Способ определения аниона

Способ определения аниона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

{72) Авторы изобретения

Q. Q. Алешин, P, H. ШиРокова и В. Я. Росоловский (7I ) Заявитель

Институт новых химических проблем AH СССР

2."" (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНИОНА И О

Изобретение относится к аналитической химии соединений азота,в частности к количественному анализу гипонитратов, которые могут применяться как твердые источники азот-кислородных смесей и как

-исходные продукты для синтеза других азот-кислородных соединений.

Известен метод определения аниона

И О путем сожжения азот-содержашйх вешеств по Дюма в присутствии катализатора и определения объема выделяющегося азота 113

Однако определению мешают все азот содержащие примеси, в том числе наиболее Распространенные — нитраты и нитриты.

Известен способ определения ацидометрическим методом, основанный на титровании водных растворов гипонитрата натрия, проявляющего свойства сильного основания, 0,1 М раствором соляной кислоты при 1 С (2).

Но этот способ не применим в присутствии других солей слабых кислот.

Известны способы определения с окис1лением аниона N>Q>, основанные на оксидиметрическом титровании гексацианоферратом щелочного металла, перманганатом калия или на колориметричсском определении окрашешюго комплекса с тетрацианоникелатом калия (3)

Определению мешают окислители и восстановителя, которые могут присутствовать в качестве примесей при синтезе гипонитратов в среде органических растворителей, а при колориметрическом методе мешают, кроме того, гидроксиламин, его соли и производные.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ определения

УФ-спектрофотометрическим методам, основанный на измерении светопоглощения водного раствора гипонитрата в области длины волн 230-370m+ t4), Недостатком УФ-метода является невозможность проводить определения в присутствии других азот-кислородных ани4 О Ъ проводят в защитной атмосфере азота.

Определению не мешают нитриты, нитраты, хлориды, бромиды, ацетаты, мешают карбонаты, сульфаты, оксалаты, хроматы, фториды.

Способ дает удовлетворительные результаты, если содержание анионайг ОЬ в анализируемой пробе не менее 4050 мг.

71545 онов, например нитрита, гипонитрита, ым ощих полосы поглощения на близкой с гипонитратом длине волны. Кроме того,. метод сложен по аппаратурному оформлению.. 5

Цель изобретения — создание избирательного способа определения аниона

2.N O» пригодного для анализа гипонитратов в присутствии других азот-zmcnoродных анионов, а также окйслителей и 10 восстановителей.

Бель достигается осаждением аниона растворимыми соединениями баоия

5а Х,(Х-СЕ-; NO ОН-) в водном растворе при комнатной температуре в виде малорастворимой солиВОЧ ОЬ, Содержание аниона находят либо весо3ьым методом в видеЬаМ ОЬ, либо путем определения избытка осадителя известным объемным методом.

При- использовании в качестве осади,теля раствора So(OH)g определение

Правильность и воспроизводимость метода проверяется на образцах чистой соли натрия. Чистота солй определяется анализами на Na+ весовым методом и на

N Q известным методом и составля- й" ет величину 100,7 и 100,0%.,Пополнительно чистота образцов контролируется методом ИК-спектроскопии.

Результаты анализа образцов гййонитрата натрия представлены в табл. 1.

Таблица 1

Образец

1

Na@N Qy

Расчетное ! содержа2.ние Мс1 0, у Х

Содержание,%

5 0 %

62,49 1,34 О, 116 О, 185

3 18 -"- . 62 07

4 6 — 54,20 54,28

4 48 0 212 0,321

3,17-- -0,178 0;328 стечь полностью. Осадок сушат 1„5 ч в сушильном шкафу при 120 С и после охлаждении в эксикаторе над P>Og .взвешивают.

Обнаруживают 62 мг К10Ь

Я вЂ” количество определений;

Х вЂ” среднее арифметическое;

c — дисперсия;

- стандартное"отклойенйе;

V — коэффициент вариации.

Образец 4 - соль чистотой 87%.

Пример 1. Навеску 0,0997 г ц 0Ь (6> мг N@Og ) растворяю с12. Х Ь

В стакайе цри комнатной температуре в

8 мл дистиллированной воды, предвари .тельно нагретой до кипения и охлажденной. Затем быстро по каплям вводят 3мл . 1 М раствора EaCQg (полуторныйдвойной избыток). При этом в осадок выпадает 5aN@Og в виде бесцветных 0 крупных кристаллов. Раствор с осадком вйдерживакп йри комнатной темйературе в течение 15 мин, после чего фильтруют через стеклянный фильтр с пористой пластинкой % 4, смывая осадок фильтратом, 55

Осадок промывают на фильтре 10 мл насыщенного при комнатной температуре водного раствора Qg9 ЯЬ порциями по

3-5 мл, давая каждый раз жидкости

П р И м е р 2. Навеску 0,1004 r

М т"ъОЬ с 9,55% йОЯО (90,8 мг К О г . ) растворяют в

5 мл дистиллированной, предварительно йагретой до кийения и охлажденной воды и быстро по каплям при перемешивании вводят 3 мл 1 и раствора Ba(NQ )> ° .

Qanee определение проводят как в примере 1. ф

Обнаруживают 90,1 мг N Og, Результаты анализа смеси ЙЩЧ ОЬ с различным, процентным содержанием

g gQ> представлены в табл. 2. I

1 .5 62,30 . 62,08 3,69 0,192 0,309

715451

Таблица2

9,55

-0,7

-0,1

1 1 ю

10, 19 55,96 95,8 55,91 95,7

0,1

0,5

75,0 48,05 74,6

52,2 32,38 52,0

38,8 22,22 38,6. Среднее:

22,50 48,38

47,84 32,50

64,24 22,28

-0,4

+0,2 "

0,4

0,5

+0,2

0,5

0,3 гю и 6 400 . ЪГф

Содержание N@Ogг в процентах определяют по формуле: ггде щ -грамм-ион К О г5

М - грамм-моль BCINgOy, g — навеска анализируемого образца, г;

BGc осадка SQNgOg г, Пример 3. Всухую коническую,,gg колбу емкостью 250 мл вносят навеску

0,1504 r. К Я О (96 N203 ) и растворяют точно в 5 мл дистиллированной воды, предварительно нагретой до кипения и охлажденной до комнатной тем- 35 пературы. Воду вносят пипеткой. К полученному раствору из бюретки медленно по каплям добавляют точно 25 мл

"0,2 g раствора Ba{OH)g (двойнойполуторный избыток). При этом в оса- <о док выпадает SON@Og в виде бесцветных кристаллов. После выдерживания при комнатной температуре в течение

10-15 мин пипеткой с фильтрующей насадкой (пористость N 4) отбирают 10мл прозрачного раствора (аликвотная доля) и поминают в коническую колбу. Туда же добавляют 20мл этилового спирта и 3-4капли фенолфталеина. Раствор точно нейтрали-. зуют до обесцвечивания малиновой окраски индикатора добавлением из бюретки . 0,2 М раствора НС8 ° Затем медленно в течение 10мин титруют бесцветный раствор избытка осадителя стандартным

0,1 К раствором карбоната. натрии до появления бледно-розовой окраски.

Из одной навески анализируют обычно

2 аликвотные доли раствора. Одновременно титруют холостую пробу, проводят ее через все стадии анализа. В результате титрования 2-х аликвотных долей раст вора обнаруживают 95,98 мг и 96,7 мг

И 03

Процентное содержание k 0 . опре деляют по формуле (Ч4-У1 Ч Э т

Q . .3000 где М вЂ” объем стандартного 0,1 и р-ра ИО СО, эквивалентный всему объему осадителя, мл (расчет из холостой пробы);

V — объем стандартного 0,1 М р-ра

NazCOg, израсходованного на титрование избытка осадителя, мл (расчет из рабочей пробы);

N — нормальность стандартного раствора Na QQ, Э вЂ” грамм-эквивалент иоца NgO) j

Q — навеска анализируемого в;:м сства, r.

Предлагаемый способ определения аниона t4yO избирателен. Он позволяет определять анионы в присутствии других азот-кислородных анионов, окислителей и восстановителей, не образующих нерастворимых в воде осадков с ионом бария.

Способ не требует дорогого оборудования.

„Формула изобретения

2Способ определения аниона Йг.ОЪ в гипонитратах, о т л и ч а ю щ и ii с я тем, что, с целью повышения избирательности, в анализируемый раствор вводят растворимые соединения бария и образую- .

715451 8

2. Slut ос Р Е. et. at "Jno g. СИе

1963,2649.

3.ЧЕРВЕМ- Ь1вКа Х St аС СiЕс.Ch8 . со па,, 24, 1959, 1175.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Климова В. А, Основные микроме- 5 тоды анализа opt соедиеяий.М., "Химии», 1967, с. 83-90.

7 шийся осадок в форме SaN@0g вают.

4. 4364ЕопС.С.etae У.Oh8 . Soo, 1958) 338 (прототип °

Соститп. А. Ж ронкова

Р р З Ш.,б x w JL Алф р Коррр М- Д .®

Заказ 9609/2 Тираж 565 Подписное

Ш4ИИПИ Государственного комитета СССР по деаам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушскаа наб., д. 4/5 филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4