Способ количественного определения спазмолитина

Способ количественного определения спазмолитина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАЙ

ЙЗОБРЕтииия

Союз Советсиик

СОциаиистичбсиий

Реепубиии " 71425О (63) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено23,06,78 (21) 2633348/23-04 (51)M. Кл.

C 01N Z1i24 с присоединением заявки И (23) Приоритет

Опубликовано 05,02.80. Бюллетень М

Дата опубликования описания 08.02.80 (ÁÇ) УДК 543.432 (088 8) (72) Авторы изобретенчя

А.X.ËàéïàíîB и H.Ä.Àôîíèíà

Курский государственный медицинский институт (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

СПАЗИОЛИТИНА

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения третичных аминов,и может быть использовано в заводскими химико-аналитических лабораториях, био,5 химических лабораторях клиник, контрольно-аналитич еских лабораториях аптекоуправлений, судебно-химических лабораториях.

Известен способ количественного опре« деления спазмолитина, основанный на реакции комплексообразования с роданидом железа, фотометрированием окрашен-. ного комплекса (1).

Недостатком способа является низкая избирательность, так как роданиды образуют окрашенные комплексы со многими органическими соединениями, содержашими азота

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому ре- зультату является способ количественного определения спаэмолитина, заключающийся в обработке анализируемой пробы раствором хлоранила в толуоле при нагревании до 100 С, с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора С23.

Однако способ сложен (необходимо строгое соблюдение температурного режима) и длителен (1 ч).

Белью изобретейия является упреждение способа и сокращение времени определения.

Поставленная цель достигается способом количественного определения спазмолитина, заключающимся в обработке анализируемой пробы раствором хлораняла в

0 0049-0 005 н. едком натре при рН среды 1,5-2,9, с последующей обработкой полученного раствора хлороформом, отделением и фотометрированием хлороформного слоя.

Отличительным признаком способа является использование в кайестве растворителя 0,0049-0,005 н. едкого патра, проведение обработки при рН среды 1,5 2,9 последующая обработка полученно3 7 14250 го окрашеньюго раствора хлороформом на 25 мл и ово

1 и доводят хлороформом до ме1

"отделение и фотометрирование хлороформ- ки. Йзмеряют оптическую плотность хлороного слоя формнйх слоев на ФЕК 56 М в кювете

Для количественного определения тре» . на 20 мм при желто-зеленом светофильттичных аминов анализируемую пробу рас 5 ре Светопоглощени глощение окрашенных растворов творяют в дистиллированной воде. К час- подчиняется закону Бугера-йамберта-Ве-. ти полученного раствора добавляют 8 мл ра в пределах концентраций от 1,50 до насыщенного раствора хлоранила в 0,005 н,, З,OO Mr lмл. Методом наименьших asanpaедком катре, 5 мл цитратного буферного тов строят уравнение калибровочного грараствора рН .2,0. рН полученного окрашен- to фика. ного раствора измеряют с помощью потенциометра рН-34ЕО. Полученный рос ..Пример. Точную навеску (около 0,1 r) твор имеет рН 1,5-2,9,.что соответству- спазмолитина растворяют в воде в мерной ет оптимальным условиям ббразования . колбе на 100 мл и доводят водой до мет окрапенного молекулярного продукта,. i 5 ки.2,0 мл полученного раствора помеща- .

Окрашенный молеку)тярный продукт извлека- ют в делительную воронку, добавляют Змл ют хлороформом. Оптическую" плотность, дистиллированной воды, 8мл насыщенного окрашенн го в фиолетовый цвет хлороформ раствора хлоранила в 0,005 н. едком натного слоя измеряют на фотоэлектроколо- ре, 5 мл цитратного буферного раствора риметре ФЭК 56М в кювете на 20 мм 20 с рН 2,0. Образовавшийся молекулярный .при g 540 мм (светофильтр % 6). В ка продукт извлекают хлороформом (2Х 10мл), честве раствора сравненйя используку переносят в мерную колбу на 25 мл и .хлороформный экстракт смеси всех реакти- доводят хлофоформом до метки. Оптическую вов, в количествах, указаннь х" ibiiiie. плотность измеряют на фотоэлектроколориI.

Построение калибровочного графика: — 25 метре ФЭК. 56 М в кювете на 20 мм при для,сцазмолитина. В делительные ворон- А 540 мм (светофильчр % 6). Конценки помещают 1,50 1,75; 2,00; 2,26; трапию спазмолитина определяют по урав2,50; 2,75; 3,00 мл стандартного раст .. нению калибровочного графика Я=0,З042Х+ вора спазмолитина (концентрация спазмо- . 0,0384, где Х вЂ” концентрация спазмолити литина,в стандартном растворе 1 мг/мл), 30 на, мг/мл; Э - оптическая плотность, подобавляют дистилированной воды до 5,0мл, . "строенная методом йаимейьших квадрапо 8 мл насьцценйого раствора хлоранйла тов. в 0,005 н. едком натре, по 5 мл цитрах Результаты количественного определеного буферного раствора с рН 2,0, обра- ния спазмолитина и статистической обрабатывают 2Х 10 мл хлороформа. Хлоро - 3> ботки десяти определений представлены в формные слои собираюг в мерную колбу . таблице.

0,1010

О. 1017

0,657

0,660

0,635

0,638

0,1007

0,0992

А — 0,73%

0,640

0,657

0,648

0,1000

О, 1020

0,0997

0,0996 0,640

0,1017, 0,659

0,0993 0,643

0,1017 (100,67)

0,1022 (100,46}

0,0991 (99,44)

0,1020 (100,30)

0,0994 (100,08)

0,0981 (97,38) 0,0989. (99,35)

0,0989 (98,88)

0,1017 (99,68)

О, 1002 (100,50) Х - 99,67% ф- 0,99 у„0,31

Д -0,72

М - 99,67 — 0,72

5 7 14250

Как видно нз таблицы, относительная емой пробы раствором хлоранила в расошибка сп6соба при отделении спазмолити- творителе и фотометрированием окрашенна > 0,73%. ного раствора, о т л и ч а в щ и и с s

Чувствительность реакции 75 мкг.: тем, что, с целью упрошения способа

Время проведения анализа 18-20 мин. g и сокрашения времени определения, в каПредлагаемый .способ прост в выюл- честве растворителя используют 0,0049 некии, не требует соблюдения темпера- 0,005 н. едкий натр и обработку ведут турюго режима, позволяет выделять толь при рН среды 1,5-2,9 с последующей ко окрашенный продукт реакции, избавить, обработкой полученюго раствора хлорося от избытка реактива и других кампо. 10 формом, отделением и фотометрированием центов реакции, а в случае исследоввния хлороформного слоя. биологических объектов от продуктов десФ рукции белка. Избирательюсть способа ха-. источники инфоРмацни рактеризуется возможностью опредеиейия принятые во,внимание при экспертизе третичных амнюв в присутствии дервич них и втори них аминов, не реагирую- . Коренман И М Фотометричес щих с хлоранилом в указанных условия шй анализ. Методы определения органических соединений, М., 1970, Формула изобретения.

Способ количественного определения с. 323. спазмолитина путем обработки аиализиру - Е 2, Там же, с, 304 (прототип).

Составитель Л.Соломенцева

Редактор Т.Шарганова Техред И. Асталош Корректор Н.Задерювская

Заказ 9274/38 Тираж 10 19 Подписное

БНИИПИ Государственюго комитета СССР по делам изобретений и открытий

113Q35, Москва 5, Раушская наб., д 4/5

Филиал HIM Патент, г Ужгород, ул.Проектная,4