Способ получения 6-циклопропил-1,3- дигидро-1-метил-5-фенил- 2-оксо-2нтиено(2,3-е)диазепина или его солей

Способ получения 6-циклопропил-1,3- дигидро-1-метил-5-фенил- 2-оксо-2нтиено(2,3-е)диазепина или его солей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Сеюз Советеиих

Свциааистииееиих

Республик

Опубликовано 0502з0.Бюллетень % 5

Дата опубликования описания 050280 (81) N. Кл.

С 07 D 495/04//

A 61 К 31/55

Госулярственный комитет

СГСР но лелям изобретений и открытий (53) УДК 547. 892. 07 (088.8) Иностранец

Жан-Клод Коньяк (Франция) (72) Автор изобретения

Иностранная фирма Эксашими" (Франция) (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ б-ЦИКЛОПРОПИЛ-1,3-ДИГИДРП-1-МЕТИЛ-5-ФЕНИЛ-2-ОКСО-2Н-ТИЕИО†(2, 3-Е) -ДИАЗЕПИНА ИЛИ ЕГО СОЛЕЯ х сн, о

Изобретение относится к способу получения новых соединений — 6-циклопропил-1,3-дигидро-1 -метил-5-фенил-2-оксо-2Н-тиено(2,3 -е) -диазепина формулы или его солей, обладающих ценными фармакологическими свойствами.

Целью изобретения является полу- lS чение новых соединений, рас аирявщих ассортимент средств воздействия на живой организм.

Предлагается основанный на известной реакции 1 N-алкилирования диазе- @) пинового ядра (1), способ получения б-циклопропил-1,3-дигидро-1-метил-5-фенил-2-оксо-2Н-тиено-(2,3-е) -диазепина или его солей, заключающийся в том, что б-циклопропил-1,3-дигидро-об

-5-фенил-2-оксо-2Н-тиено-(2,3-е) -диазепин обрабатывают при ксынатной температуре гидридом нлн зтилатом, или метилатом натрия в смеси бен.зола и диметилформамида с последую- @ щим взаимодействием полученной

Na-соли с йодистым метилом или метилсульфатом и выделением целевого продукта в свободном состоянии или в ви" де соли.

Пример 1. 6-Циклопропил-1,3-днгидро-1-Метил-5-фенил-2-оксо-2H-тиено-(2,3-е)-диазепин н его хлоргидрат.

К раствору 42 r б-циклопропил-1,3-дигидро-5-фенил-2-оксо-2Н-тиено— (2,3-e) äèàçåïèíà в смеси 200 см

Э безводного диметилформамнда и 200 см безводного бензола при перемешивании добавляют небольшими порциями 9 г

50Ъ-ной суспензии гидрида натрия в растительном масле, после чего продолжают перемешивать в течение 4 ч при комнатной температуре.

При интенсивном перемешивании к полученному раствору медленно прикапывают 30 r o HcT MeTH ; после протекания экзотермической реакции продолжают перемешивать в течение 5 ч при комнатной температуре.

Образовавшуюся смесь выливают на лед, экстрагируют эфиром, прсыывают водой, сушат над сульфатом магния и выпаривают в вакууме. Полученный целевой продукт растворяют в 250 см

715027

Составитель Г. Коннова

Редактор 3. Бородкина Техред Н.Бабурка Корректор Г,Рэшетннк

Эаказ 9325/63 Тираж 495 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 ацетона, а к образовавшемуся раствору добавляют при перемешивании солянокислый эфир (эфир, подкисленный соляной кислотой) вплоть до рН 1, после чего продолжают перемешивать еще 1 ч, отфильтровывают, промывают ацетоном и высушивают, получая. 37,5 r хлоргидрата целевого продукта, т. пл. 238 С.

Формула изобретения 10

Способ получения б-циклопропил-1, З-дигидро-1-.метил-5-4e 8m-2-оксо-2Й-тиено- (2,3-е) -диазепина или его солей, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что б-циклопропил-1,3-дигидра-5-фенил-2-оксо-2Н-тиено-(2,3-е)-диазепин обрабатывают при комнатной температуре гидридом или этилатом, или метилатом натрия в смеси бенэола и диметилформамнда с последующим взаимодействием полученной Na-соли с йодистым метилом или метилсульфатом и выделением целевого продукта в свободном состоянии или в виде соли.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Великобритании М 1272363, кл. С 2 С, опублик. 1972.