес.ч. алкиларилполигликоле вого эфира.
Степень умерщвления, %, при концентрации действующего вещества 4/млн.
Действующее вещество
20 10 5 2,5 1,25 сн,о
P — 0 сн,о(из8есптное)
СаН5ц и р — o
С,Н5Оteeeecmeeei является лишь весовое количество действуюгцего вещества на единицу объема земли, которое указывается в частях на миллион (например, мг/л) . Землей наполняют горшки, когорые оставляют стоять при комнатной температуре.
25 По ис1счении суток в обработанную землю вводят подопытных насекомых, а по прошествии
Для получения препарата действующего дальнейших 48 ч определяют эффективность вещества 1 вес.ч. его смешивают с указанным действующего вещества подсчетом мертвых и количеством растворителя добавляют указанное живых подопьгтных насекомых (ic) Эффективколичество змульгатора и разбавляют концепт- 30 ность равна 1007с, если все подопьпные насекорат водой до желаемой концентрации. мые умерщвлены; à 0 7с, если живет еше стольПриготовленное действующее вещество тща- ко же подопытных насекомых, как и при конттельно смешивают с землей. При этом концент- ро« рация действующего вещества в препарате прак- Действуюшие вещества, их концентрации и тически не играет никакои роли, решающим з5 "îëó÷àåìt tå результаты приведены в табл5.
Таблица 5
Опыт по предельной концентрации (насекомые, проживающими ц земле) (Tertebrio пiо1itor) ?7
7135 7
2Я кои иен рации
41/М. 1 и.
1ОО 1ОО
1ОО
lOO
1ОО
lOO
1ОО
5О
1ОО
1 OO
1ОО
lOO
lO0
5Î
100
1ОО
Деис1езыОИ1ее !3еп(ее1В() 8СН3
СьН50- И 1
С gq qQ ц
СаН5G
ЦСН
С Н50 в
;,— О ( е-ê. o- а 5
С 2Н5
8 СК
СНБО ц
8 ж 3
С 15
11(30;ни(;еии y q(> 5
100 С15 20
713527
Таблица 6 (Опыт Tetrany hus) Концентрация действующего вещества, Степень умерщвления, %, по истечении
2 дней
Действующее вещество
0,1
)( (С,Н5 О),Р— O (uz Ресгпиае) 0,01
0,1
0,01
0,1
0,01
И N
С Н5
0,1
0,01 м — к
С 3Х7 — иза
0,001
100
0,1
0,01
0,001
Пример Д. Опыт с Tetranychus.
Растворитель: 3 вес.ч. ацетона.
Эмульгатор: 1 вес.ч. алкиларилполитликолевого эфира.
Для получения препарата действующего вещества 1 вес.ч, его смешивают с указанным количеством растворителя, содержащего указанное количество эмульгатора, и разбавляют концентрат водой до желаемой концентрации.
Приготовленным действующим веществом опрыскивают фасолевые растения (Phaseo1us
Чц1цагЪ) высотой около 10 — 30 см до образования капель. Эти фасолевые растения сильно
S СН, li (сн,о),г — a (изаеаглнае) M — М поражены паутинными клещами (Tetranychus
urticae) всех стадий развития.
По прошествии указанных периодов определяют эффективность приготовленного действующего вещества подсчетом мертвых клешей.
Степень умерщвления указывается в li. 1007: означает, что все паутинные клещи умерщвлены, а 0% означает, что не умерщвлен ни один паутинный клеш, Лействующие вещества, их концентрации, сроки определения и получаемые результаты приведены в табл. 6.
7!3)27
0,1
100
n,Ol
100
0,001
0,1
0,01
100
000;
0„!
100
0,01 N Б Нз
0,001
0,1
100
0,OI
100
0,1
100
100
0,01
g Ì
,(0,1!
00 бс
100
0,01!
30
0,001
0,1!
0,01! 00
0,001
8cHg
1( (с,н,о)р — о-(3 м = . 1 .о
02Н50 и /
T — Π-
С2Н5 - И Х Ф5!!роцолжение абл 6
713527
Продолжение абл.б
0,1
0,01
0,001
0,0001
1т НЗ
0,1
С 17О
-Р â€” o 1
001 ц
СÇR7 иза 0001
100
75 Таблица 7 (Опьп по ЛЛ ре Sitophilus granariu s) онцентраци его веществ епень умершвлетя, /с
Действующее вещество
0,2
0,02
0,2 (изВесг ное) 0,02
t." è,î
3СН3
7 / сн,о - %
И вЂ” H
ЗЕ7
Пример Е.
Jl3t 00 OHbIT
Подопытные насекомые: Sitophilus grana—
Г lsts.
Растворитель: ацетон.
2 вес.ч. действующего вещества поглощают в 1000 об.ч. растворителя. Полученный таким образом раствор разбавляют дальнейшим добавлением растворителя до получения желаемой концентрации.
2,5 мл раствора действующего вещества помещают с помощью гптпетки в чашку Петри.
На дне чашки Петри находится фильтровальС 13 (с н5о1 — г — о (из8естыое) V — М
СК
1 Й
1ое3 о) P — о !
0ñ2Í5 (о,н,î),— p — о -
1 3 ная бумага диаметром около 95 см. Чашка
Петри остается открытой, пока растворитель не исйарится полностью. В зависимости от концентрации действующего вещества в растворе различно количество его на 1 м фильтровальной бумаги. Затем в чашку Петри сажают около
25 подопытных насекомых и накрывают их стеклянной крышкой.
Состояние подопытных насекомых контролируют по прошествии 3 дней после начала опыта.
Умерщвление определяют в %.
Действующие вещества. их концентрации, подопытные насекомьre и результаты приведены в табл.7 .
713527
Продолжение табл.7
0,2
0,02
0,002
100
0,0002
0,2
100
0,02
100
0,002
100
0,02
100
0,002
0,0002
0,2
100
0,02
0,002
0,2
100
0,02
0,002
0,2
100
0,02
100
0,002
100
0,2
0,02
0,002
0,0002
0СНЗ (Г 2Н,012- 0 =1
СНЗ
ОСНЗ
ll (2222 )2 -О -
N — N сн
3 СНз
11 р-о
СР 0
СЗНт-и30
1I р и м e p K JIT2pp — опыт с двукрылы
Подопытное насекомое: комнатная муха
Чс1вса с1о1т1евт ice, Растворитель: адетон.
2 вес,ч. действующего вещества поглощают в 1000 об.ч. растворителя. Полученный таким образом раствор разбавляют лальнейшим коли38
13527
Таблица 8 (Опъгг по ЛТ1еа с двукрылыми/ Musca domestics) 0,2
1 (С O) Г-0 (изВестное)
6 ч. = 75%
0,02
8 ч. = 70%
0,2
351
0,2
0,02
6 ч. = 90 o
0,002
0,2
0,02
6 ч. = 40%
0,002
0,2 бч.=8Ы
0,02
0,2! 10
0,02 ба. = 60
37 7 честном растворителя до желаемой незначительной концентрации.
2,5 мл раствора действующего вещества по. мещают с помощью пипетки в чашку Петри.
На дне чашки Петри находится фильтровальная бумага диаметром около 9,5 см. Чашка
Петри остается открытой, пока раствор не испарится полностью. В зависимости от концентрации раствора действующего вещества различно количество его на 1 м фильтроваль 4 (1 Н30) 2 азиз Вестное) N
Н
00,Н5
8 (С тН5 ОЬ Р - 0 — М
СНЗ
SCS3
II (С2Н50)g- F -0 — N
<3Н7 иЗО
SeZ3
II (С Н50) - Р— 0 1 НЗ
8 Н3 у сн,о),— e- Б3 ной бумаги. Затем в чашку Петри сажают около 25 подопытных животных и накрывают их стеклянной крышкои.
Состояние подопытных насекомых непрерывно контролируют. Определяют срок, необходимый для 100%-ного умерщвления.
Подопытные насекомые, действующие вещества, их концентрации и сроки, при которых достигнуто 100 o-ное умерщвление, приведены
1о в табл. 8.
7I35 7
40
Продолжение табл.8
0,2
0,02
0,002 бч.=50
0,2
0,02
0,002! !0 . б ч.=90% (Опыт с иксодовыми клещами/Вооруж(1оа mlcroplus) Действующее вещество
Задержка яйцекладки, %, Boophi1us mmropgus (штамм 8iarra) нцентрация дейстщего вещества, ч/млн
)50
100
10000
100
1000
100
Пример 3. Опыт с иксодовыми клещами.
Растворнтель: 35 вес.ч, монометилового эфира этичеш.николя, Эмульгатор: 35 вес.ч. ионилфенолполигликолевого эфира.
Для получснйя препарата смешивают 3 вес.ч. действующего вещества с 7 вес.ч. указанной смеси из растворителя и змульгатора и полученный таким образом эмульсионный концентрат разбавляют водой до желаемой концентрации.
В этот препарат, содержащий действующее вещество, в течение 1 мин погружают взрослых, насосавшихся крови самок иксодовых клещей различных видов Boophitus microptus (чувствительные и устойчивые). После погружения
10 самок каждого из различных видов иксодовых клешей их кладут в чашки (!етри, на дне которых выложены круги фильтровальной бумаги соответствующего размера.
По истечении !О дней определяют эффективность препарата действующего вещества, устанавливая задержку яйцекладки по сравнению с непогруженными контрольными иксодовыми клешами. Эффективность выражают в %, причем
100% означает, что больше не были отложены яйца, а 0% означает, что иксодовые клещи отложили нормальное количество яиц.
Испытываемые действующие вещества, применяемые концентрации, подопытные паразиты и получаемые результаты приведены в табл. 9.
Таблица 9
713527
Продолжение габл.9 юооо
100 юоо
100 юооо юо
$ .р — СН3
1l (С К o) Р—. 0
С 2Н5 юоо
100
1ОО
Таблица 10 (Опыт с паразитирующими личинками мух/Luciiia cupr. na)
Ф—
Степень умерщвления,% (Luc i3 (a cupr ina/óñò0éчивые) Концентрация действующего вещества, ч/млн.
Действующее вещество
100 100
100
3СН, а (C,Н50) 2Р - o
СЗН7
100
0,3
100
100
100
< 50
100
8- бнэ
1! (CgHS012P — 0 ) 10
N — g 2Н5
100
3- СН2-СН= СК2 (ОьН 0) Р— 0
М вЂ” М
С,Н5
Пример И. Опыт с паразитирующими личинками мух.
Растворитель: 35 вес.ч. монометилового эфира этиленглнколя.
Эмульгатор: 35 вес.ч. нонилфенолполигликолевого эфира.
Для получения препарата действующего вещества 30 вес.ч. его смешивают с указанным количеством растворителя, содержащего указанное количество эмульгатора, и разбавляют
8- СН2 — СН = CH2
li (С 2Н50) 2 Р— 0 — М
СЗН5 полученный таким образом концентрат водой до желаемой концентрации.
Около 20 личинок мух (Lucilia cuprina) помещают в пробирку, содержащую около
2 см конской мышечной ткани. На эту конину наносят 0,5 мл приготовленного действующего вещества. По истечении суток определяют сте25
° пень умерщвления в %. При этом 100% означает, что все личинки умерщвлены, а 0% означает, что ни одна личинка не умерщвлена.
Полученные результаты опыта приведены в табл.10.
713527
44 чески не играет никакой роли; решающим является только количество действующего вещества на единицу объема земли, которое указывают в частях на миллион. Землей наполняют горш5 ки, высеивают семена салата и выдерживают горшки при температуре теплицы в 27 С. По прошествии четырех недель устанавливают пораженность корней салата нематодами и определяют эффективность действующего вещества (%).
Зффективность равна 100%, если не произошло никакого поражения, а 0%, если пораженность такая же высокая, как и у контрольных растений в необработанной, но таким же образом зараженной земле.
Действующие вещества, применяемые дозы и получаемые результаты приведены в нижеследующей табл. 11.
Таблица 11 (Опыт с Me3oidogyne incognita) Действующее вещество концентрации млн.
1,25 0 625
СН 0
"З0- (ual ecmnge)
М
100
100
99 99
100
Пример К. Опыт по предельной концентрации.
Подопытный нематод: Megoidogyne incognita., Растворитель: 3 вес.ч. ацетона.
Змульгаюр;, 1 вес,ч, алкиларилполигликолевого эфира.
Для получения препарата действующего вещества 1 вес.ч. его смешивают с указанным количеством растворителя, добавляют указанное количество эмульгатора и разбавляют концентрат водой до желаемой концентрации.
Приготовленное действующее вещество тщательно смешивают сземлей,,с,ильно зараженной подопытными нематодами. При этом концентрация действующего вещества в препарате практиЯ ЗСН
С Н 0
С,Ц50М М с Я
100 100 !00 98
7!3527
4ь
50
СЗН7
100 100
СН3
$ М 3СН2- СК
С2к,о
Р— 0
С2Н50"
Ю вЂ” Я- С2Н5
$СН2- СК=СН2
С2Н50. и У
СгН50 М М С Н
2 5
g 1,, СНЗ
С2Н50
02Í5Î.
М вЂ” N-Ñ К
ОСНОВ
СЗН у 0 и у P — о
5 — М
СЗН7 СНЗ
С,Н,0 1!
Р-0
СН,Π— !4
1 СИЗ (сн о1 r— - о -
H — N
Продолжение габл. !
100 100 98 97 50
100 100 100 100 98
713527
Продолжение табл.11
Действующее вещество
100
100
100
100
Таким образом, предложенный способ борьбы с насекомыми, клещами и нематодами обладает повышенной эффективностью.
M31I
ЗО.p () (1
Я яа
Формула изобретения
Способ борьбы с насекомыми, клещами и нематодами путем обработки их или их биотопа действующим началом на основе гетероциклических азотсодержащих производных кислот фосфора, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности способа, обработку ведут гетероциклическим азотсодержащим производным кислоты фосфора общей ,формулы
Составитель Н. Кибалова
Техред М.Петко Корректор Н. Задерновская. Редактор Т.Никольская
Тираж 723 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва Ж-35, Раупюкая наб., д, 4/5
Заказ 9133/58
Филиал ППП *Патент", г. Ужгород, ул. Проектми, 4.
ЗСН, С,Н5О и 7=
Р- (} -
СЪН5 м я
С г115
ОС Н5
И с,ио),г- о ж — м где R — алкил C> — Сз, Я вЂ” зтил, BJIKoKcH С1 — С, изопропиламино, т фенил;
-.о К вЂ” алкил С1 — Сэ, цианметил, аллил;
Я вЂ” алкил C> — Сэ, ш
Х вЂ” кислород, сера, в количестве 0,0001 — 10 вес.%.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1, Патент США М 2754244, кп. 424 — 200, опублик. 10.07.56.