Способ приготовления сорбента для газо-жидкостной хроматографии

Способ приготовления сорбента для газо-жидкостной хроматографии

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскик Социалистических

Республик

«»714274 (6! } Дополнительное к авт, сеид-ву(22) Заявлено 121077 (21) 2534565/23-25 (5))pA. Кл.2 с присоединением заявки № а 01 Ы 31/08

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (23} Приоритет-Опубликовано 0502.80, Бюллетень ¹ 5 (53) УДК 543.544 (088.8) Дата опубликования описания 050280

Ю. А, Султанович „Л.Д. Глазунова, С.A. Волков. и К.Н.Сакодынский (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ СОРБЕНТА ДЛЙ .ГАЗΠ†ЖИДКОСТН

ХРОМАТОГРАФИИ

Изобретение относится к газово" му анализу, в частности, к приготовлению сорбентов для газо-жидкостной хроматографии. 5

Известен способ нанесения неподвижной жидкой Фазы на твердый носитель, согласно fcoTQpo неподвиж-. ную жидкую Фазу сначала растворяют в легколетучем растворителе (эфире, ацетоне, бензоле, пентане и т.д.) » а затем этим раствором смачивают твердый носитель. Растворитель удаляют испарением (1).

В результате неподвижная жидкая фаза в виде плейки покрывает твердйй .т5 носитель.

Известен также способ приготовле- ния сорбента для гаэожидкостной хроматографии путем нанесения жидкой фазы на пористый твердый носитель П, 2() Недостатком известного способа является разрушение твердого носителя растворителем неподвижной Фаэц» например размельчение или набухание твердого носителя. В качестве примера можно привести следуюшие сочета- ния твердых носителей и растворителей;

1. Полидйвинилбензол (полисорб-10 и бензол, толусл, кснлол;

2, Стирол-дивинилбенэол (полисорб-1) и бензол»

2. Частицы NaCI и вода

4, Иетилметакрилат-дивинилбенэол (полисорбат)-бензол» толуол;

5. Синахром-метанол, ацетон; б. Полисорб-4дд-метанол, ацетон, бенэолт

7. Порапак Q метанол, ацетон, бензол.

Опасность нарушения структуры твердого носсйтеля особенно велика в случае применения твердых носителей органического происхождения, например, полимерных сорбентов. Тем не менее, использование этих сорбентов в качестве твердых носителей сейчас получило довольно широкое распространение.

Цель предлагаемого иэобретения— обеспечение селективности заполнения пор носителя и исключения контакта растворителей с неустойчивыми к

Юим носителями.

Для этого твердый носитель смешивают с частицами вспомогательного носителя, на который нанесена жид1

714274

Мому способу, Апиеэон-Ь наносят на частицы вспомогательного носителя теплоизоляционного кирпича (размер частиц 1,0 мм) 31% от веса носителя.

Нанесение осуществляют обычным способом из раствора толуола, Толуол

i отгоняют нагреванием промежуточного сорбента на водяной бане. После этого 150 см промежуточного сорбента смешивают со 100 см полисорба-10

3 (размер частиц 0,2-0,5 мм) . Смесь помещают в склянку и выдерживают в течение 1,5 месяцев, периодически смесь перемешивают, встряхивая склянку, После выдержки полисорб-10 отселяют от теплоизоляционного кирпича. Полученный образец подвергается хроматографическим испытаниям, кроме того, проводятся порометричес— кие измерения и определяется yäåëüная поверхность образцов полимера до и после нанесения Апиезона.

1

Из результатов хроматографических испытаний (cM. таблицу) следует, что неподвижная фаза.Апиеэон-L частично переходит с минерального носителя на полимерный. Уменьшается время удержания (t+) веществ на модифицированном по предлагаемому способу сорбента,по сравнению с чистым полисорбом-10. Происходят, изменения и относительных объемов удерживания. кая фаза из растворителя, выдерживают смесь, периодически ее перемеши" вая, после чего полученный сорбент выделяют иэ смеси рассеиванием, причем частицы вспомогательного носителя крупнее частиц сорбента.

Изменяя срок выдержки от недели до полутора месяцев, можно регулировать процент неподвижной фазы на сорбент от 3 до 20%. Для отделения полимерного носителя от минерального их смесь рассеивают. Вспомогатель ныл носитель с остатком неподвижной фазы не выбрасывается. его можно использовать, например; в препара-. тивной хроматографии.

Ниже мы даем пример конкретного использования способа приготовления сорбента на основе йолймерного носителя с приведением прямых дбказательств миграции неподвижной фазы с минерального носителя на полимерный.

Пример. При нанесении на твердый носитель, неподвижную фазу-Апиезон-L обычно растворяют в ксилоле или толуоле. Однако в случае использования в качестве твердого носителя полисорба-10 (полидивинилбензол) применение этих растворителей становится нежелательным, так как они вызывают набухание полисорба-10. Для приготовления сорбента на основе полисорба-10 по Ире лагаеОбразец сорбента, приготовленного по предлагаемому способу

Образец исходного полидивинилбензола (ПДВБ) Образец сорбента

t /t пентана

tR /5 цент мм мм ширина пика на половине высоты,а сорбат

37,0

1,0

56,0

Пентан

1,0

Гексан

Гептан

103,0

2,80

150,0

2,68

248,0 б, 70

369, 0

10,0

6,60

Метанол

8,0

0,18

0,45

0,22

2,5

3,0

Этанол

18,0

0,49

4,5

25,0

5,8

1,20 18,0 47,0 1,27

Пропанол

67,0

13,5

Измерение удельной поверхности исходного и модифицированного полисорба-10 дает 468 м /г и 398 м /г соответственно. Это прямое доказательство того, что происходит мйграция Апиезона-L с минерального носителя на полимерный.

Порометрические измерения исходного и модифицированного полисорба-10 показывают, что общий объем пор уменьшается с 1,134 cM /г до

0,767 см /г, что также свидетелъст60 вует о переходе Апиезона-Ь на полисорб-10, Программы (фиг. 1 и 2) свидетельствуют о том, что уменьшение удельного объема пор происходят в основ65 ном за счет заполнения неподвижной

714274

Формула изобретения

2,0 фазой мелких пор (размером 100 А) .

Такого селективного заполнения пор невозможно добиться, применяя обычный способ нанесения неподвижной фазы. Между тем, селективное запол нение мелких пор дало воэможность 5 повысить эффективность сорбента, о чем свидетельствует увеличение

1„/ „пентана и уменьшение ширинй пика для спиртов на модифицированном ПДВБ, по сравнению с исходным 10 образцом ПДВБ (cM.таблицу) .

Таким образом, результаты испытаний образца сорбента, на основе полисорба-10 и апиезона-Ь, приготовленного предлагаемым способом, доказывают возможность нанесения не подвижной фазы на требуемый твердый носитель беэ контакта последнего с активным органическим растворителем.

Кроме того, предлагаемый способ приготовления сорбента позволяет селективно заполнить только мелкие поры твердого носителя, что не достигается другими известными способами.

Использование предлагаемого способа в практике газовой хроматографии позволит значительно расширить круг применяемых сорбентов.

Способ приготовления сорбента для газо-жидкостной хроматографии путем нанесения жидкой фазы на пористый твердый носитель, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью обеспечения селективности заполнения пор носителя и исключения контакта растворителей с неустойчивыми к ним носителями, твердый носитель смешивают с частицами вспомогательного носителя, на который нанесена жидкая фаза из растворителя, выдерживают смесь, периодически ее перемешивая, после чего, сорбент выделяют иэ смеси рассеиванием, причем частицы вспомогательного носителя крупнее частиц сорбента.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Березкин В.Г. и др; Химия .и технология топлива и iMacen. 1969, Ф 9, с. 53.

2. Березкин В.Г. и др. Твердые носители в газовой хроматографии, М., Химия, 1975, с. 176.

714274

2dOг4

Составитель Г. Винокурова

Техред Л.Алферова, Корректор Я. Веселовская

Редактор В.Павлов

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Заказ 9276/40 Тираж 1019, Подписное

ЦНИИПИ Государственного конвтета СССР по делам изобретений и открытий . 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5