Композиция для получения водной дисперсии бутилкаучука

Композиция для получения водной дисперсии бутилкаучука

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАЙ И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

< >?1?06? (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 110777 (21) 2508019/23-05 р1)М, К.2

С 08 С 1/065

С 08 L 23/22, с присоединением заявииМ9 (23) Приоритет

Государственный комнтет

СССР по делам нзобретеннй н открытий

Опубликовано 250280. Бюллетень ¹ 7 (53) Уд 678. 041.

° 1 (088.8) Дата опубликования описания 250280 (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДЙОЙ

ДИСПЕРСИИ БУТИЛКАУЧУКА концентрирьванйе их методом центрифугирования с высокой эффективностью.

Уменьшение дозировки этилового спирта,,ниже оптимальной, составляющей 67 (в случае бутилкаучука с молекулярным весом 35000-45000) или 110 (в случае бутилкаучука с молекулярным весом выше 50000) мас.ч на

100 мас.ч каучука позволяет несколько увеличить размер частиц дисперсий,однако при этом наблюдается резкое увеличение пенообразования эмульсий и потерь полимера при их дегазации, возрастает время растворения полимера и гомогеиизации эмульсий (табл.1).

Йовысить размер частиц дисперсий механический путем уменьшением интенсивностм Смещения растворов БК и эмульгатора не удается вследствие полной коагуляции полймера при отгонке растворителя из эмульсий.

Целью настоящего изобретения является увеличение размера глобул каучука дисперсии при сохранении агрегативной устойчивости ее. В соответствии" с;поставленной целью композиция для получения водной

Изобретение относится к получе»" " нию водных дисперсий бутилкаучука (БК), которые могут использоваться в промышленности РТИ для производства пленок, покрытий методом ион- ного отложения, а также в стрбйФИть - " ной и меховой промышленности в ка честве составных частей компаундов,: герметиков, клеев. 1О

Известны композиции для получа=ния водных дисперсий неэмульсионных полимеров, состоящие,из "научу ка, растворителя, полярных добавок (спирты, кетоны), эмульгатора и воды (1).

Использование полярной добавки в составе композиции приводит крезкому уменьшению размера частиц" дегазированных дисперсий, что затруд-2() няет.их концентрирование центри- " фугированием.

В качестве прототипа выбрана композиция, содержащая БК, углеводородный растворитель (элифатический или циклический), этиловый спирт (2).

Частицы дисперсий, получаемых из данной композиции, имеют маленький размер и узкое распределение по Pàý -" мерам, что не позволяет осуществлять

Л.В. Космодемьянский, В.Т. Самородов, Е.A. Лаэурин, В.П. Бугров, Н.Л. Коврайская, Е.П. Копылов, В.В. Работков и М.Х. Бронштейн

717067 дисйерсии ВК, включающая бутилкаучук, углеводородный растворитель, этиловый спирт, воду, "в качестве эмульгатора содержит смесь олеата калия и алкилсульфоната (AC) или алкилбензолсульфоната (ABC) натрия или калия в „ отношении от 2:1 до 14:1, . при следующеМ соотношении компонейТоВ мас. ч:

БК 100 .. Растворитель 300-600

Эмульгатор 4-6

Этилбвый спирт 60-120

Вода 150-400

Соли AC и АБС используются в количестве 0,3 - 2,0 мас. ч. на 100 мас. ч. БК. Содержание"солей AC или ABC â количестве мень.шем 0,3 мас. ч. желаемого эффекта не дает, использование их в дозировках, превышающих 2,0 мас. ч. на 100 мас. ч. БК, не приводит к дальнейшему увеличению размера час тиц дегазированных дисперсий.

Получение" водных дисперсий БК на

"основе указанной композиции осуществляют следующим образом. В аппарат, оборудованный мешалкой и рубашкой для o6o1 рева, последовательно загружают воду, эмульгатор, Мелконарезанный полимер, этиловый спирт, углеводородный растворитель. Раст- ворение полимера осуществляют при перемешивании содержимого1автоклава при температуре 60 С в течение

12-18 ч до образования грубой эмульсии с расчетныМ содержанием сухого вещества.

Полученйая грубая эмульсия Гомогенизируется с помощью центробежного насоса по замкнутому контуру аппарат-насос-аппарат в течение 8-20 ч о при температуре 40-50 С с образованием тонкой эмульсии.

Отгойку растворителя осуществляют при температуре 40-65 С под вакуумом

300-500 мм рт. ст. Дисперсии БК после отгонки растворителя подвергаются концентрированию центрифугированием "или упариванием.

Соли йС и АБС обеспечивают полу " чение наиболее высокодисперсных эмульсий, имеющих до 70% частиц с размером 1 мкм (олеат калия дает лишь 45% частиц такого размера). При этом указанные соли не обеспечивают высокой агрегативной устойчиностй эмульсйй при дегазации (потери полимера в ниде коагулюма достигают в этом случае около 403, тогда как при использовании олеата калиявсего 8 — 12%). Использование солей лС и БС в смеси с олеатом калия в качестве эмульгатора в композиции приводит к новому неожиданному эффек ту - существеннбму возрастанию размера частиц эмульсий и, соответственно, дисперсий при сохранении их вы сокой агрегативной устойчивости в процессе дегазации. Введение в состав композиции вместо солей AC или

5 ABC эквимолекулярных количеств олеата калия или других эмульгаторов не приводит к изменению размера частиц дисперсий БК, а в некоторых случаях даже несколько снижает его.

Применение в композиции смешанного эмульгатора (олеат калия, соль

AC или ABC) при заявленном соотношейии компонентов позволяет получать стабильные дисперсии БК с размером частиц .0,35-0,45 мкм (использование в качестве эмульгатора одного олеата калия приводит к образованию дисперсий с размером частиц 0,18—

0,23 мкм). Центрифугирование дисперсий BE, полученных согласно пред20 лагаемой композиции, позволяет получить 55-60%-ные концентраты при эффективности процесса (отношение количества полимера в концентрате к количеству полимера в исходной. дисперсии) 85-90% мас. ч. При центрифугировании же дисперсий, изготовленнйх согласйо прототипу, получаются 40-45%-ные концентраты при эффективности процесса 30-45% мас.ч.

Пример 1. В автоклав емкостью 20 л, снабженный пропеллерной мешалкой со скоростью вращения

300 об/мин и рубашкой для обогрева, загружак т при перемешивании 600 r воды, 4 г Na- соли АБС, 12 г олеата калия, 240 r э т иHл оoв оoг о o сoп иHр тTа, 400 г крошки бутилкаучука марки БК-16 45 т, 1200 r циклогексана, что соответствует полимерной композиции следующего состава, мас. ч:

40 Полимер 100

Циклогексан 300

Этилбвый спирт 60

Олеат калия 3.,0

Йа-соль ABC 1,0

Вода 150

Растворение полимера осуществляют при перемешивании содержимого авто=клава при 600С в течение 20 ч, эмульгирование раствора, полимера в водной среде - с помощью центробежного насоса при 40 С в течение 2 ч,. отгонку растворителя из эмульсии при

40-600С и вакууме 300-600 мм рт. ст.

Полученную дисперсию концентрируют центрифугированием при 50 С с помощью тарельчатого сепаратора.

Для сравнения в тех же условиях получают дисперсию БК с использованием в качестве эмульгатора олеаЯ та калия. Полученные данные приведены в табл, 2.

Пример 2. В автоклав по примеру 1 загружают при перемешивании

800 г воды, 8 r олеата калия, 4 г у5 К-соли ьБС, 200 г крошки бутилкаучука

717067 Т а б л и ц а 1

Влияние этилового спирта на процесс получения и свойства дисперсий бутилкаучука.

Время гомогениза, ции эмульсии, ч

Содержание спирта в эмульсии мас. ч. на 100 мас. ч, полимера,, Потери полимера при отгонке растворителя, мас.Ъ

Время растворения поли мера, ч

Интенсивность пе=нообразования: сухой остаток эмульсии в момент начала переброса цены, мас.Ъ

Средний размер частиц дисперсии, мкм

0,4400

0,3600

0,32000,1900 18,6

19,.4

10

15

24,1

30

32,1

67

БК-1675 Т, 240 г этилового спирта, 1200 r циклогексана, что соответствует полимерной композиции следую, щего состава, мас. ч.:

Полимер 100

Циклогексан 600

Этиловый спирт 120

Олеат калия 4

К-соль ABC .2

Вода 400

Дисперсию получают по примеру 1, Для сравнения в тех же условиях получают дисперсию БК с использованием в качестве эмульгатора-олеата калия.

Полученные данные приведены в табл. 2. Пример 3. В автоклав по примеру 1 загружают при перемешивании

600 r воды, 7 г олеата калия, 2 г алкилсульфоната натрия, 200 г крошки бутилкаучука БК-0865, 200 r этилового спирта,1000 г гептана,что соответствует полимерной композиции следующего состава, мас. ч.

Полимер 1ОО

Гептан 500

Этиловый . спирт 100

Олеат калия 3 5

Иа - соль AC 1

Вада 300

Растворение полимера осуществляют при перемешивании содержимого автоклава в течение 18 ч при 65-С.

Гомогенизацию грубой эмульсии проводят с помощью центробежного насо-са при 45 С в течение 14 ч. Отгонку растворителя из эмульсии осуществляют непосредственно.из автоклава прй работающей мешалке при 50-65 С и вакууме 400-650 мм рт. ст. Полученную дисперсию центрифугируют с помощью тарельчатого сепаратора при 30 С.

Для сравнения в тех же условиях получают дисперсию БК с использованием в качестве растворителя олеата калия.

Полученные данные приведены в габл.2.

Пример 4. В автоклав по примеру 1 загружают при перемешивании

340 г воды, 8,4 г олеата калия, 0,6 r алкилсульфоната натрия, 140 г этилового спирта, 700 г гексана, 200 г бутилкаучука крошки марки

БК-2045Т, что соответствует полимерной композиции следующего состава, мас. ч.: !

Полимер 1ОО

Гексан 350

Этиловый

3) спирт 70 беат калия 4,2

Иа-соль AC 0,3

Вода 170

Дисперсию получают по примеру 3. .;щ Для сравнения в тех же условиях получают дисперсию БК с использованием в качестве эмульгатора олеата калия.

Полученные данные приведены в р табл. 2.

Применение в композиции в качестве эмульгатора смеси олеата калия и алкилсульфоната или алкилбензолсульфоната натрия или калия при массовом соотхошении 2:1-14:1 позволяет повысить стабильность дисперсии (потери полимера при отгонке раст-. ворителя снижаются до 5,2-7 мас.%),, а также увеличить размер частиц (глобул) дегазованных дисперсий, 46 что облегчает их концентрирование методом центрифугирования.

717067

Олеат калия 3

Алкилбензолсуль фонат натрия — 1 .

Олеат калия

0,39

6,1

7,3

l.2 б . прототип

2.1

О, 20.

Олеат калия

Алкилбензолсульфонат:"ка: ли я

4,4

0,46

2.2 прот о-," тип

3.1

Олеат калия

6,5

0,30

Олеат калйя

Алкилсульфонат ка т рия

Олеат калия

5,2

0,43

3.2

4,5

7,4

0,23

"про- " тотий

4.1 Олеат калия 4,2

Алкилсульфонат натрия 0,3

4.2 " Олеат калия 4,5 прото-":-: .

0,34

7,0 9,3

0,26 тип ... -., Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 оръфла изобретения- - следующем соотношении компонентов, мас. ч.

Композиция для получения водной М Вутилкаучук - 100 дисперсии бутилкаучука, включаю- — . Растворитель 300-600 щая бутилкаучук, углеводородный Эмульгатор 4-6 растворитель, этиловый спирт, эмуль- Этиловый спирт 60-120 гатор и воду, о т л и"ч а N ÉÃà" ÿ- Вода 150-400 с я тем, что, с целью увеличения 50 размера глобул каучука дисперсии Источники информации, при сохранении высокой агрегатив- принятые во внимание при экспертизе ной устойчивости ее, в Качеотве "эмуль- 1. Патент США 9 3770682 гатора композиция- содержит смесь кл. С 08 (3, опублик. 1973. олеата калия и алкилсульфоната или у 2. Авторское свидетельство СССР алкилбензолсульфоната натрия или - М 164679, кл. С 08 J 1961 (протокалиф в соотношении 2:1-14:1, при тип)-.

Составитель Й.Комарова .

Редактор Е. Минаева Тейред N.Kåëéìåm Корректор N. Демчик

Заказ 9753/29 1ираж 549 Подписное

ЦНИИПИ Государственйого комитета СССР по делам изобрЕтений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5