Способ получения золя гидратированного окисла металла

Способ получения золя гидратированного окисла металла

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советски к

Социалистических

Респубики

«» 715643

М5«.й!

"8,*. т ты

F (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Занвлено 20.02.78 (21) 2581742/2З 26 (5! )М. Кл . с присоединением заявки РЙ

С 25 В 1/00 и

11твударстввиньй квиитет

СССР

an делам изобретений и втврытий (23) Приоритет

Опубликовано 15 02 80 Бюллетень,% 6 (53) УДК 661.88 (088.8) Дата опубликования описания 15.02 80 (72) Авторы изобретения

Л, M. Шарыгин, В. И. Барыбин, Т. Г. Малых, С. Я. Третьяков и А. П. Штин (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗОЛЯ ГИДРАТИРОВАННОГО

ОКИСЛА МЕТАЛЛА

Изобретение относится к технологии получения золей гидратированпых окиспов металлов в степени окисления+ 4, например, гидратированных двуокисей олова и титана, используемых

1 для синтеза неорганических сорбентов золь-гель методом.

Известен способ получения золей гидратированных окислов металлов злектролизом их кислых растворов f1) .

Наиболее близким к предлагаемому являет10 ся способ получения золя гидратированного окисла металла в четырехвалентном состоянии,: например, олова путем электролиза раствора соли металла до атомного отношения аниона к металлу I 0,З Р1.

2%

Недостатком способа является то, что уже при достижении атомного отношении аниона к металлу менее 2 гидратированная двуокись металла выпадает в осадок, что приводит к потерям

MGTBJUlR.

Цель изобретения — повышение выхода продукта.

Поставленная цель достигается тем, что электролиэ ведут в присутствии соли циркония

2 или гафштя, взятой в количестве, 0,2-50 ат.% по отношению к металлу исходной соли.

Содержание циркония или гафния в растворе должно быть выше 0,2 ат% по отношению к основному металлу. Присутствие циркония или гафния меньше 0,2 ат.% не оказывает влияния на устойчивость золя. Введение добавок циркония или гафния в количестве больше 50 ат.% нецелесообразно. Повышение устойчивости золя в присутствии циркония или гафния обусловлено увеличением заряда золя вследствие совместного осаждения положительного заряженного тетрамерного комплекса циркония или гафния с гидратированным окислом металла.

Для получения золя гидратированного окисла металла раствор соли заливают в среднюю камеру трехкамерного электролизера. Анодную и катодную камеры заполняют 0,2 н. HCI.

В качестве электродов используют для анода — графит, для катода цирконий. Камеры соответственно отделены мембранами-анионитовой и катнонитовой. Электролиз проводят током 35 мА/ем мембраны, до достижения

715643

Формула изобретения

Составитель С. Лотхова

Р д тор H. 1дильникова Техред И.Асталош Корректор Т. Скворцова

Заказ 9628/8 Тираж 698 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035„Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород; ул. Проектная, 4

3 необходимого мольного отнотнения аниона к металлу.

-В примере 1 приведены результаты по получению золя титана по технологии известного способа, без добавок циркония нли гафния.

В примере 2 и 3 -- получение золей титана и олова по предлагаемому способу, Пример 1. В трехкамерный электролизер, в средшою камеру заливали раствор четыреххлористого титана с концентрацией по 10

TiO> 1,05 М, приготовленного из TiC14 (безводн.) и имеющего стехиометрическое отношение хлора к титану 4:1. В результате электро лиза, при достижейии атомного отношения

С1/Т 2,8:2 наблюдали интенсивное выпадение мелкофисперсного осадка TiO;; при С1/Т 2,5 концентрация электролизуемого раствора по

Т Оз составила 0,106 М, а потери TiO> при получении золя составили 89,9%;

Пример 2. Подвергаемый электролизу эо водный раствор с концентрацией по TiO> 1 M добавляли цирконий (ZrOC12 ЗН20) в количестве 1 ат.% по отношению к титану. В процессе электролиза было достигнуто атомное отношение Cl/Ti 0,3, при этом эоль сохранял ус- 25 тойчивость. Потерь Ti02 практически не наблю далось, Пример 3. Проводили электролиз водного раствора четыреххлористого олова с концентрацией по Sn0 1 М, приготовленного зо из SnC1@ (безводн,) и имеющего стехиометри4 ческое отношение хлора к олову 4:1. Добавка циркония (ZrOC1>8H>O) в количестве 5 ат.% по отношению к олову позволяет вести злектролиэ до атомного отношения Сl/Sn 0,4. Потерь Яп0з при этом не наблюдали.

Таким образом, проведение электролиза в присутствии соли циркония или гафния позволяет получать концентрированные золи окислов многовалентных металлов устойчивые в течение длительного времени.

Способ получения золя гидратированного окисла металла в четырехвалентном состоянии путем электролиза раствора соли металла с переходной валентностью до атомного отношения аниона к металлу равного 1"0,3, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода продукта за счет исключения его потерь, электролиз ведут в присутствии соли циркония.или гафния, взятой в количестве

0,2-50,0 ат.% по отношению к металлу исходной соли.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР N 353528, кл. С 25 В 1/ОО, опублик. 1973.

2. Патент США N 3280011, кл. 204-15, опублик. 1967.