Способ получения нафтената меди (п)

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСК©МУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву

{22) Заявлено 030778 (21) 2669138/23-04.с присоединением заявки йо—

Государственй ый комитет

СССР но делам изобретений и открытий (23) Приоритет—

Опубликовано 250230. Бюллетень 89 7

Дата опубликования описания 270230

A. В. Бромберг, B. Д. Рассохин, Н. Г. Кордюкевич, Я. Е. Вертлиб, Г. A. Гилько, Г. Р. Генералова и А. С. Рябченкова

i (72) Авторы изобретения

/ (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАфТЕНАТА МЕДИ "(II) Изобретение относится к способу получения нафтената меди, используЬ-, мого в качестве антисептйка в .сос- тавах для пропитки оплетки проводов, кабельной пряжи, хлопчатобумажных материалов, морских снастей и иэделий из дерева, Известен способ получения нафтенатов двухвалентных металлов путем обменного разложения соответствунтйих растворимых солей металлов с нафтенатами щелочных металлов — нафтеновыми мылами (1), Известно также получение нафтеиа» тов путем нейтрализации соответствую- 5 . щих гидроокисей металлов нафтеновы« ми кислотами (2).

Наиболее близким техническим ре. шением к предложенному является способ-получения нафтената меди Tl взаимодействием соли меди и нафтеновых кислот. Процесс обменного разложения нафтената натрия и сульфата мелу ве- .,дут в водной среде при нагревании до 80-110оС. Выделение целевого продукта нафФената меди — ведут декантацией маточного раствора, промывкой .осадка водой до отсутствия сульфата меди, нафтената натрия и сульфата натрия и обезвоживанием при нагревании в течение 44 ч (3), К недостаткам указанного способа относятся: громоздкость технологического процесса, связанная с необходимостью предварительного получения раствора сульфата меди и нафтената натрия, а также с операцией отмывки нафтената меди от сульфата натрия; длительность операций промывки и обезвоживания (выше 44 ч); значительная потеря целевого продукта при операции промывки (до

25 Ъ нафтената меди);

Наличие большого. объеМа (5 т на

1 т сырья) сильно загрязненных сточ ных вод, содержащих, помнмЬ сульфата натрия, эмульгированный нафтенат медй, являющийся ядом для живых орга;,низмов, что не .позволяет их сбрасы,вать в открытые водоемы.

Целью предлагаемого способа является упрощение н интенсификация процесса, увеличение выхода целевого продукта и исключение образования сточных вод.

Поставленная цель достигается тем, 4то в качестве соли меди испольэуют

7170 основную углекислую медь и процесс ведут в присутствии воды в количестве 2-10 Ъ от веса нафтеновых кислот (для равномерного течения реакции).

Процесс ведут путем добавления ос. новной углекислой меди к смеси нафте новых кислот при перемешивании и нагревании до 80-110 С в течение 2,53 ч. Следует отметить, что побочными продуктами реакции являются только вода и углекислый гаэ, которые во время процесса улетучиваются, и поэтому полученный нафтенат меди не нуждается в :фильтрации, промывке и обезвоживании.

Выход целевого продукта составляет

98,5 В от теоретического. 15

Предлагаемый способ получения нафгената меди дает возможность исклю,чить предварительные стадии приготовления раствора сульфата меди и полу чения нафтената натрия, а также дли- 20 тельные и трудоемкие операции промывки и обезвоживания нафтейата меди, .увеличить выход целевого продукта на

25 Ъ за счет исключения отходов при промывке, исключить иэ производства 25 .жидкие отходы — сточные воды, содержащие нафтенат меди и сульфат натрия, загрязняющие окружающую среду, упростить и интенсифицировать в 5-6 раз процесс получения нафтената меди.

Пример 1, В реактор емкостью

5 л, имеющий рубашку для обогрева, мешалку,, люк в крышке" для ввода реагентов и нижний штуцер для вывода готового продукта, загружают 1400 г (4N) асидола с кислотным числом

161 мг КОЙ/г (т.е. со средним молекулярным весом 348) и 70 r воды (т.е.

5 Ъ ог веса асидола). Включают йеремешивание и подают пар для .обогрева.

В йагретую до 80-110 С смесь неболь- О шйми порциями a течение 30-40 мин вводят,228 г {1М) порошкообраэной осйовйой углекислот "медй. постейбй%0е введение основной углекислой меди обусловлено бурным течением реакции, которая идет с пенообразованием за счет выцелеыид углекислого газа.С этой же цельнРдля смягчения реакции и предотвращения вйброса горячей реакционной массы в начале pozrecca до- 50 бавляют воду.

При соблюдении указанных расходов реагентов,-а также температурно34.Показатели по ГОСТ Нормы

4 9549-60

2 3 Вйешний вид

Вязкая липкая Вязкая липкая масса зеленого масса зеленого цвета цвета

9,9

9,0

9,45

11,0,Содержание меди, Ъ, не менее

Р го режима создаются оптимальные ус« ловйя ведения процесса.. для завершения реакции массу перемешивают при температуре 90-100 С в течение 1,52 ч, Реакция считается законченной, Ьсли иэ пробы не выделяется углекислый газ, что свидетельствует о полноте превращения основной углекислой меди.

Готовый продукт сливают через нижний штуцер в горячем состоянии при температуре 80-90 С, Выход продукта 1495 r, что составяяет 98,5 Ъ от теоретического количества.

Полученный продукт представляет собой вязкую липкую массу зеленого цвета с содержанием меди 9,0, % и воды 1,5 %, Пример 2. Получение нафтената меди ведут, как в примере 1, но добавка воды составляет 28 г, т.е. 2 % от веса асидола. При этом

I ,реакция протекает очень бурно и ос,.новную углекислую медь вынуждены вводить в процесс медленее в течение

l,5 ч.

Пример 3. Получение нафте ната меди ведут, как в примере 1, но сбавка воды составляет 146 г, т.е.

10 Ъ от веса асидола. При этом проЦесс получения затягивается до 3,.5 ч, так как необходимо дополнительное

|время на обезвоживание продукта. За 3 ч ведения процесса в готовом продукте обнаружено 5,3 % воды.

Пример 4. Получение нафтената меди ведут, как в примере 1, но в качестве реагента,берут нафтеновые кислоты с кислотныМ числом

232 мг KOH/e (т.е. со средним молекулярным весом 242) B таком случаев. в реакцию вводят 968 r (4И) нафтеновых кислот и соответственное колйчество добавленной воды составляет от 20 до 97 г.

Выход готового"продукта 98,0 Ъ от теории. Готовый продукт представляет собой вязкую липкую массу зеле,ного цвета с содержанием меди 11,0 В и воды 1,0 %.

Яафтенат меди, получе ный по предложенному способу, соотвртствует требованиям, предъявляемым k нему ГОСТ

9549-60 (см. таблицу).

Данные анализов образцов по примерам

717034

Продолжение таблицы

< Данные анализов образцов по примерам

Нормы

Показатели по ГОСТ

9549-60

Содержание воды, Ъ, не более

5 8

5,0

1,5

1,0

Сбдержание механических примесей, Ъ, не более 0,2

0,2

0,2

0,2

Содержание растворимых в воде сернокислых ,солей, не более

Следы

Следы

Следы

Содержание растворимых в воде солей меди

Отсутствие

Содержание водорастворимых кислот и щелочей

° 1

Составитель Л. Горбачева

Редактор В. Минасбекова Техред М.Петко Корректор В. Бутяга

Заказ 9751/28 Тираж 495 Подписное

ЦНИИ1И Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва, Ж-35, РаУшскаЯ наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Формула изобретения

Способ получения нафтената меди

«11) из соли меди и нафтеновых кислот при нагревании до 80-110 С, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения и интенсификации процесса, увеличения выхода целевого продукта и исключения образования сточных вод, в качестве соли меди используют ос- Зо новную углекислую медь и процесс ведут в .присутствии 2-10 Ъ воды от веса нафтеновых кислот. отсутствуют отсутствуют отсутствуют

Источники информации. принятые во внимание пр1 экспертизе

1. авторское свидетельство СССР д 240698, кл. С 07 С 61/06, 1967.

2. Патент СШа Э 2815372, кл. 260-514, онублик, 1957.

3. Технологический регламент 9 20 производства нафтената меди для противогнилостных сбставов от 2.12.77

ВПО Союзнефтеоргсинтез, Московский нефтемаслозавод .