Способ получения пористого керамического материала

Способ получения пористого керамического материала

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП И

ИЗОБ

К АВТОРСКО

Союз Советских

Социвннстич вских

Респубпни (61) Дополнительн (22) Заявлено 24.0 с присоединением (23) Приорнтет—, 9вудлретваккый квнктвт

CCel ав ааяаи кзабратекнй к аткрыткй

Опубликован

Дата опубли (72) Авторы изобретения

А. А. Артемова, А. В.Киселев и 10. С. Йикитин

Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени государственный университетимени М. В. Ломоносова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРИСТОГО КЕРАМИЧЕСКОГО

МАТЕРИАЛА

Изобретение относится к способам получения пористого керамического материала, используемого в качестве носители высокодисперсных адсорбентов, катализаторов, биологических объектов (клеток и ферментов), полимеров.

Известен-способ приготовления пористых керамических материалов, заключающийся в том, что из сферических частиц полистирола готовят прочный пористый каркас, затем пропитывают его водной суспенэией керамического материала, высушивают полученный .продукт для затвердевания керамической массы, а затем извлекают из него полистнрол, растворяя его в подходящем растворителе или выжигая на воздухе. При этом получается пористый керамический материал, размеры пор которого зависят от размера частиц полистирола. По известному способу удается получать пористый керамический материал с размерами пор больше

150 мкм fI) ..

Существенным недостатком укаэанного способа является трудность получения из час гиц полистирола достаточно прочного пористого каркаса, способного легко пропитываться вязкой суспензией керамического материала. Для скрепления частиц полистирола друг с другом и получения пористого каркаса необходимо пластифицировать частицы полистирола, обрабатывая их растворителем (например, ацетоном) при строго определенных условиях. Поскольку вязкая суспензия керамического материала трудно проникает в поры каркаса, то для повышения текучести суспензии в нее рекомендуется добавлять поверхностно-активное вещество, а сапе каркас приходится формировать нз частиц полистирола с размерами от 0,2 до

1,5 мм. Поэтому по известному методу можно получить пористый керамический носитель лишь с очень крупными порами и размером более, 150 мкм, и не удается получить поры диаметром от 2 — 3 мкм и выше, что существейно ограничивает его свойства и область применения.

Кроме того, известный метод не позволяет в заметных пределах изменять объем пор, так как упаковка сферических частиц полистирола, формирующих пористый каркас, не зависит для узких фракций частиц от их размера.

3 71700

Наиболее близким к описываемому способу является способ получения пористого керамического материала путем смещения наполиителя с водным раствором солей неорганических огнеупорных окислов, упаривания, прокаливы ия при температуре выше температуры плавления . соли, охлаждения и последующего обжига 12).

Недостатком указанного способа является трудность получения материала с равномерно распределенными порами,размер которых 2 мкм-150мкм II Цель изобретения — получение материала с размером пор от 2 мкм до 150 мкм.

Она достигается тем, что в способе получения пористого керамического материала путем смешения наполнителя с водным раство- IS ром неорганической соли, прокаливания при температуре выше температуры плавления со ли и последующего обжига, наполнитель смешивают с насыщенным водным раствором неорганической соли и порошком этой сали, a 2Î после прокаливания соль полностью вымывают водой, затем осуществляют сушку и обжиг.

Кроме того в способе наполнителем может быть каолин, который смешивают с сольюхлоридами или сульфатами щелочных металлов 25 при соотношении между каолином и общим содержанием соли от 1 — 1,2 до 1-3,8, при этом сушку ведут при температурах 20-250 С, а обжиг при 900 — 1200 C.

В качестве неорганической соли можно зо брать, предпочтительно соли калия, а в качестве керамической массы лучше испольэовать каолин. Изменяя соотношение между количеством исходной керамической массы и количеством вводимой растворимой добавки неорганической соли, можйо регулировать пористость получаемого керамического носителя, а изменяя размеры частиц соли, можно изменять размеры пор носителя. При этом лучше смешивать керамическую массу с порообраэователем в 4о соотношении 1;1,2 до 1:3,8 и применять узкие фракции частиц соли размером менее 200 мкм.Способ йозволяет получать пористый керамический носитель с объемом пор от 0,19 до

2,23 см /г и диаметрами пор от.2 — 3 мкм до

150 мкм и выше.

Ниже приведены конкретные примеры осуществления предлагаемого способа получения пористого керамического носителя.

Пример 1. Для полученйя образца 1 1о

40 г каолина смешивают в фарфоровой ступ-.; ке с 40 r измельченного хлористого калия (с размерами частиц менее 40 мкм) и с 30 мл насыщенного раствора KCI, содержащего 10,2 г соли. После получения однородной массы иэ нее формуют гранулы размером около 6 — 8 мкм, которые высушивают на воздухе при 20 С, а затем прокаливают при 800 С 4 часа. После охлаждения образец промывают водой до полного удалени .а KCI, а затем высушивают при 200 С и прокаливают при 1000 С 4 часа.

Полученный образец характеризуется значением объема пор ч 0,54 смз/г (см. таблицу).

Пример 2, Для получения образца 2

40 г каолина смешивают с 80 r измельченного хлористого натрия (с размером частиц 250500 мкм) и с 80 мл насыщенного раствора

NaCI, содержащего 10,8 г соли. После получе1 ния однородной массы иэ нее формуют грану лы размером около 8 — 10 мм, которые высушивают при 200 С, а затем прокаливают при

950 С 4 часа, После охлаждения образец отмывают дистиллированной водой до полного удаления NaCI, затем сушат при 250 С и прокаливают при 1200 4 часа. Полученный образец характеризуетсяя значением объема пор ч=0,57 см /г

Пример 3. Для приготовления образца 310г каолина смешивают с 38 г измельченного сульфата калия (с размерами частиц

80 — 160 мкм) и с 9 мл насыщенного раствора

К ВО, содержащего 1 г соли. После получения однородной массы из нее формуют гра нулы размером 5 — 8 мм, которые затем высушивают при 200 С пракаливают при 1000 С

4 часа. После охлаждения образец промывают водой до удаления Кэ$04, затем сушат при

200 С н прокаливают при 1000 С 4 часа. Полученный образец, как,видно из таблицы, характеризуется значением объема пор 2,23 см /г (см. таблицу), Аналогичным образом готовили образцы

4 — 12, изменяя весовое соотношение соль/каолин, вид соли и условия термообработки. Условия синтеза этих образцов и значения их объемов пор приведены в нижеследующей таблице.

Из таблицы видно, что объем пор получаемого пористого керамического материала зависит от условий приготовления (природы и количества соли-преобразователя, вводимой в керамическую массу, условий термообработки).

Изменяя условия синтеза можно получать образцы с объемом пор от 0,19 см /г до

2,23 см /г. Ртутно-йараметрическоеимикроскопическое исследование отдельных образцов показало, что размеры пор в зависимости от условий приготовления также изменяются в широких пределах. Так, - образец 4, полученный с применением фракцИи соли KCI с частицами около 30 — 40 мкм, содержит поры размером

d от 8 до 50 мкм, причем наиболее распространены поры с d 20 30 мкм. Другие образцы (например, образец 7) обладают порами с размером от 1-2 до 80 мкм с преобладанием в них пор с d=4-12 мкм. Керамические носители, полученные с применением солей с размерами частиц в 250 — 500 мкм (образцы 2,6 н 8), обладают очень крупными лорами, d-=100 — 400 мкм., Ю

О а

OROOO

55554Ау («»

«» «» «» (888О88

С4 ГЧ <4 ГЧ СЧ (4

8О8888!

О

О!

ХО ф!

Мо о

RoO

8 8 О

» DQ Щ

-1 й! ф

1 — о ооое

МУ 2 ф

/VS ч

Й

С4

Х

О и

l с Ющ

Оц

ХХ

1з t оо.oo мъ в сч сч c- o t ч! ю еч гч О оо < p e сч О

ООс4»ОО ОО <О

OR8RRRi

» сО оо оо 0Q ф ю е О г с О сч еч„rt„m oo„n гч оо еч" еч " -" сч м -" сч м сч м"

Г 4 сф

О О е4 О О а - (сЧ " ю еnО rtм сч Иоосч

»В О Ю„ о@

О ЯфаОФЬФфм ô

Ф оЯвбоЯйЯ

hC2 «ММ2У2

М ф ф»» Г )»» Г 3 R Я ф ch °

ev e W An ф с оo O О 4

Способ может быть применен также для по"лучения пористых керамических материалов иного типа, если в качестве исходной кераьщческой массы вместо каолина испольэовать вещества другой химической природы — высокодисперсную окись алюминия, окись кремния, глины и т.п, Таким образом, способ позволяет получать новый пористый керамический носитель с размерами пор от 2 до 150 мкм и вьййе и в ши. 1о роких пределах от 0,19 до 2,23 смз/г, изменять его объем пор. Способ также значительно проще по технологии, чем известный.

Изобретение может быть использовано в развитых каталнтических и хроматографических 15 процессах микробиологической, пищевой, медицинской, а также химической и нефтехимической промышленности, требующих особо крупнопористых > носителей.

2О

Формула изобретения

Составитель Л. Гостева

Редактор А. Конторский Техред Н.Ковалева Корректор Я. Веселовская Заказ 9746/26 Тираж 671 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная,-4

1.. Способ получения пористого керами, ческого материала путем смешения наполннте7)7003 8 ля с водным раствором неорганической соли, прокалнванйя при температуре выше температуры плавления соли и последующего обжига, о т л и ч а ю щ и " с s тем, что, с целью получения материала с размером пор от 2 мкм до 150 мкм, нацолнитель смешивают с насыщенным водным раствором неорганической соли и порошком этой соли, а после прокапивания соль; полностью вымывают водой, затем — осуществляют сушку и обжиг., 2. Способ цо п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что наполнитель-каолин смешивают с солью-хлориды илн сульфаты щелочных металлов при соотношении между каолином и общим содержанием соли от 1:1,2 до 1:3,8.

3.. Способ по п. 1 и п. 2, о т л и ч аю шийся тем, что сушку ведут при температуре 20 — 250 С, а обжиг прн 900 — 1200 C.

Источники информацйи, принятые во внимание при экспертизе

). Патент Q6A И 3899556, кл. 264 — 44, опублик. 1975.

2. Авторское свидетельство СССР У 555073, кл. C 04 В 33/28, )975.