Способ выделения -изолейцина из смеси солей аминокислот

Способ выделения -изолейцина из смеси солей аминокислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ;"" Е

Союз Советских

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕНИЯ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 240578 (21) 2620093/23-04 с присоединением заявки Ио р (2

С 07 С 101/30

Государственный комитет

СССР по делам изобретений н открытий (23) Приоритет

Опубликовано 150280. Бюллетень Nо

Дата опубликования описания 180280 (5-З) УД 547 466. .07 (088.8) (72) Авторы изобретения

И.К. Калнинь, М.Б, Андабурская и Э .Е . Мукане (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЬЩЕЛЕНИЯ L-ИЗОЛЕЙПИНА ИЗ СМЕСИ

СОЛЕЙ ЛМИНОКИСЛОт

Предлагается усовершенствованный способ выделения L-изолейцина.

Известен способ выделения.Ь-изолейцина из смеси аминокислот, по которому аминокислоты растворяют в растворе гидроокиси натрия, нат-" риевые солй аминокислот экстрагируют изопропиловым спиртом и затем нейтрализуют соляной кислотой, осадок промывают 50,-ным изопропило-,. вым спиртом и вновь обрабатывают гидроокисью натрия, натриевую соль изолейцина экстрагируют изопропиловым спиртом и нейтрализуют соляной кислотой, выпавший осадок фильтру- ют и промывают 50%-ным изопропиловым спиртом. Выход L-изолейцина

70Ъ (1).

Особенностями известного способа являются многостадийность процесса и органический выход целевого продукта.

Белью изобретения является упрощение процесса и повышение выхода целевого продукта.

Указанная цель достигается тем, что проводят селективную кристаллизацию смеси аминокислот иэ соляйбй кислоты с отделением хлоргидрата

L-иэолейцина, который затем переводят в. целевой продукт известным способом, например с помощью ионообменных смол с выходом 90-95Ъ.

В данном случае соляная кислота является реагентом для образования хлоргидратов Е-аминокислот и в то же время раствбрителем в процессе кристаллизации, Этим достигается значительное упрощение способа. Раэ1О личие растворимости хлоргидратов

)-аминокислот обеспечивает полное отсутствие других L-аминокислот и

1003-ную чистоту готового продукта.

Высокий выход (90-953) также являет15 ся следствием слабой растворимости хлоргидрата L-иэолейцина в соляной кислоте.

Предлагаемый способ обеспечивает выделение L-иэолейцина иэ смесей, 20 L-аминокислот различного состава,в том числе иэ смеси 1 -аминокислот (изолейцин, лейцин, норвалин, треонин, аггинин, лиэйн, глицин, глутаминовая кислота и валин) .

Пример 1. 100 г смеси

L-аминокислот (глутаминовой кислоты, аргинина, валина, норвалина, лейцина, глицина, лизина, треонина), 60% иэолейцина при перемешивании и

30 нагревании до 50"C растворяют в

71557

600 мл 24%-ной соляной кислому и,{ф фильтруют. Выпавшие при охлаждении» кристаллы отфильтровывают. Получа " ют 76,2 r (90%) в расчете íà L-изолейцин хлоргидрата L-изолейцина, хроматографически однородного формулы С Н „йN° - НСР-НрО. Содержание основного вещества 100Ъ.

При мер 2. 5 r смеси L..— àìèнокислот (глутаминовой кислоты, аргинина, валина, норвалина, лейцина, глицина, лизина, треонина), 60рб изолейцина при йеремеййвании и

18-20 С растворяют в 20 мл 36%-ной соляной кислоты и фильтруют. Через

10 мин выпадает осадок. Реакционную смесь выдерживают 30 мин при 0ОC и фильтруют, Получают 4,0 r (94,2%) в расчете на L-изолейцин хлоргидрата Е,-изолейцина, хроматографически одйородного, Содержание основного вещества 100%. 2О

g р и м е р 3. 83 r хлоргидрата 4; -изолейцина-моногидрата растворяют в 300 мл абсолютного этанола, При перемешивании и охлаждении (температура реакционной смеси не 25 выше 30 C) добавляют 50 мл диэтиламина, Выпавший осадок отфильтровывают и переосаждают из 800 мл воды

1000 мл этилового спирта. Получают

52 г (88,53) хроматографически одно- ЗО родного L-изолейцина. Содержание основного вещества 99,5%. Удельное вращение !=<) -{-36,5 (c = 5„. 1 í.НС1) .

Найдено,-îo С 54р71; Н 9р85

N,10, 53.

4 и

С, Н .,ОУ ..

Вычислено,%: С 54,96; Н 9,92;

N 10,68, П р и .м е р 4, 5 r хлоргид рата

L-иэолейцина-моногидрата растворяют в 100 мл воды и пропускают через колонку с анионитом ЭДЭ-10 (1 r) .

Элюат упаривают в вакууме досуха.

Получают 3,47 r (98%) хроматографически однородного L-иэолейцина.. Содержание основного вещества 98,9Ъ, Удельное вращение () 0 36,3 (с=5; 1 н НСР).

Найдено,Ъ: С 54,75; Н 9,96;

N 10,70.

С„Н O N.

Вычислено,Ъ: С 54,96; Н 9,92;

N 10,68

Формула изобретения

Способ выделения{.. -иэолейцина из смеси солей аминокислот, а т л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, проводят селективную кристаллизацию смеси аминокислот из соляной кислоты с отделением хлоргидрата L-изолейцина, который затем переводят в целевой продукт.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1, Патент Японии Р 10318 (1964), 39-10318,16В65, сер. 2 N, сб, 1232 (прототип) .

Корректор Е. Папп

Подпи си се

Составитель И, Андрианова

Заказ 9452/22 Тираж 495

ЙНИИПИ Государственного комитета СССР по пилам ииобретеиий и открытий

113035 йооква Ж- 35 Раумокая иаб. и, 4/Б

Филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4