Способ получения хлоропренового латекса
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
«и717О76
> Б Т E ! (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 121176 (21) 2419247/23-05 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет
Опубликовано 2502.80. Бюллетень № 7
Дата опубликования описания 2502.80 (53)М. Кл.
С 08 F 136/18
С 08 F 2/30
ГосударственныИ комитет
СССР ио делам иэобретениИ и открытиИ (53) УДК 678. 763. 2..02 (088. 8) В.Г. Покрикян, И.A. Грицкова, A.A.Ñîãîìîíян, Г. Г. Кошкарян, С.В.Узунян, A.Í.Ïðàâåäíèêîâ и Ж.A.Áåäèíà (72) Авторы изобретения
Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт полимерных продуктов и Московский ордена Трудового Красного
Знамени институт. тонкой хийической технологии имени
И.В.Ломоносова (71) Заявители (5 4 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРОПРЕНОВОГО JIATEKCA, сн сн ol — !Сн ск О а н
2 2 2
48 37
l«« ol (сн сн О в н
Изобретение относится к технологии получения хлоропреновогс латекса.Известен способ получения зольйолихлоропрена водноэмульсионной,полимеризацией хлоропрена в присутствии инициаторов, регуляторов, стабилизаторов и с применением в качестве эмульгатора тройной смеси, состоящей из мыла диспропорционированной канифоли, натриевой соли конденсата формальдегида и нафталинсульфоновой кислоты и оксамина fll.
Указанный способ относится к получению каучука, а промежуточный йродукт — каучуковый латекс не обладает 15 термосенсибильностью из-за присутствия в качестве дополнительного эмульгатора соли сульфокислоты, Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату . 2О является известный способ получения клоропренового латекса водноэмульсионной полимеризацией хлоропрена в присутствии радикальных инициаторов регуляторов молекулярного веса и ". 25 смеси натриевого мыла диспропорционированной канифоли и неионогенного поверхностно-активного вещества оксиэтилированных ароматических или жирных спиртов (2). для увеличения кол- 30
2 лоидной стабильности латекса при его хранении в полимеризационную массу вводят триэтаноламин, применение которого увеличивает число технологичес- . ких операций оборудования. Кроме того, стабильность латекса снижается при хранении,что приводит к .ухудшению технологических свойств.
Целью изобретения является получе™ ние термочувствительных латексов и увеличение их стабильности.
° Эта цель достигается тем, что в качестве неионогенного поверхностно-, активного вещества применяют окси- . этилированные амины общей формулы: где n + n2 = 60.-:80.
При весовом соотношении мыла диспропорционированной канифоли и оксиэтилированного амина от 7:1 до 2,3:1.
Процесс получения латекса состоит из следующих стадий приготовления водной фазы, приготовления углеводородной фазы, приготовления эмульсии, процесса полимеризации и стабилизации.
717076
0,005
Для приготовления водной фазы в аппарат: заливают замеренные количества воды, раствора едкого натра, не- ионбгенного эмульгатора с последующим. перемешиванием смеси в течение 15 мин.
Углеводородную фазу готовят в аппарате с мешалкой и рубашкой растворенйем диспропорционированной канифо- ли и дипроксида при 15-20 С. Получен- ную фазу сливают в эмульгатор, где йахо дится водная Фаза, - смесь змульгируют перемешиванием в течение 15 мин.
1 îãîâór0"эмульсию сливают в полй= меризатор и подогревают до 30 (, за- тем в аппарат заливают 4%-ный растйор
- инициатора-ПерСульфата аммония. Полймеризацию проводят при 30-45 С. При достижении удельного веса ла, . текса 1,05 г/смз в полимеризатор задают 4-х % " раствор сульфита "натрия."
Полимеризацйю проводят до 98% "конверсии хлоропрена, По достижении удельного веса латекса 1,0981,102 г/см в йолимериэатор эаливают 40%-ную водную дисперсию неозона Д (P — ФенилйаФтиламин) или ЗЗЪную водную дисйерсию антиоксиданта 25
O1 -22-46(2 2-метиленбис, 4-метил 6 :-третичный бутилфенол} и латекс охлаждают до 2ООС.
Рецепт полимеризационной"Ййхты, "Bec„÷ . " .. - : —: Я
ХлороПреи 100
К аййфоль- диспорциони :" рбванная . - 2, 5-3, 5 .Дипроксид, 0,02-0,04 .
Едкий натр
25%-ный Раст- . вор :-":, " 3-3,5
Оксизтйлиров, а нные" амйны " О, 5-1, 5
Персульфат -: -. - - .: О аммония 0,1-0,2
Сульфат натрия " " 0,06
Вода : : - 114
II p и м е р 1. Верут ин;гредиенты 45 при следующем соотнайений-icoknoHerrq тов, кг: . -;
ХлорОПрен", 5
Канифоль 0,175
Дипрокснд 0,001 50
Едкий натр
25%-ный растsop О, 175 . Оксамин С-60 О 025
Персульфат 55 аммон и я Сульфат нат- р ия " . " О, 003
; Вода: --. 5,7
=;.. Х
Пример 2. Полимериэацию проводят аналогично примеру 1, только оксамин С-60 применяют в количестве.
О, 075 кг .—
Пример 3 и 4. Полимериэацию проводят аналогично примеру 1, только вместо оксамина С-60 применяют оксамин С-70 в количествах 0,025 кг и 0,075 кг (соответственно), Пример 5 и 6, Полимеризацию проводят аналогично примеру 1, только вместо оксамина С- 60 применяют оксамин С-80, в количествах 0,025 и
0,075 (соответственно).
Пример 7.Полимеризацию проводят аналогично примеру 2, олько вместо 0,125 KI диспропорционированной канифоли, 0,001 кг диспроксида, 0,175 кг едкого натра;-и 0,005 кг персульфата аммония применяют те же самые компоненты в следующих колйчествах:
° r ° ,125 кг; 0,002 кг; 0,15 кг и 0,001кг оответственно.
Пример 8. Полимеризацию йро водят аналогично примеру 1, только вместо 0,175 кг дис ропорционированной канифоли 0,001 кг дис роксида,""
0,175 кг едкого йатра, 0,025,оксамина С-60 и 0,005 йерсульфата аммония применяют те же-самые компоненты в следующих количествах (соответственно) 0,15 кг ; 0,0015 кг; 0,163 кг;
0,05 кг-; 0,0075 кг.
Пример 9. Полимериэацию проводят аналогично примеру 7, только вместо оксамина С-60 применяют оксамин
С.-70 .
Пример 10. Полимеризацию проводят аналогично примеру 8, только вместо оксамина С-60 применяют оксамин
С-70.
П р. и м е р 1,1. Полимеризацию проводят аналогично примеру 7, только вместо оксамина С-60 применяют оксамин С-„80.
Пример 12. Полимеризацию,проводят аналогично примеру 8, только вместо окСамина С-60 применяют оксамин С-80.
В табл. 1 приведены свойства полученных латексов.
В табл. 2 приведены изменения коллоидно-химйческих свойств предложенного латекса по ходу теплового старения при 50 С.
Как видно иэ данных табл. 1 и 2 латекс благодаря меньшему размеру латексных частиц по сравнению с известными латексами обеспечивает хорошую пропитываемость и обладает высокой стабильностью. 1
717076
1, !
mO1 х х н !
oo t
I ИЭ) 1 4)l 1
1 3.
I.4Ч 1 л
1
I
t
I
I
1 .1
4)Ъ
4)Ъ о
44Ъ
° ь
D о
4А
D O с 44Ъ
ИЪ ь о
О1
°
40 аО л е 44Ъ
44Ъ. ь
° 3 О
440
4)\
РЪ
4О
4О
С0 4 в 4А
4)Ъ о
3Ч
Ф о
° 3 л аА а л о
CO
4Ч
О )Ч с аА ао ь о
4О
"Ch
4 Ъ
С0 о
4A, аА
М о Ф 4Ч
44Ъ
4)Ъ а о о о к
Х
Э
:ь к о
И ф
0l о
3а о
443 и ) 4 ) ъ аА
an ь о
4О 4О ь ° 44Ъ
Ch
4 Ъ ° "4
)Ч О
4О аО
\ ° 4
° 4 л
РЪ аА
° 3 а
) о о
4A . CO с .. 4Ч
° 4 л
4)\
Ch
РЪ а
00 л л
О 40 с 44Ъ
4О о о
4О л о о
4юЪ л
I
3
I
I
l . 1
1
I
I
I
I
II
1
1
I
° I
I .I
41 Л
43) 4О а. о
D о
44) л л аА \О
E Ъ
CO
4Ч) D
00 4 Ъ л
Ю Ф
44)
4А о
44Ъ аА
Ъ л
I о
Ъ g
43 Н н о о о
О. )Х3 о э
t)l
Н
1 о
)4 о х о
Э х
Ю 10 ж н
3), O
u. m
A к
40 ж
04 О И х о ь Э о х о н и н
o g, o а э о
Е х.Р
5,43
5 с g Д
Э Н Í Е ес х ф э 8 х ц ф Х 40 .Э
О 3)! И
1 . I
I 1
I I л 1
1 1 л I
I I 3
I I . I
I 1 — - —
I !
I 1 ! ь
1,)л.l
1 1 1
I I I
I I 1
1 1 (С 1
1 I Ch
I I 1
I I 1
I — +
I I I
I I Ф
1 1
1 3 б.
1 I I
1 .,(l Ф 3 о t
I Д,) 1 1
I Э I I
1 Е 3
1 И
1 ф I I
I 1 I
)F14Î )
I.% I t ! с
1 I I
I 1
I I I
I 1 an I
1: 1 I
1 1
I 1
I 1
1 I . 1
I I 44 1
) I
1 I l
I 3
I I " 1
t 1
I 4n
1 i ! )
1 Г
I 1
3 I 1
1 I 4Ч . I
I I.
I I
1 I 1
I I
1 л I
I I
1 1
I .
1 I I
1 1 х с
1 Э Х
1 Я L 1 оа х н й1
3 х ж
1 1
I l
4О ) - О с 44Ъ аА ъ . 410
° 3 О .4Ъ
60 60 Ch Ф 4 Ъ . о1
I о
aA t!
1 с
1 л
an I
I
4Ч I
4О I
l!
4Ч
4А!
Ю 3
4О !
1
I о
44) I!
I о
aO I
) I
I л
4О
1
4Ч I
4A I
I
44Ъ ) 10 !
1
О
О л сч м сР с л
{{t 1 {
{{0 {{Ъ {ч
{ч
1 I
°,{ с
{Ч О л{ м с
{0 м ь
О х
Ф t а 1
Ю 1х« .
f4 I
v t {{ъ !
О
00
I
{-4
1
1
1 сУ
an м е с
I 1
1 1
Е =1
l I
1 !
1{ч1
ОЪ с с
Н О л
О{
I
l{t )
1 о
О
О
an ь
{{Ъ
Х 1 о х г — т — Э 1, an l
Х I. ! !
an с Н
Ю
О ь
2х 1 1 I
1 1
Оt{чl
D {О м л{
О
I
1 { I
t й: I 1
I 1
{а! з
I Э I 1
Е 1
Х,l
I а I I
I t 1 {ч I
an с
Сх{
I
Х 1
Э 1
1 м
\О
{0 х
1»
Щ
Р3 н
1х о
l{t и и
{{t 0 юХ
Ц г
Ж н
{{!
{"
{ч ц 1 V .1 Х
1 1
1
1
I
О 1
{х 1
О 1
Х{oo
О {Н
I I
И t
Ф 1
Н I Н
1 Х ф1 а
О!3
Х I «Д
{ 1
I an 1
I 1
1 1
11
1 1
1 1
1 Ф 1
1 1
I 1
Э о х н о о х х
Э а о
{х
717076
М {{Ъ {Г) м
C{a с
D со {ч
М с с
0Ъ О м м м
М с с
О л
a{» an an с
М л „с
{{» а an
М с
{Ч D
{{Ъ Иа О
М {{Ъ
Н х
{О ч» {Ч с с an
{{Ъ л с
М Ч О
a{» Ch Ф
М с an л с
an an { е
0» (Ч с
М л ОО
I х о ю о х с Н
{» о д о х v о
o x
{Р 4 Б {{» о
Ц
Э
Р( о
И
1
I
СО Ф
1
{{t о
Э U о
Э и н х
717076
10 формула изобретения. Состафитель И.Котельникова
Редактор И.. вечтомова Техред Н. Ковалева Корректор В. Бутяга т Ю Ю
Заказ 9754/30 Тираж 549 Подписное ?ЖиНПН Росударственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5
Филиал ППП Патент,,r Óæãoðoä, ул.Проектная,4
Способ получения слоропренового латекса водноэмульсионной полимеризацией хлоропрена s присутствии ра. дикальных инициаторов, регуляторов . молекулярного веса и смеси натриевого мыла диспропорционированйой ка-, нифоли и неионогенного поверхностйо-. активного вещества s качестве эмуль-.
varopa, отличающийсятем, что, с целью получения термочувствк" тельных латексов и увеличения их стабильности, в качестве неионогенного поверхностно-активного вещества прйменяют оксиэтилированные ами- ны общей формулы, )GH cH 0) —. сн сн p (n е м Си СИ О (СН СИ 0(Н где и,,+ n = 60-80.
5 при весовом соотношении мыла диспропорционированной канифоли и оксиэтилированного амина от 7:1 до
2,3:1. Я Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1.. Патент..CtaA В 3506605, кл. 260-29. 7, опублик. 1970.
2. Авторское свидетельство СССР
В 388583, кл. С 08 F 136/18, 1971 (прототип}.