Неорганический ионообменник на основе смеси окислов титана и магния для глубокой очистки карбонатных растворов от примеси ионов железа и способ его получения

Неорганический ионообменник на основе смеси окислов титана и магния для глубокой очистки карбонатных растворов от примеси ионов железа и способ его получения

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

е©fp l%+ jh

) « (т ь,"." «ÌêÀI

Союз Соевтских

Социалистичвских

Республик

ОП ИСАЙИ-Е пц716578

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДВТИЛЬСТВМ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 14.06.78. (21) 2648285/23-26 с присоединением заявки №вЂ” (23) П р иоритет— (51) М. Кл 2

В 01 J 1/22

С 01 D 7/26

Гсщррстеенный некнтет

СССР па делам нзобретеннй н открытнй (53) УДК 661.183.. 12 (088.8) Опубликовано 25.02.80. Бюллетень №7

Дата опубликования описания 29.02.80

М. В. Зильберман, А. Д. Иоффе, В. В. Вольхин, Н. Б. Ходяшев, С. А. Опорин, Е. А. Шульга, П. Д. Новиков и Б. И. Олейникова (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Пермский политехнический институт

I (54) НЕОРГАНИЧЕСКИЙ ИОНООБМЕННИК НА ОСНОВЕ СМЕСИ

ОКИСЛОВ ТИТАНА И МАГНИЯ И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ б

Изобретение относится к способу получения неорганических ионообменников и может быть использовано в сорбционной технологии глубокой очистки карбонатных растворов.

Известны сорбенты для очистки карбонатных растворов от примесей (1).

Однако они используются для очистки растворов только от органических примесей.

Наиболее близок к предлагаемому изобретению по достигаемому результату неОр- 10 ганический ионообменник на основе двуокиси циркония, который может быть использован для очистки карбонатных растворов от примеси ионов железа, который получают гидролизом раствора хлорокяси циркония (2).

Однако исходные реагенты для синтеза этого ионообменника, а именно хлорокись циркония, имеют высокую стоимость. Кроме того, известный ионообменник имеет невысокую сорбционную емкость по отношению, 1б к ионам железа.

Целью изобретения является подбор такого ионообменника на основе смеси окислов титана и магния, который бы обладал более высокой сорбционной емкостью по отношению к ионам железа, обеспечивающей глубокую очистку карбонатных растворов от примеси железа.

Для этого предлагают неорганический ионообменник на основе смеси окислов титана и магния общей формулы

16gMTiOn, где m = 0,42 — 0,5 и = 2,42 — 2,50.

При этом указанный сорбент получают путем обработки гидратированной двуокиси титана солью магния и прокаливания полуненного продукта при 180 — 200 C в течение 6 час.

По предложенному способу термическую обработку сорбента ведут с целью формирования специфической структуры сорбента, обеспечивающей селективные сорбционные свойства и для увеличения устойчивости сорбента в карбонатных растворах. При этом растворимость образцов сорбента, прокаленного при 200 С, составляет 35% от растворимости воздушно-сухого образца, а глу716578

2 ° 10

Предлагаемый

10 ° 10 4 Ф

l б 10 ф

1,0.10

l,O*1O-5

1;0

5 ° 10

5 l o

Изв устный .А

0,9

От7

100

200

Оа4 Не моего "р0:. "ота ЙФого "c c»ðáåíòà титана оодорннтоя в нервыа 1-2% очище пюго раствора. и а&яВцзмяяеа»».:- .а4» е»а-: . ». - и»».: а" =:. »ааяеяаа»»аа»а--»» бина очистки карбонатного раствора по ионам железа на нем достигает 2.10 " масс. .

Дальнейшее повышение температуры приводит к некоторому понижению растворимости еорбепта в карбонатных растворах, но одповремешго уменьшается глубина очистки растворов от нонов железа.. после прокаливания при 100оС растворимость понижается до 12 р от растворимости воздушно-сухого образца, но очистка растворов от ионов железа происходит лишь до уровня 7,2.10 <@ м асс о/ ,о.

Из этих данных видно, что повышение температуры прокаливания материала выше

200 С, не приводя к значительному уменьшению растворимости сорбента, ухудшает его сорбционные свойства.

1$

Регенерацию сорбента ведут растворами комп,зекеообразователей, например, 1%-ным раствором винной кислоты:

В таблице приведены сравнительные данные по эффективности очистки карбонатных растворов предлагаемым (TiO») и известным (УгО») сорбентами.

Как вяи.чйао. из таблицы предлагаемый сорбент на основе Т10» обладает большей емкостью и позволяет достичь большую степень очистки по сравнению с известными сорбентами на основе ZrO». По уровню загрязнений карбоната натрия веществом сорбента сопоставляемые материалы весьма близки. Предлагаемый сорбент" может быть регенерирован 1%-ным раствором винной кислоты и использован повторно. В ходе циклических испытаний сорбента (три цикла сорбции) сколько-нибудь заметного y ìåíüшения сорбционной емкости и ухудшения гидродинамических характеристик не обнару жено.

Пример. 100 мл гидратированной двуокиси титана, полученной кидролизом сернокислого раствора Ti (IV) и последующим гранулированием материала методом замораживания, загружают в колонку 30 X 150 мм и обрабатывают 1 л 0,1 N раствора NaOH.

После обработки щелочью колонку промывают 100 мл воды и обрабатывают 2 л 0,1 N

MgC4,. Полученный сорбент высушивают до воздушно-сухого состояния и прокаливают при 200 +. 20 С в течение 5 — 6 ч.

Испытания сорбента проводят íà 10%ном растворе NaaCOq, содержащем 1,5. .10-4 масс. % железа в расчете на безводный карбонат натрия. 3 г сорбента помещают в ионообменную колонку с диаметром 4,2 мм. Высота слоя сорбента составляет 140 мм, скорость фильтрации раствора 4 м/часа

Объем очищенного раствора в каждом из трех последовательных циклов составляют 2 л. Содержание ионов железа в растворе ,после очистки понизилось до 2 10 масс. % в расчете на безводный карбонат натрия, расход 1%-ного раствора винной кислоты на регенерацию — 50 мл.

Таким образом, сорбент на основе двуокиси титана обеспечивает высокую степень очистки карбонатных растворов от ионов желе»за, достижение высоких емкостей и предотвращение загрязнения очищаемых растворов материалом сорбента, причем попадание «красящихв ионов исключается полностью, что важно при использовании очищенных продуктов в оптическом стекловарении.

716578

Формула изобретения

Составитель Н. Савенкова

Техред К. Шуфрич Корректор Ю. Макаренко

Тираж 809 Подписное

ЦИ И И ПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытии

113035, Москва, )К вЂ” 35, Раушскаи наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Редактор В. Дибобес

Заказ 9697/3

1. Неорганический ионообменник на основе смеси окислов титана и магния общей форм улы

Mg TiO„, где m = 0,5 — 0,42, и = 2,50 — 2,42, для глубокой очистки карбонатных растворов от примеси ионов железа.

2. Способ получения неорганического ионообменника по п. 1, отличающийся тем, что гидратированную двуокись титана обрабатывают солью магния и полученный продукт прокаливают при 180 — 200 С в течение

5 -- 6 часов.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США № 3927175, кл. С 01 D 7)22, 16.12.75.

2. Использование гидратированной УГОЙ для получения особо чистых карбонатов ка10 лия и натрия. Тезисы докладов Всесоюзного семинара «Химия и технология неорганических сорбентов» Пермь, 1976 (прототип).