Способ определения марганца пиролюзита

Способ определения марганца пиролюзита

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республ (и) 715614 (6l ) Дополнительное к авт. свид-ву (51)М. Кл.

С 01 G 45/00

G 01 и 31/00 (22) Заявлено 03.10.78 (21) 2686260/23-26 с присоединением заявки М (23) П риоритет

ВЬаудврстввиный ивмитвт

СССР ао двявм изоврвтвиий и атврытий

Опубликовано 15.02.80 Бюллетень М 6 (5Ç) УД

543,4,062:546. .711 (08&.8) Дата опубликования описания 18.02.80

А, С. Рылькова, М. И. Попова и Л. Ф, Положай (72) Авторы изобретения

Научно-исследовательский и проектный институт по обогащению и агломерации руд черных металлов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА ПИРОЛЮЗИТА

Изобретение относится к аналитической хи)иии и касается способов определения марганца пиролюзнта (МпО,) в окисных марганцевых рудах.

Известны способы определения пиролюзита, 5 основанные на его свойствах, под действием восстановителей (щавелевая кислота, сернокислая закись железа и др.) растворяться в разбавленной серной кислоте с образованием соли двухвалентного марганца. При растворении на10 вески марганцевой руды вводится определенное количество восстановителя, избыток которого

I оттитровывают окислителем — перманганатом калия (1,), Определению мешают псиломелан (nMnO и

1$ МпО кпН,О) и манганит (MnO Мп(ОН)р)в состав которых входит двуокись марганца.

Известен расчетный способ определения лиролюзита в смеси пиролюзита и манганита. Из одной навескн определяют общее содержанФе марганца путем растворения пробы в соляной кислоте и титрования раствором перманганата калия в присутствии пирофосфата натрия.

Из другой навески определяют двуокись марганца с применением щавелевой кислоты или сернокислого закнсного железа. Разница между общим содержанием марганца в пробе и содержанием марганца, связанного в форме

МпО, дает содержание Mn " в манганнте. Поскольку в манганите соотношение Mn +: Mn .4

= 1:1, полученное содержание Мп пересчитывают на марганец манганита. По разности рас- считывают содержание марганца пнролюзита (2).

Недостаток способа — невозможность определения марганца пиролюзита в рудах, в которых одновременно присутствуют манганит и псиломелан, так как валентность марганца в а+ т+ псиломелане так же Mn" и Мп, а соотношение разновалентных ионов переменно.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ определения марганца манганита в присутствии пиролюзита и псиломелана, включающий растворение навески 20 — 25 -ным раствором иодистого калия в 0,27 — 0,35 М уксусной кислоте в течение 20 — 25 мин .(3).

71

В течение 20 — 25 мин пиролюзит и псиломе-. лан извлекаются на 100%, а растворимость манганита не превышает 10 отн,%. Известный способ позволяет определять только марганец манганита, поскольку пиролюзит и псиломелан извлекаются одновременно в раствор на 100%.

Цель изобретения — повышение селективности определения марганца пиролюзита в присутствии манганита и псиломелана путем селективного растворения компонентов.

Цель достигается тем, что в способе определения марганца пиролюзита в Многокомпонентной системе, включающем растворение навески 20 — 25%-ным раствором иодистого калия в 0,27 — 0,35 М уксусной кислоте в течение 20 — 25 мин, навеску предварительно растворяют в 4 — 6%-ном растворе сульфосалициловой, кислоты в течение 20 — 25 мин при

65-70 С и определяют марганец пиролюэита по количеству эквивалентно. выделившегося иода по реакции

МпО + 2K J t 4СН СООН = Мп (СН3 СО) 4

+ J + 2Н О + 2СНЗСООК

Иод титруют известным способом.

Определение марганца пиролюзита в присутствии манганита и псиломелана основано на различной скорости их растворения в сульфосалициловой кислоте.

Для выбора оптимальных условий разделе/ ния пиролюзита и псиломелана исследована - зависимость степени перехода в раствор минералов от концентрации сульфосалициловой кислоты при 70 С, за 25 мин. Экспериментально установлено, что наиболее оптималь.,ная концентрация сульфосалициловой кислоты 4 — 6%. При концентрации сульфосалициловой кислоты ниже 4% извлечение в раствор псиломелана снижается до 90%, а при концентрации выше 6% повышается растворимость пиролюзита до 10%.

При этих условиях в раствор извлекается псиломелан и большая часть манганита. Дальнейшая обрабо гка нерастворимого остатка

2Ffo-ным раствором иодистого калия в присутствии уксусной кислоты дает возмож-!

5614 4 ность полностью перевести в раствор пиролюзит, не затрагивая оставшуюся часть манганита.

Способ осуществляется следующим образом.

Навеску руды 0,2 r, измельченной до

0,074 мм, помещают в колбу на 100-200 мм, приливают 50-60 мм 5-%-ного раствора суль10 фосалициловой кислоты, нагретой до 70 С, и растворяют 20 — 25 мин при 65 — 70 С, изредка перемешивая. Затем колбу быстро охлаждают и фильтруют раствор через слой волокнистого асбеста, лод разрежением, осадок в колбе и в тигле промывают несколько раз дистиллированной водой. Осадок с асбестом переносят в ту же колбу, приливают 25 — 30 мл

20%-ного раствора иодистого калия, 7 мл

10%-ного раствора уксусной кислоты и раство- . ряют при интенсивном перемешивании механической мешалкой 20 — 25 мин. Вьщелившийся иод титруют 0,1 N раствором тиосульфата натрия, предварительно разбавив раствор до 100 — 150 мл водой, а если необходимо, 25 отделяют от нерастворимого остатка фильтрованием и промыванием водой до отрицательной реакции на иод, Оттитрован до слабо-жел 1.

" той окраски, прибавляют 5 мл 0,2%-ного водного крахмала и продолжают титрование до

3п обесцвечивания раствора 1 мл 0,1 N раствора йа,S 03 (соответствует 0,002742 г Мл). 0002742 xVx 100

Н где Н вЂ” количество мл 0,1 N раствора

Nag $ã Оз, Н вЂ” навеска пробы, г.

Способ позволяет с довольно высокой точностью для фазового анализа определять мар4о ганец пиролюзита в трехкомпокентной смеси пиролюзит-манганит-псиломелан.

В таблице приведены результаты определения марганца пиролюэита в смесях окисных минералов предлагаемым способом (и = Б, 45 а = 0,95), 715614 м О м гч м чР С 4 О о ю «е еЧ о о о I

СЧ

С 4 о м м с 4 м) . с о о о ! О

С3 о

00 щ Оо гч м сч о в м щ щ щ Ф

«ч e4 A СЧ M о0 О ч О QO

Щ Щ Ф о х

С"4

Ы

@a

Щ

С 4

И оо

В В

В В

М

«оо

Щ г. м

v +

Й о о

С1

v ф

Щ

М с х

И

«ос

Щ

+ х

«оо о

Ф о à

+ у

+ + +

Ф tl о

Щ Щ 1

CV щ С 1О

+(VI % V(СЧ О Щ OO (oo (щ о о „о о о о" о

«ч м

1-Ч ГЧ С 3 о о î î I

0o a c

М О О О, Ch е (v f4 с 4 м гч Сл О Ch

« р» CV

Ф щ .И щ

> о

И î

Щ (4

+ и

«оо

Щ

С 4

М

715614

Составитель А. Жаворонкова

Техред М.Петко Корректор В. СиницкаЯ

Редактор Н. Кравцова

Заказ 9623/7

Тираж 565 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-.35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Формула изобретения

1. Способ определения марганца пиролюзита в многокомпонентной смеси, включающий растворение навески 20 — 25 -ным раствором

-.иодистого калия в 0,27 — 0,35 М уксуснои кислоте в течение 20-25 мин, î i л и ч а юшийся тем, что, с целью повыШения селективности определения марганца пиролюзита в йрисутствии псиломелана и манганита, навеску предварительно растворяют 4 — 6%-ным раствором сульфосалициловой, кислоты при

65-70 С в течение 20 — 25 мин.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что марганец пиролюзита определяют по количеству эквивалентно: выделившегося иода.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Ляликов 10. С., Ткаченко H. С. Анализ железных марганцевых руд и агломератов.

М., "Металлургия",,1966, с. 275 — 277.

2. Базилевская Е. С, Химико-минералогичес10 кие исследования марганцевых руд. "Наука", 1976, с. 27 — 30.

3. Авторское свидетельство СССР по заявке N 2608843/23-26, 03.05,78, кл. С 01 С 45/00, С 01 N 31/00 (протьтип).