Способ очистки глутаминовой кислоты

Способ очистки глутаминовой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О < И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических.Республик („)715571 (61) Дополнительное к авт, свид-ву (22) Заявлено:211277 (21) 2556887/23-04 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 15.0?,80. Бюллетень № 6 (51)м. (л.

С 0 7 С 101/22

С 07 С 99/12

Государственный комитет — СССР по делам изобретений и открытиИ (53) УДК 547 ° 466 ° ,07 (088,8) Дата опубликования описания 180280

В.Н, Иумов, Л.А, Шароварникова„ В,Г. Воронин, В.П. Бахарев, Е,A. ПрОстотина, А,К. Юдин и Е.Ф, Карлаш (72) Авторы изобретения

Филиал. Всесоюзного научно-исследовательского химикофармацевтического института им. Серго Орджоникидзе (7)) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ГЛУТАМИНОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки тех-. нической глутаминовой кислоты от органических и неорганических примесей, которая широко применяется при лечении заболеваний центральной нервной системы.

В патентной и технической литературе описаны различные методы очистки глутаминовой кислоты от примесей органического и неорганического характера, например, путем перевода ее в труднорастворимые цинковые или цинкмагниевые соли с последующим разложением их и иэоэлектрической кристаллизацией при рН 3,2; выход

50% (1), Наиболее близким по технической сущности к описываемоМу способу яв-, ляется способ очистки, заключают)ийся в растворении технической глутаминовой кислоты в воде, осветленин,, горячих растворов (80-90оС) активированным углем (количество 20-25в в пересчете на 100Ъ-ную загружаемую для очистки глутаминовую кислоту) и кристаллизации в течение 24 ч при температуре 5-10 С (2) .

Недостатками существующего метода являются: отнэсительно низкий

2 выход целевого продукта (72-74%), неэффективная переработка маточных растворов, приводящая к увеличению выхода глутаминовой кислоты только

5 на 3-4Ъ, значительная продолжительность процесса кристаллизации (24ч) .

Белью изобретения является устранение этих недостатков и увеличение выхода фармакопейной глутаминовой

10 кислоты, Поставленная цель достигается тем, что частичную кристаллизацию глутаминовой кислоты проводят охлаждением обесцвеченного водного раствора до 25-30 С со скоростью 0,20,3 град/мин, полученную суспенэию концентрируют выпариванием в вакууме при температуре 35-45 С до содержа-: ния сухих веществ 160-180 г/л, Концентрат охлаждают до 5-10 С и выдеро живают при этой температуре 2-3 ч.

Полученные кристаллы глутаминовой кислоты отделяют фильтрованием и после промывки холодной водой сушат.

25 Активированный уголь предпочтительно брать в количестве 25-30% в пересчете на 100%-ную загружаемую для очистки кислоту. Предпочтительно в охлаждаемый перед упариванием

3р водный раствор глутаминовой кислоты ю

» »

»

3 - ---- -- "- " 715571 при 62-ф5 с в»тзбд»и»ть» = з»»ат»р»авк»у "Йри»»с»- " " кислоты в количестве 0,1 r °, после таллов глутаминовой кислоты в коли- охлаждения колбы до 25-300C, ее сочестве 5 r на 1 кг технического про- держимое концентрируют выпариванием дукт а. в вакууме при 35-45 С до содержания

Выход целевого продукта повышает- сухих веществ 160 г/л; время упарки ся до 82%. 4-5 ч. Полученный концентрат охлажП р и и е р 1. В трехгорлую кол- дают до 5-10 С и выдерживают при бу,. сйабженную обратным холодильни- этой температуре 2-3 ч, ком, мешалкой и термометром, заЛива- Продукт отделяют фильтрованием, ют 175 мл дистиллирбванной воды, промывают холодной дистиллированной нагревают ее до 85-90ОС, загружают вбдой (5-10 C) до отсутствия хлор20 г сухой технической глутаминрвой. ионов, сушат при температуре 60кислоты (Ъ-ное содержание 88,2), rre- 70©С, ремешивают до полного растворения, Выход фармакопейной глутаминовой проверяют удельный вес раствора при кислоты 79,10% в пересчете на

82 C (должно быть 1,015-1,016 г/см ) . 100%-ную взятую для очистки кислоЗатем загружают 3,67 r щелочного ак- 15 ту,. тивированного угля марки А .Bpe- Использование предлагаемого спомя перемешивания с углем 30 мин, . соба для очистки технической глутапосле чего раствор фильтруют, уголь миновой кислоты позволяет: на фильтре промывают 15 мл горячей .. 1. Получить относительное увеливоды (80-90 C), Практически бесцвет- 2О чение выхода в среднем на 8-10% по ный раствор вместе с промывными во-, сравнению с известным способом. дами or угля заливают в трехгорлую 2. Исключить неэффективную щеколбу для предваритепьйой Йристалли- лочную переработку и упарку маточных эации со скоростью 0,2-0,3 град/мин, растворов и промывных вод после обпри температуре 62-65 С ввОдят зат- g$ работки активированного угля, ......... равку фармакопейной глутаминовой 3. Снизить продолжительность прокислоты в количестве 0,1 г,. После цесса с 25-26 ч до 12-13 ч. охлаждения колбы до 25-30 С, ее co- . Формула изобретения держимое концентрируют выпариванием 1, Способ очистки глутаминовой в вакууме при температуре 35-45>С кислоты путем осветления водного до содержания сухих веществ 180 г/л, раствора технической кислоты активремя упарки 4-5 ч, Вированным углем с последующей

Полученный концентрат охлаждают кристаллизацией, о т л и ч а ю— до 5-10 С и выдерживают при этой шийся тем, что, с целью увели температуре 2-3 ч. чения выхода целевого продукта, проПродукт отделяют фильтрованием, . водят частичную кристаллизацию глупромывают холодной дистиллированной таминовой кислоты охлаждением обесводой (5-10 С) до отсутствия хлор- цвеченного водного раствора до 25-. ионов, сушат при температуре 60- 300С со скоростью О, 2-0, 3 град/мин, 700С, Выход фармакопейной ГК 82<04 ?????????? ???????????????????????????????? ???????????????????? ?? ?????????????????? ???? 100%-?????? ???????????? ?????? 4?? ?????????????????? ???????????????????????? ?????????????? ?????????????? ??????????????, ?????? ?????????????????????? 35-45 ?? ???? ?????????????????????????? 2, ?? ???????????????????? ??????- ?????? ?????????? ?????????????? 160-180 ??>

20 r сухой технической кислоты Уголь берут в количестве 25-30% в (Ъ-ное содержание 75,59), паремеши- . пересчете на 100%-ную загруженную вот до "полнбго "растворенйя, " прбве- " Зля очистки кислоту, ряют удельный вес раствора при 82 C 5О 3, Способ по п. 1, о т л и ч а ю(должно быть 1,015-1,016 г/см ),за- шийся тем, что в охлаждаемый тем загружают 4,50 г щелочного акти-. перед упариванием водный раствор вированного угля марки . А Время глутаминовой кислоты, при 62-65 С перемешивания с углем 30 мин, после . вводят затравку кристаллов глутамичего раствор фильтруют, уголь на новой кислоты в количестве 5 r на фильтре промывают 20 мл горячей во- 1 кг технического продукта, . ды (80-90 С) . Практически бесцвет- Источники информации, . ный раствор вместе"с промывными во- принятые во внимание при экспертизе

"дамй от угля заливают "в трехгорлую 1. Патейт СИА Р 2849468, колбу для Предваритепьной кристалли.— кл, 260-534, опублик, 1958, зации со скоростью 0,2-0,3 град/мин, 6О 2. Промышленный регламент Р 10 при температуре 62-65 С вводят зат- на производство глутаминовой кислоравку фармакопейной глутаминовой ты, 1976, Тюменский химфармэавод.

ЦНИИПИ Заказ 9452/22 Тираж 495 Подписное

»Фйймае»М»М»-,»»»с »»»;.

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4