Способ получения смешанных фосфатов хрома и алюминия
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Союз Советскик
Социалистически к
Реслублик
15453
О1 В 25/26
1Ъсуаврстем«кь«й кюиктвт
СССР ио ивам кээбрвтевик
: в еткрнткв
УД К 661.876.
455(088.8) Н. В. «1ребенько, В. 8. Печковский, Л. С. Ешенко и Л. К. Островский (72) Авторы изобретения
Белорусский технологический институт им. С. М. Кирова (7I) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ ФОСФАТОВ ХРОМА
И- АЛЮМИНИЯ!
Изобретение относится к способу получения смешанных хромоалюмофосфатов, которые представляют значительный интерес для использования их в качестве адсорбентов, носителей каталитически ак5 тивных веществ, катализаторов, пигментов.
Известен способ получения смешанных хромоалюмофосфатов из соединений шестивалентного хрома путем его восстановления до трехвалентного состояния тиосульфатом натрия с последук««цим введением алюмината натрия в хроматтиосульфатную смесь и при повышенной температуре эту смесь обрабатывают фосфорной кислото и (1 f
Основными недостатками данного спо. соба являются низкая удельная поверхность конечного продукта (порядка 40м,ч1 и многостадийность процесса.
В наиболее близком способе для п0- 2о лучения хромоалюмофосфатов используют растворимые соединения трехвалентного
xpQM««при отношении Ct 203/АЮ О «От 33 и ведут процесс при температуре - =птеняя смеси и рН 3-6,5, Ортофосфорную н««слоту берут 102-.106;о от необходимого количества на образование среднего фосфата. Отношение А9 03 С« 0 Р О в сухом осадке равно 1:0,33:1,32 (2.«.
Однако при получении этим спосоГюм смешанных фосфатов хрома и алюмн««ия образующийся продукт обладает « нзко«т удельной поверхностью ((40 м /r) что ухудшает его качество при использовании в качестве адсорбента, катализатора, пигмента.
Цель изобретения — повышение удопьной поверхности.
Поставленная цель достигается путем обработки смеси солей хрома и алюминия фосфорной кислотой с последующим отделением, промывкой и сушкой. При этом соли хрома и алюминия используют в количестве, обеспечивающем в смеси отношение хрома и алюминия в пересчете на их окислы равное 0,025-0,3, фосфорную кислоту вводят в количестве 5,5-72" от стехиометрически необходмого и прют
3 4 раствора Н1РО, . Отношение С О /ДЯЯ3
=О, За Количество Вводимо и фосфорной кислоты составля@т 24,3% от необходимого для образования средних фосфатов.
Остальные операции, те же, чтои в примерах 1 и 2. Степень осаждения «00%. Отношение 440 - <<4 Ою: Ра бк в сухом осадке
Равно 1:0,3:0,$76. Удельная поверхносВ образца 469 мЯ.
Пример 4. К 97 5 мл 1 М раствора АЕ(КОР, р т 2,5 1 М раствора С (803 ) и 50 мл 1 М раствора Н Ъ Р04,. Отношение r 0g: APz03
1:0,025. Количество вводимой фосфорной кислоты составляет 29,2% от необходимого на образование стехиометрического фосфата. Далее следуют те же операции, что в примере 1,2 и 3. Степень осаждения 100%. Отношение АЕАС Ct ф3 QOg в сухом осадке равно 1:0,025:0,238.
Удельная поверхность " 166 м/г.
2 .
3 7 1545 цесс обработки .ведут в присутствии мочевины„что позволяет получать продукт с удельной поверхностью до 469 м /г.
Проведение процесса получения смешанных фосфатов хрома и алюминия вне 5 указанных интервальных значений отношений Cr О /А 03 в исходной смеси и количества вводимой фосфорной кислоты приводит к снижению удельной поверхности на,34 -36%, z ухудшению качества коиечнога продукта как катализатора, ад- сорбепта, носителя каталитически активных масс. . Пример 1. К 85 мл 1 М раствора АС(МО )3 приливают 15 мл 1 М раствора Ce(N 0 ) и 10 мл 1 М раствора Н Р04 . Отношение.Cr>0>A- ай
=О, 1 (8. Количество вводимой фосфорной кислоты составляет 5,5% от необходимого на образование стехиометрического фосфата. При тщательном перемешивании к смеси добавляют 10,5 г мочевины и нагревают до температуры кипения. После достижения реакционной смесью рН-6 нагревание прекращают. Получают гелеобразный продукт, который отмывают от ионов HQ, отфильтровывают, сушат при
70 С. Степень осаждения 100%. Отношение ®>0 С О :Р,О . в сухом осадке равно 1:0,173 .О,О55. Удельная поверхность 160 м /г.
Пример 2. К 85 мл раствора
«МЮ(МО приливают 15 мл 1 М растасра Ьс(ЙОа а 90 мл 1 M расс- 15 вора Н РО,, Отношение Ь Я /АЮ О3
0,178. Количество вводимой фосфорной кислоты составляет 72% от необходимого для образования средних фосфатов. Далее следуют те же операции, что и в приме- 4о ре 1. Степень осаждения 100%. Отношение
440 Cry©g:>gag в сухом осадке равно
1:0,178:О,730. Удельная поверхность300 м /r.
Пример 3.К«7мд 1Мраст- 4> вора /PCS> приливают 5 мл 1 М раствора С (СН СОО)3 и -10 мл 1 М
Формула изобретения
Способ получения смешанных фосфатов хрома и алюминия путем обработки смеси солей хрома и алюминия фосфорной кислотой с последуняцим отделением, промывкой и сушкой осадка, о т л и ч а юm и и с я тем, что, с целью повьппения удельной поверхности продукта, соли хрома и алюминия используют в количестве, обеспечивакяцем в смеси отношение хрома и алюминия в пересчете на их окислы равное 0,025-0,3, фосфорную кислоту используют в количестве 5,5-72% от стехиометрически необшдимого и процесс обработки ведут в присутствии мочевины.
Источники информациИ, принятые во внимание.при экспертизе
1. Авторское свидетельство СССР
No 395324, кл. С 01 В 25/37, 25.06. 7 1.
2. Авторское свидетельство СССР
N. 466183, кл. С 01 В 25/37, 28.11.72 (прототип) ..Составители Л. Островский и С. Лотхова Ре С.Па ев Т е Л. Ал ва К М. Демчук
Q8XTOP
Тираж 565 Подписное
GHHHIIH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4