Способ получения нафтената меди (п)
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСК©МУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву
{22) Заявлено 030778 (21) 2669138/23-04.с присоединением заявки йо—
Государственй ый комитет
СССР но делам изобретений и открытий (23) Приоритет—
Опубликовано 250230. Бюллетень 89 7
Дата опубликования описания 270230
A. В. Бромберг, B. Д. Рассохин, Н. Г. Кордюкевич, Я. Е. Вертлиб, Г. A. Гилько, Г. Р. Генералова и А. С. Рябченкова
i (72) Авторы изобретения
/ (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАфТЕНАТА МЕДИ "(II) Изобретение относится к способу получения нафтената меди, используЬ-, мого в качестве антисептйка в .сос- тавах для пропитки оплетки проводов, кабельной пряжи, хлопчатобумажных материалов, морских снастей и иэделий из дерева, Известен способ получения нафтенатов двухвалентных металлов путем обменного разложения соответствунтйих растворимых солей металлов с нафтенатами щелочных металлов — нафтеновыми мылами (1), Известно также получение нафтеиа» тов путем нейтрализации соответствую- 5 . щих гидроокисей металлов нафтеновы« ми кислотами (2).
Наиболее близким техническим ре. шением к предложенному является способ-получения нафтената меди Tl взаимодействием соли меди и нафтеновых кислот. Процесс обменного разложения нафтената натрия и сульфата мелу ве- .,дут в водной среде при нагревании до 80-110оС. Выделение целевого продукта нафФената меди — ведут декантацией маточного раствора, промывкой .осадка водой до отсутствия сульфата меди, нафтената натрия и сульфата натрия и обезвоживанием при нагревании в течение 44 ч (3), К недостаткам указанного способа относятся: громоздкость технологического процесса, связанная с необходимостью предварительного получения раствора сульфата меди и нафтената натрия, а также с операцией отмывки нафтената меди от сульфата натрия; длительность операций промывки и обезвоживания (выше 44 ч); значительная потеря целевого продукта при операции промывки (до
25 Ъ нафтената меди);
Наличие большого. объеМа (5 т на
1 т сырья) сильно загрязненных сточ ных вод, содержащих, помнмЬ сульфата натрия, эмульгированный нафтенат медй, являющийся ядом для живых орга;,низмов, что не .позволяет их сбрасы,вать в открытые водоемы.
Целью предлагаемого способа является упрощение н интенсификация процесса, увеличение выхода целевого продукта и исключение образования сточных вод.
Поставленная цель достигается тем, 4то в качестве соли меди испольэуют
7170 основную углекислую медь и процесс ведут в присутствии воды в количестве 2-10 Ъ от веса нафтеновых кислот (для равномерного течения реакции).
Процесс ведут путем добавления ос. новной углекислой меди к смеси нафте новых кислот при перемешивании и нагревании до 80-110 С в течение 2,53 ч. Следует отметить, что побочными продуктами реакции являются только вода и углекислый гаэ, которые во время процесса улетучиваются, и поэтому полученный нафтенат меди не нуждается в :фильтрации, промывке и обезвоживании.
Выход целевого продукта составляет
98,5 В от теоретического. 15
Предлагаемый способ получения нафгената меди дает возможность исклю,чить предварительные стадии приготовления раствора сульфата меди и полу чения нафтената натрия, а также дли- 20 тельные и трудоемкие операции промывки и обезвоживания нафтейата меди, .увеличить выход целевого продукта на
25 Ъ за счет исключения отходов при промывке, исключить иэ производства 25 .жидкие отходы — сточные воды, содержащие нафтенат меди и сульфат натрия, загрязняющие окружающую среду, упростить и интенсифицировать в 5-6 раз процесс получения нафтената меди.
Пример 1, В реактор емкостью
5 л, имеющий рубашку для обогрева, мешалку,, люк в крышке" для ввода реагентов и нижний штуцер для вывода готового продукта, загружают 1400 г (4N) асидола с кислотным числом
161 мг КОЙ/г (т.е. со средним молекулярным весом 348) и 70 r воды (т.е.
5 Ъ ог веса асидола). Включают йеремешивание и подают пар для .обогрева.
В йагретую до 80-110 С смесь неболь- О шйми порциями a течение 30-40 мин вводят,228 г {1М) порошкообраэной осйовйой углекислот "медй. постейбй%0е введение основной углекислой меди обусловлено бурным течением реакции, которая идет с пенообразованием за счет выцелеыид углекислого газа.С этой же цельнРдля смягчения реакции и предотвращения вйброса горячей реакционной массы в начале pozrecca до- 50 бавляют воду.
При соблюдении указанных расходов реагентов,-а также температурно34.Показатели по ГОСТ Нормы
4 9549-60
2 3 Вйешний вид
Вязкая липкая Вязкая липкая масса зеленого масса зеленого цвета цвета
9,9
9,0
9,45
11,0,Содержание меди, Ъ, не менее
Р го режима создаются оптимальные ус« ловйя ведения процесса.. для завершения реакции массу перемешивают при температуре 90-100 С в течение 1,52 ч, Реакция считается законченной, Ьсли иэ пробы не выделяется углекислый газ, что свидетельствует о полноте превращения основной углекислой меди.
Готовый продукт сливают через нижний штуцер в горячем состоянии при температуре 80-90 С, Выход продукта 1495 r, что составяяет 98,5 Ъ от теоретического количества.
Полученный продукт представляет собой вязкую липкую массу зеленого цвета с содержанием меди 9,0, % и воды 1,5 %, Пример 2. Получение нафтената меди ведут, как в примере 1, но добавка воды составляет 28 г, т.е. 2 % от веса асидола. При этом
I ,реакция протекает очень бурно и ос,.новную углекислую медь вынуждены вводить в процесс медленее в течение
l,5 ч.
Пример 3. Получение нафте ната меди ведут, как в примере 1, но сбавка воды составляет 146 г, т.е.
10 Ъ от веса асидола. При этом проЦесс получения затягивается до 3,.5 ч, так как необходимо дополнительное
|время на обезвоживание продукта. За 3 ч ведения процесса в готовом продукте обнаружено 5,3 % воды.
Пример 4. Получение нафтената меди ведут, как в примере 1, но в качестве реагента,берут нафтеновые кислоты с кислотныМ числом
232 мг KOH/e (т.е. со средним молекулярным весом 242) B таком случаев. в реакцию вводят 968 r (4И) нафтеновых кислот и соответственное колйчество добавленной воды составляет от 20 до 97 г.
Выход готового"продукта 98,0 Ъ от теории. Готовый продукт представляет собой вязкую липкую массу зеле,ного цвета с содержанием меди 11,0 В и воды 1,0 %.
Яафтенат меди, получе ный по предложенному способу, соотвртствует требованиям, предъявляемым k нему ГОСТ
9549-60 (см. таблицу).
Данные анализов образцов по примерам
717034
Продолжение таблицы
< Данные анализов образцов по примерам
Нормы
Показатели по ГОСТ
9549-60
Содержание воды, Ъ, не более
5 8
5,0
1,5
1,0
Сбдержание механических примесей, Ъ, не более 0,2
0,2
0,2
0,2
Содержание растворимых в воде сернокислых ,солей, не более
Следы
Следы
Следы
Содержание растворимых в воде солей меди
Отсутствие
Содержание водорастворимых кислот и щелочей
° 1
Составитель Л. Горбачева
Редактор В. Минасбекова Техред М.Петко Корректор В. Бутяга
Заказ 9751/28 Тираж 495 Подписное
ЦНИИ1И Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035 Москва, Ж-35, РаУшскаЯ наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Формула изобретения
Способ получения нафтената меди
«11) из соли меди и нафтеновых кислот при нагревании до 80-110 С, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения и интенсификации процесса, увеличения выхода целевого продукта и исключения образования сточных вод, в качестве соли меди используют ос- Зо новную углекислую медь и процесс ведут в .присутствии 2-10 Ъ воды от веса нафтеновых кислот. отсутствуют отсутствуют отсутствуют
Источники информации. принятые во внимание пр1 экспертизе
1. авторское свидетельство СССР д 240698, кл. С 07 С 61/06, 1967.
2. Патент СШа Э 2815372, кл. 260-514, онублик, 1957.
3. Технологический регламент 9 20 производства нафтената меди для противогнилостных сбставов от 2.12.77
ВПО Союзнефтеоргсинтез, Московский нефтемаслозавод .