Способ получения изопропилксантогената щелочного металла

Способ получения изопропилксантогената щелочного металла

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Сока Советски к

Социалистических

Ресиублии

Опубликовано 05,02,80 Бюллетень ¹ 5

Дата опубликования описания 08.02.80

С 07 С 154/02(В 03 9 1/ОО

I (у) у@ 547.494.,2.07 (088,8) C. В. Паренко, П. П. Гйатюк, Л. A Захарова и Т. И. Шатилова (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОПРОПИЛКСАНТОГЕНАТА

ШЕЛОЧНОГО МЕТАЛЛА

Мольное соотношение исходных ре15 агентов поддерживают равным соответственно 1:5-7:1:3,-3, Выход целевого продукта 967с, содержание основного вешества 96-98%.

Отличительным признаком спосо ба является провождение пропесса вначале о при охлаждении -10 0 С, а затем при о нагревании до 35-38 С.

Технология способа состоит в следутоИзобретение относится к усовершенствованному способу получения изопропцл- : ксантогената шелочного металла, который находит применение в качестве реагента-собирателя при флотапии сульфидньтх руд.

В патентной и технической литературе описаны различные способы получения изопропилксантогенатов шелочных металлов, например взаимодействием шелочи (KOH) спирта и сероуглерода в присутствии или в отсутствии воды.

По этому способу образуется большое количество побочных продуктов (1).

К предлагаемому способу наиболее близок способ получения изопропилоксантогената калия взаимодействием шелочи, избытка спирта (примерно 6-кратного) и сероуглерода в присутствии воды (0,72 моль на 3. моль шелочи) при 3646"С. Келевой продукт выделяют удалением спирта и воды в вакууме. Выход целевого продукта 87%, содержание основного вещества ° в нем 89,5-92,7% 2g.

- - ч

K недостаткам известного способа от-носятся невь сокие выход и качество иелевого продукта.

Целью изобретения является повышение выхода и качества делевого продукта

Пель достигаетсч способом получения, изопропилксантогената шелочного металла, заключаюшимся во взаимодействии шело чи, избытка спирта и сероуглерода в

Ю присутствии воды, причем пропесс вначале ведут при температуре -10-0 С, а о затем при 35-Ж С.

Процесс проводят в системе, состоящей из двух реакторов, причем в первом поддерживают температуру - 10-0 С, а во о о втором — 35 -38 С.

Ведение ксантогенирования при низкой температуре в начале процесса позволяет практически исключить протекание побочных реакций и провести равномерное смешение реагентов. П !к этОм ОснОвная О реакция осуецествее ее е-л-: на 70%.

При повьппении ",;лперятурея до 35ЗВ С реакция кса. :Огеееироваететя практически заканчивается полностью. 0;-.Сутствие местных перенасышепий сероуглеро= да и низкая концентрация щелочи и сероуглерода, не прореагировавших на началь= ной стадии реакции, исклеочаЮт теротекание побо и= ех процессов.

Сухой продукт выделятот известными методами. Выход ксантогената при этом составляет 96% в пересчете ня ХОО%-ньей ксантогенат при содер>кании основного вещества 96-98%.

П р ет M e р 11, 56 г (1 моль) едко. го кали, 420 г (7 моль) изопропилового спирта, 18 г (1 моль) воды перемешивают о при 70-80 С до полного растворения те= лочи, затем охлаждают до 20 30 "С. и

Реакцию ксантогенировяния проводят, непрерывно пропуская через систему, состтояецую из двух реакторов с перемешивающими устройствами, алкогслят и сероуглерод со скоростью, обеспечивающей выдерживание молярного соотношения реагентов — КОН: CS равным 1: 1 и вреz меня пребывания смеси в каждом реакторе 10-12 мин. Температуру реакцион-. ной массы в первом реакторе поддержио 40 виот равной -10 — О С, во втором— о

35-38 С. Затем из реакционной массы отгоняют смесь спирта и воды и сушат о в течение 1 ч при 60-70 С и остаточном давлении Х50 мм р|.ст. Получают

167,88 г (96,3% изопропилксантогената калеея с содержанием (в%) основного ветва 96,0 и минеральных примесей:

Ki !зО 0,37 влага и летучие 0,71.

Пример 2. Изопропилксянтогенат натрия получают тяк же, как в примере 1 с той лишь разницей, что для синтеза используют 40 r (t. моль) едкого натра, 300 г (5 моль) кзопропклового спирта, 54 г (3 моль) воды и 76 г (1 моль) сероуглерода. Получают 351,68 r (96%) изопропилксантогената натрия с содер>кянкем (в%) Основного веееесстве 98,0 к минеральнсых примесей: >; е 4. g Ид CS> 0 17;

2 / Р 3 Е* °

Ист .> 0, 1О1; в>еяга и ее. еучеее 0 5.

Использование предлагаемОт О спосОба пОлучения изопропилксантогенятОВ еетс лоеных металлов обеспечивает по сравнецки с известным способом с .ледуесщкс. преимушества: позволяет полъ"-тать продукт с высоким содержанием основного езешестпа96-98%; значительно сокращает обре;зо— ванне побочных меп.еряльных примесей, в сумме до 2%; обеспечивает получение кзопрОпклОвых к с антОген атО в сете>то чн h! х м е.таллов с выходом не менее 96% (в пересчете HB 1 00 о-егьей Kc = IHTol -.> T )

Формула изобретс:-нк

1. Способ получения кзопропклкссц-.то-генатя щелочного металла вз==нмодейсе -= вием щелочи, спирте и серо"ч лерода в присутствии воды, о т JT к ч Q ю ц и с- :=с я тем, что,. с целью повыепенкя вь.хода и качества целевого продукта. ееропесс вначале проводят прк температу„-.=- = 1 - :-0 С, а затем при 35-38 С.

2. Способ по п. 1 о т л шийся тем, что процесс проводят при мольном соотношении елелочь:спирт:

СЕРОУГЛЕРОД: ВОДа РаВНОМ СООТВЕТСТВЕКс=.о

1:5-7; Х: 1-3.

ИстОчники кеефорелациее принятые BQ внжлянке при экспертизе

1. Кескеола И. Ю. к др. Сб. научно-исследовательских работ ГИПХ, ОНТИ., (1936), вып. 30, с. 68-3.07.

2. Гельперин И. И. и др. Усовершееествовяние способа производства ксантогенатов, Сб, пяу.-епых трудов Гкеецветмет, 3962, № 39, с. 255-262 (прототип).

Составитель Т. Власова

Редактор 3. Бородкина Техред M. Петко Корректор Я „Демчкес

Заказ 9210/18 Тираж д95 Подписное

ЦПИИПИ Государсттвенного комитете СССР по делам изобретений и открытий

3 33035, Москва, Ж-35, Ряушская няб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектееая, 4