Способ получения виниловых сополимеров

Способ получения виниловых сополимеров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Х АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик («) 717078 (б1) Дополнительное к авт. свид-ву (51)М. Кл.2 (22) Заявлено 070778 (21) 2638791/23-05

С 08 F 220/18

С 08 F 220/06 с присоединением заявки ¹

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет0публиковано 2502.80. Бюллетень ¹ 7 (S3) УДК 678.744:45 .13 (088.8) Дата опубликования описания 280280

P.Ë.Êèñåëåâà, A.Â.3àìîòîâà, A.Е.Куликова, Н.Ф.Прыгунов, Ю.В.неумоин, С.П.Железнова и Н.Н.Трофимов (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (5 4 ) СПОСОЬ ПОЛУЧЕНИЯ ВИ НИЛОВЫХ СОПОЛИМЕРОВ

Изобретение относится к химической промышленности, а именно, к способу получения суспенэионных виниловых сополимеров, в частности, сополимера бутилметакрилата и мЕтакриловой кислоты, используемого в качестве пленкообразующего компонента в композициях для грунтов и эмалей.

Известен суспензионный способ получения сополимера бутилметакрилата 10 с метакриловой кислотой в присутст; . вии диспергатора гидролнзованного поли акрилонитрила и перекиси бензоила в качестве инициатора в кислой среде. Серной кислотой доводят РН до 15

2,2-2, 5 и проводят полимеризацию при 80 C..

Однако по этому способу, наряду с гранулами полимеров правильной формы образуется до 7,0 масс. Ъ частиц 20 содержащих пузырьки воздуха и раковины,.так называемых дефектных частиц, которые усложняют технологический процесс, вследствии то-го, что необходимо дополнительно : 25 включать стадию выделения, сушки и расфасовки фракции дефектных частиц .

Известен способ проведения процесса суспензионной полимеризации 30 виниловых мойомеров в присутствии водорастворимых неорганических солей, которые способствуют снижению латексных частиц и улучшению гранулометрического состава (1) — (4).

Однако использование в качестве добавок солей металлов хотя и позволяет повысить выход полимера в виде гранул, но при этом количество дефектных частиц не уменьшается и составляет 6,5 масс.Ъ.

Известен способ получения виниловых сополимеров путем суспензибнной полимеризации виниловых мономеров в том числе бутилметакрилата с мет акрило вой ки слот ой в при сут ст вин инициатора радикального типа, диспергатора и модифицирующей добавки — высокомолекулярных алифатических спиртов С8-С - с целью получения частиц полимера с узким гранулометрическим распределением, что позволяет увеличить выход готовбго продукта (5) . однако,,высокомолекулярные алифатические спирты, например, лауриловый, лишь частично снижают количество дефектных частиц в полимере (др 2 масс.Ъ) .

717078

0,3

0,03

Циклогексанол

Отсутствует

0,7

0,06

Отсутствует

2,0

Обильное пен ообразов ание

Лаури-, 0,7 ловый

35 спирт.Цикло- 0,2 гексанол

6,22

Отсутствует

0,8

1,2

Отсутствует

2,63

1 0

Ба ЯО 5,0

Отсутствует

6, 5

Отсутствует

7,0

Без до- 0,0

З0 бавки

Отсутств ет

Формула изобретения|

Ъ

Способ получения виниловых сополимеров путем суспензИонной сополимеризации бутилметакрилата с метакриловой кислотой в присутствии инициатора радикального типа, диспергатора и модифицирующей добавки, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью умень60 щения образования дефектных частиц и упрощения технологического процесса получения сополимеров, в качестве модифицирующей добавки используют

0,3-0,7 масс.ч. циклогексанола на

5 100 масс.ч. мономерной смеси.

При этом стадия выделения, сушкй и расфасовки Фракции дефектных частиц не сокращается, кроме того; применение вйсокойолекулярйых алифатических спиртов способствует обильному пенообразованию во время промывки выделенного гранульного сопо лимера, что значительно затрудняет технологический процесс.

Целью изобретения является умень шение образования дефектных частиц и упрощение технологического процесса получения сополимеров.

Это достигается тем, что в способе получения виниловых сополимеров суспензионной полимеризацией бутилметакрилата с метакриловой кислотой в присутствии инициатора радикальногб типа, диспергатора и модифицирующей добавки в качестве мбдиФицирующей добавки используют 0,3-0,7 масс.ч. циклогексанола на 100 масс ч. мономерной смеси.

Полимеризацию проводят при 80 С в течение 1,5-2,0 час.

Пример 1. в реактор с импеллерной мешалкой с переменным числом оборотов, рубашкой и обратным холодильником загружают 400 масс.ч. парового конденсата, с температурой

40-50ОС, 0,2 масс.ч. гидролизованного полиакрилонитрила, серной, кисло- 3 ты доводят рн до 2-2,5 и добавляют

0,3 масс.ч. циклогексанола. При перемешивании сО скоростью 125-130 об/мин в реактор заливают 100 масс.ч.

" мономерной смеси, состоящей из 95 масс . ч. бутилмет акрилата, 50 масс . ч. мет акриловой кислоты и О, 7 масс. ч. перекиси бензоила.

Реакционную массу нагревают до

80+2ОС. Полимериэацию проводят в течение 1,5-2,0 час. По окончании ,полимериэации суспенэию согйлййера.": охлаждают до 35-40 С путем подачи холодной воды в рубашку реактора при вращающейся мешалке с помощью пробоотборника отбирают пробу суспенэии, в которой определяют количество дефектных частиц по содержанию частиц, всплывших на поверхность и осевших на дно измерительного сосу-, да. Полученная суспензия содержит

0,03 масс.Ъ. дефектных частиц .

П р и м е Р.2 . ПолимеризацМЮ. Про-, водит аналогично примеру 1, но берут 0,7 масс.ч. циклогексанола на

100 масс.ч. мономерной смеси. Содержание дефектных частиц 0,06 масс.%

В таблице приведено содержание дефектных частиц в сополимере, полученном по предлагаемому и иэвест" ному способам;

Показано, чтЬ добавка циклогексанОла в предлагаемом количестве позволит исключить образование дефектных частиц . . 6

Использование добавки циклогексанола позволит упростить технологи.ческий процесс получения сополимера, так как исключается стадия выделения, сушки и расфасовки фракции дефектных частиц .

Кроме того, s процессе промывки гранул сополимера не наблюдается пенообразование.

Таким образом, введение модифицирующей добавки 0,3-0,7 масс.ч. циклогексанола на-100 масс.ч. мономерной смеси в процессе суспензионной полимериэации бутилметакрилата и метакриловой кислоты позволит уменьшить количество дефектных частиц и упрос тить технологический процесс.

717078

Составитель B.Ïîëÿêîâà

Редактор P Àíòoíîâà Техред Н.Ковалева Корректор В.Бутяга

Заказ 9754/30 Тираж 549 . Подписное

ЦНИИПИ Государственйого комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

° В ЮЮ Ю

Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная, 4

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Японии 13516, ce s С, опублик. 1976.

2. Авторское свидетельство СССР

М 474539, кл. С 08 F 220/18, 1973, 3, Патент Японии Ю 51505, серия С опублик. 1975.

4. Патент Японии В 13514, серия С, опублик. 1976.

5. Патент ФРГ В 2246508, кл. С 08 L 27/06, опублик. 1974 (прототип).