Способ управления процессом получения комплексного металлоорганического катализатора

Способ управления процессом получения комплексного металлоорганического катализатора

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

4 (галф

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕКИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР

1 (21) 2048208/04 (22) 02.08.74, (46) 29.02.92.Бюл. и 8

{72) А.С.Лившицин, М.Б.Копылов, И.В.Гармонов, А.С.Эстрин, В.И.Пономаренко, А.Д.Резвов, H.В.Салиш, С.С.Никольский, В.Х.Юсупов, Ю. П. Баженов и М.К.Бабиков (53) 66.012-52(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 279153, кл. G 01 N 27/00, 1966.

Авторское свидетельство СССР

Р1 306766, кл. G О1 N 27/00, 1969.. (54) (57) СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССОМ

ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСНОГО МЕТАЛЛООРГАНИЧЕСКОГО КАТАЛИЗАТОРА при смешении раствора четыреххлористого титана и алюминийорганического соединения путем минимизации величины диэлектрической проницаемости катализатора изменением соотйошения расходов четыреххлористоИзобретение относится к области автоматизации химико-технологических процессов, в частности процесса приготовления комплексного металлоорганического катализатора, получаемого смешением в эквимолярном соотношении растворов солей металлов переменной валентности, например четыреххлористого титана и триизобутилалюминия, и, может быть использовано в производстве синтетического каучука.

Известен также способ управления процессом получения комплексного ме

„„Я0„„717823 д 1 (д1) В 01 .1 31/38, С 05 П 11/ОО го титана и алюминийорганического соединения воздействием на расход алюминийорганического соединения, о т л ич а ю шийся тем, что,, с целью пОвышения точности величины соотношения четыреххлористого титана и алюминийорганического соединения увеличивают расход алюминийорганического соеди" нения при увеличении диэлектрической проницаемости катализатора на заданном интервале времени и одновременном уменьшении перепада температур, измеряемого после и до места смешения «етыреххлористого титана и алюминийорганического соединения на указанном заданном интервале времени, уменьЮ шают расход алюминийорганического соединения при увеличении диэлектрической проницаемости катализатора на заданном интервале времени и одновременном равенстве упомянутого перепада температур на указанном заданном интервале времени.

00 таллоорганического катализатора сог1 ласно которому соотношение компонентов комплексных металлоорганических катализаторов определяют по величине оптической плотности.

Этот способ не обладает достаточ" ной точностью за счет того, что окраска контролируемой среды может из" Ь меняться примесями в исходных компонентах. Кроме того, названный способ требует отбора и подготовки пробы, что затрудняет его использование в промышленных условиях.

717823 4

Ближайшим к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является известный способ управления процессом получения комплексного металлоорганического катализатора при смешении раствора четыреххлористого титана и.алюминийорганичес кого соединения путем минимизации величины диэлектрической проницаемости катализатора изменением соотношения расходов четыреххлористого титана и алюминийорганического соединения воздействием на расход алюминийорганического соединения. 15

Однако этот способ не позволяет .осуществлять точное и оперативное регулирование при одновременном сливе компонентов катализатора, поскольку как при уменьшении, так и при уве- 20 личении соотношения компонентов от эквимслярного, диэлектрическая проницаемость контролируемой среды изменяется в одну сторону, а именно увеличивается. 25

Поэтому знак отклонения соотно- шения компойентов катализатора от эквимолярного и, следовательно, знак необходимого регулирующего воздей- ствия на процесс, остается неопреде-(З0 ленным. Для регулирования процесса необходимы пробные воздействия, например, изменением расхода одного из

V компонентов уменьшать соотношение компонентов, затем оценить отклик, т.е. 35 изменение диэлектрической проницаемос-, ти контролируемой среды и в зависимости от ее и змем ения сд ела т ь следующий шаг в сторону увеличения илиуменьшения соотношения компонентов. Указанные ® операции могут осуществляться, например, с помощью экстремального регулятора APC-01, но в любом случае непрерывно проводится поиск минимума, что вызывает так называемое "рысканье". Неточность регулирования приводит к снижению активности катализатора, так как при нарушении эквимолярности соотношения компонентов про" текают необратимые реакции. 50

Целью изобретения является повышение точности величины соотношения четерыххлористого титана и алюминийорганического соединения.

Цель достигается тем, что способ 55 управления йроцессом получения комп-лексного металлоорганического катализатора при смешении раствора четыРеххлористого титана и алюминийорганического соединения путем минимизации величины диэлектрической проницаемости катализатора изменением соотношения расходов четыреххлористого титана и алюминийорганического соединения воздействием на расход алюминийорганического соединения предусматривают увеличение расхода .алюминийорганического соединения при увеличении диэлектрической проницаемости катализатора на заданном интервале времени и одновременноМ уменьшении перепада температур, измеряемого после и до места смешения четыреххлористого титана и алюминий= органического соединения на указанном заданном интервале времени, умень- . шение расхода алюминийорганического соединения при увеличении диэлектри-. ческой проницаемости катализатора на заданном интервале времени и одновременном равенстве упомянутого перепада температур на указанном заданном интервале времени.

Отличительным признаком изобретения является увеличение расхода алюминийорганического соединения при увеличении диэлектрической проницаемости катализатора на заданном интер- вале времени и одновременном уменьшении перепада температур, измеряемого после и до места смешения четыреххлористого титана и алюиинийоргани1 ческого соединения на указанном интервале времени, уменьшение расхода ,алюминийорганического соединения при увеличении диэлектрической проницаемости катализатора на заданном ин тервале времени и одновременном равенстве упомянутого перепада температур на указанном заданном интервале времени.

На фиг.l приведена блок-схема регулирования для реализации предлагаемого способа; на фиг.2 — графики зави-. симости диэлектрической проницаемости (K) и перепада температур (6t ) после и до места смешения компонентов катализатора.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что используется различный характер изменения диэлектрической проницаемости и перепада температур после и до места ввода компонентов катализатора от соотношения компонентов (см.фиг.2).

717823 б

При увеличении соотношения (рас- реххлористого титана и алюминийоргахода алюминииорганического соедине" нического соединения, снабженные рения к расходу четыреххлористого тита- гулирующими клапанами 6 и 7, трубона) от 0,5-0,6 до 1 диэлектрическая провод 8 для выхода готового каталипроницаемость падает и достигает затора, термопары 9 и 10, прибор для минимума при соотношении равном 1, а измерения разности температур 11

» затем увеличивается. Конкретная число- диэлькометр 12, пропорциональные усивая величина изменения диэлектричес- лители 13 и 14, вычислительный блок кой проницаемости (E) зависит от кон- !О !5. центраций компонентов, растворителя. Способ управления процессом полу„температуры, поддерживаемой в смеси- чения комплексного металлоорганичесI теле, и температуры плавления и при кого катализатора осуществляют слеобычно применяемых в промышленности дующим образом, условиях (растворитель — толуол, кон- l5 Включают подачу раствора четырехцентрация 10-17ь» температура при- хлористого титана установив расо

» готовления -5 - -30 С) составляет ход указанного компонента по требуе0,2-0,3. мой производительности. После заполнеПерепад температур (d t ) в месте ния циркуляционного контура количе т. 20 честввода компонентов увеличивается до вом четыреххлористого титана доста» достижейия соотношения расхода алю- точным для нормальной работы центроминийорганического соединения к рас- бежного насоса без срыва, включают ходу четыреххлористого титана, рав- подачу раствора алюминийорганичесного 1, а затем остается постоянным. кого соединения, После достижения

Это связано с. тем, что при избытке соотношения расхода алюминийоргани25 алюминийорганического соединения вос- ческого соединения к расходу четыстановление титана идет с малым тепло- реххлористого титана, равного О, 6выделением, которое компенсируется О, 7, включают систему автоматическопоглощением тепла. Тепловой эффект го регулирования. Поскольку соотно.реакции взаимодействия компонентов З0 1шение алюминийорганического соедине/ катализатора составляет 56-60 ккал/ ния к четыреххлористому титану расг.моль ° Учитывая обычно применяемые в тет, то увеличивается сигнал пере-производстве условия перепад темпе- ара температур и одновременно уменьратур после и до места ввода компонен- шается сигнал диэлектрической. пронитов катализатора составляет 1 С при 35 цаемости, вычислительный блок 15, эквимолярном соотношении. производя сравнение укаэанных сигНа основании приведенных выше налов выдает результирующий сигнал .» экспериментальных данных в процессе максимально открывающий регулирующий приготовления комплексного катализа- клапан 7. Когда соотношение алюминийтора проводится сравнение (математи- 40 органического соединения к четырехческая обработка) двух сигналов - хлористому титану становится равным сигнала диэлектрической проницаемости единице, перепад температур перестаи сигнала перепада температур .после. ет. меняться и вычислительное устройи до места ввода компонентов катали-. ство выдает на клапана 7 сигнал

» затора и по результатам этого срав- 45 уменьшающий его проходное сечение нения осуществляют управляющее воз- и тем самым расход алюминийоргани: действие, т.е. посредством изменения . ческого соединения, При случайном израсхода хотя бы одного из. компонен- - менении концентрации четыреххлористотов изменяют соотношение компонентов го титана происходит изменение измерякатализатора до эквимолярного, т.е. 50 емых параметров, как указано выше, и равного 1. соответственно измененйе сигнала, Установка для приготовления катали. управляющего клапаном 7, так что затора (см.фиг.1) содержит циркуляци- алюминийорганического соединения меонный контур, включающий в себя ап-. няется в соответствии с расходом чепарат с мешалкой 1, насос 2 и холо- 55 тыреххлористого титана и соедовательдильник 3, трубопроводы 4 и 5 для по" но соотношение компонентов остает дачи компонентов соответственно четы- ся равным 1.

71 7823

lPuz1 ц,г

1 гютижисл ив чма амсюл од

«и чмсзалмрю

Составитель Л.Александров

Редактор 6.Юркова . Техред М.Дидык

Корректор С. И екмар

Заказ 1310 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãîðoä, ул. Гагарина,10!