Способ получения кварцевого стекла

Способ получения кварцевого стекла

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

<1и 716995 (61) Дополнительное к авт. саид-ву— (22) Заявлено 28 11.77 (21) 2547732/29-33 с присоединением заявки И (23) Приоритет (51)M. Кл.

С 03 С 3/06

С 03 В 5/02

1Ъсударстввнный комитет

СССР дв делан изобретений и атхрытнй

Опубликовано 25,02,80. Бюллетень № 7

Дата опубликования описания 25.02.80 (5Ç ) УД К 666.192 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. Н. Шубин, В. К. Леко, А. П. Сивко, А. С. Коваленко и А. Н. Жарков (71) Заявитель

Саранское приизводственное объединение "Светотехника" (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КВАРЦЕВОГО СТЕКЛА

Изобретение относится к технологии получения кварцевого стекла в вакуумных электрических печах, не темнеющего при термообработке и применяемого, в частности, для изготовления внешних оболочек высокоинтенсивных источников света.

Известен способ получения кварцевого стекла в вакуумных электрических печах, сущность которого заключается в том, что после откачки воздуха из печи до остаточного давления

1.10 — 1.10 мм рт. ст. шихта, находящаяся

-2 -1 10 в графитовом тигле, нагревается. В процессе нагревания характеристика вакуума ухудшается, остаточное давление повышается до

5 — 6 мм рт. ст. После достижения 1800 — 1850 С

35 и стабилизации вакуум отключается (1).

Недостатком этого способа является то, что стекло после термообработки в интервале

750 — 1350 С резко уменьшает светопропускание в ультрафиолетовой и видимой областях спектра.

Наиболее близким к предложенному изобретению является способ тигельного наплавления кварцевого стекла в вакуумных электрических печах, не темнеющего при термообработке, суть которого сводится к снижению концентрации моноокиси кремния внутри печи путем: — устранения перепада давления между жаровым пространством и вакуумпровбдом; — отвода газов, образующихся от контакта графита с кремнеземом, непосредственно. из тигля, минуя кремнеземную крупку; — применения в качестве материала для плавильного тигля менее реакционно способного графита (2}.

Полученное таким способом стекло обладает стабильным ультрафиолетовым пропусканием при рабочей температуре на поверхности источника не более 800 С. При более высоких температурах и одновременномцействии ультрафиолетового излучения разряда источника стекло темнеет, приобретая характерную желто-коричневую окраску, что приводит к снижению светового потока высокоинтенсивных источников на 25% уже после 100 ч непрерывного горения. Это происходит потому, что известные технологические приемы, описанные в приведенном прототипе, не позволяют полностью

716995 предотвратить расплав кварцевого стекла от насыщения моноокисью кремши, которая при определенных условиях приводит к образов":. нию коллоидного кремния, вызьшшащего потемнение стекла. 5

Пеш изобретения — увеличение стойкое и кварцевого стекла к потемнению, Ото достигается тем, что oiioooG получения кварцевого стекла включает плзвление KBap" цевого сырья B врафитовом. тигле в вакуум- 10 ной электрической печи стабилпзацшо и охлаждение по следующему режиму: при t 25 — 1100" С давление 0.,4 — 0,5 мм рт,ст.

1100 — 1440 С 0,1 0,3

1400-1800 С 0,6- 0,8 15 поддерживая радиальный градиент температуры расплава 1 — 50 С.см, а стабилизацию осуществлян>т при температуре 1100--1400 С, Причем стабилизацию проводят в течение 10 0 " "с

1 где 0 — средний внутренний диаметр тигля 20 (в см).

Процесс плавления осуществляется в электрических вакуумных печах. В качество исходного продукта можно использовать специально приготовленную кварцевую крупку из горного хрусталя, жильного кварца, синте ического кремнезема.

Благодаря низкому остаточному давлению в плавильной зоне тигля и стабилизации в интервале температур 1100-1400 С происходит раскрытие газово>кидких включений, содержащих в исходном сырье, и быстрая, по сравнению со скоростью прогрева частиц, эвакуация газов из плавильной эоны, в результате >его они не успевают заплавляться в стекломассу. 35

При дальнейшем подъеме температуры происходит обы шо увеличение гаэовыделений эа счет взаимодействия кремнезема с графитовыми стенками тигля, в результате чего образуется летучая моноокись крс."шия. зo

Низкое остаточное давление в плавильной зоне тигля на завершающей стадии плавки, а также радиальный градиент температуры в плавящейся крупке, не превышающий

50 С см, предотвращзчот расплав от локзльного перегрева и насыщения моноокисыс кремния, которая при охлаждении расплава ниже о

1400 диспропорционирует на стехиометрический кремнезем и коллоидный кремний.. Последний придает стеклу желто-коричневую окраску при облучении жестким коротковолновым ультрафиолетовым излучением нагреве стекла или эксплуатации .его в источниках света с рабочей температурой на поверхн:ости источника 800 C и выше. 55

Для осуществления способа приготавливан>т по известной технологии кварцевую крупку фракции 0,1 — 0,4 мм из Кыштымского грзнулированного жильиого кварца.

Пример 1. Засыгзпную в графитовый тигель дизме>ром 176 мм крупку помещают в вакуумную электрическую печь, типа ПС вЂ” 8, 11агрев к1)упкп oc1 ùaoòÂ>>ßþò а) от температуры 25" С до температуры о

1100 С при остаточном давлении в плавильной зоне 0,4 мм рт,ст.; б) от тсмпературь> 1100 С до 12S9 С при остаточном давлении 0,2 мм рт.ст.;

При 12SÎ C и давлении 0,15 мм рт.ст, проводят стзбилизац>по в течение 10 Р" с (1,57 !ac), Дальнейший нагрев от температуры 1250 С до 1400 С проводят при остаточном давлении

0,2 мм рт.ст.; в) от температуры 1400 С до 1800 С при остато шом давлении 0,6 мм рт.ст.

Радиальный градиент температуры расплава поддерживают равным 15 С см .

Весь цикл плавки длится б час.

Пример 2. Засыпанную в графитовый тигель диаметром 210 мм крупку помещают в вакуумную печь типа ПС вЂ” 62.

Нагрев крупки осуществляют. а) от температуры 25 С до температуры о

1100 С при остаточном давлении в плавильной зоне тигля 0,4 мм рт.ст.: б) от температуры 1100 С до температуры

1300 С при остаточном давлении 0,25 мм. рт.ст.

При температуре 1300 С и остаточном давлении 0,2 мм рт, ст. была проведена стабилизация в течение 10 0 с (2,65 час). Дальнейший нагрев от температуры 1300 С до температуры 1400 С производят при остаточном давлении 0,25 мм рт.ст, в) от 1400 до 1800 С при остаточном давлении 0,8 мм рт.ст, Радиальный градиент температуры расплава поддерживают равным о

20 С см . 13есь цикл плавки длится 9 час.

Наплавленные по данному способу блоки кварцевого стекла были перетянуты в кварцевые трубы, из которых потом были приготовлены ртутные. лампы высокого давления типа

ДРЛ вЂ” 1000. Нагрев труб при температуре

1150 С в течение 5 ч показал, что кварцевое стекло не темнеет. При одновременном действии температуры 1000 С на поверхности горелки и коротковолнового ультрафиолетового излучения в течение 100 ч световой поток ламп снизился только на 4%.

Данное изобретение по сравнению с прототипом позволяет увеличить выход годной продукции на 3 — 5% эа счет снижения капилляров и включений в кварцевых трубах, а также повысить срок службы высокоинтенсивцых источников света на 15 — 20%.

Использование изобретения в народном хозяйстве позволит отказаться от закупок импортного дорогостоящего кварцевого стекла, 716995

Составитель О. Самохина

Техред H:Ковалева Корректор М. Шароши

Редактор И. Прошина

Заказ 9745/26 Тираж 528 Подписное

HHHHHH Государственого комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д: 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4, применяемого для изготовления высокоинтенсивных источников света.

Формула изобретения

1, Способ получения кварцевого стекла, включающий плавление кварцевого сырья в графитовом тигле в вакуумной электрической печи, стабилизацию и охлаждение, о т л и ч аю шийся reM, что, с целью увеличения стойкости кварцевого стекла к потемнению, давление в процессе плавления меняют по следующему режиму: при t 25 — 1100 С давление 0,4 — 0,5 мм рт.ст.

t 1100-1400 С 0,l 0,3 т 1400 — 1800 C поддерживая радизлыгый градиент температуры расплава 1 — 50 С см, а стабилизацшо осуществляют при температуре 1100 — 1400 С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что стабилизацию осущетсвляют в течение

10 D2 4ggK где D — средний внутренний ди аметр тигля (в см).

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Ьотвинкин О. К. и др. Кварцевое стекло, Стройиздат, M., 1965, с. 46 — 48.

15 2. "Краткие тезисы 3 исесоюзной научнотехнической конференции по кварцевому стеклу", ВНИИЗСМ, Москва, 1973-, с. 38 — 40.