Способ получения трихлорэтилена

Способ получения трихлорэтилена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИС

ИЗОБР

К АВТОРСКОМ

" 718440

* л

> (61) Дополнительное к (22) Заявлено 30.08.78 с присоединением заяв (23) Приоритет

Опубликовано 28

Дата опубликова (51) М. Кл.

С 07 С 21/10

С 07 С 17/34

Ввударстаанный комитат

СССР до делан изобретений и открытий (53) УД К 547,412.

723 07 (088 8) Е. В. Варшавер, Ю. Е. Варшавер, Л. И. Кутянин, Н. P. Махин и В. В. Позднев (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИХЛОРЭТИЛЕНА

Изобретение относится к способу получения трихлорзтилена, применяемого в качестве растворителя или полупродукта в основном органическом синтезе.

Известен способ получения трихлорзтилена дегидрохлорированием симм:тетрахлорэтана при 350-450 С в присутствии катализатораокиси алюминия, промотированной хлоридом металла переменной валентности (1). Степень превращения тетрахлорэтана около 100 o.

Недостатком известного способа является проведение процесса при повышенной температуре, что в целом усложняет процесс, а с учетом агрессивности реакционной среды приводит к повышенной коррозии оборудования, необ-ходимости использования для его изготовления дефицитных сталей.

Наиболее близок к описываемому по технической сущности и достигаемому результату способ получения ненасыщенных хлоролефинов, в том числе и трихлорэтилена, дегидрохлорированием соответствующих полихлоралканов при

130-340 С в присутствии катализатора — активированного угля, промотированного хлори2 дом бария, а также фосфорной кислотой или ее солями (21, Однако при этом катализатор быстро дезактивируется, имеет место осмоление и, как

5 следствие, необходимость увеличения температу-ры — через 300 ч работы катализатора темпеУ ратуру синтеза поднимают до 320 С, что в целом усложняет процесс.

Конверсия симм;тетрахлорзтана составляет

16

80% и образуются полихлорированные продук.. ты.

Цель изобретения — упрощение технологии процесса, уменьшение образования полихлорированных и смолообразных продуктов реакции и осуществление процесса при температурах, 15 не превьпиающих 300 С.

О

Поставленная цель достигается осуществле. нием процесса дегидрохлорированием симм:тет рахлорзтана при 200-300 С на активнрованном угле, промотированном хлоридом железа, 20 предпочтительно в количестве 0,1-0,б вес.% с введением в исходный тетрахлорэтан стабилизатора, препятствующего его разложению с образованием папихлорированных и смолообразных дуктов.

Испытание данного. способа осуществляют на Степень превращения симмтетрахлорэтана лабораторной установке, состоящей из дозиро- в трихлорэтилен 9863%, в качестве побочных вочного устройства для тетрахлорэтана, испари- ® примесей присутствуют днхлорзтилены, тетрателя и реактора, изготовленных из стали, и хлорэтилен, продукты осмоления отсутствуют. системы конденсации реакционных газов. Реак- Результаты приведены в таблице.

3 718 продуктов. Предпочтительно в качестве стабилизаторов используют азотсодержащие соединения и фенолы (оксихинолин, гексаметилендиамин, капролактам, резорцин). Введение стабилизаторов в количестве 0005-0,1 вес% препятствует разложению тетрахлорэтана на стадии испарения и способствует уменьшению количества образующихся смолистых веществ на стадии синтеза; что соответственно приводит

1 к удлинению срока работы катализатора без потери активности.

Промотирование активироваиного угля хлоридом железа в количестве 0,1-0,6 вес.% обуславливает стабилизацию температурного режима эа счет исключения образования сажи, имеющейся при пиролнзе хлорированных про440 4 тор-трубка диаметром 20 мм и длиной 1000 мм заполнена активированным углем в количестве

110 p c содержаннем хлорного железа 0,10,6 вес.%. Заданный температурный режим испарителя и реактора поддерживают с помощью электрообогрева.

Пример ° h реактор загружают

110 r активированного угля, содержащего

0,38 вес% хлорного железа, испаритель и реак

10 тор нагревают до 200 и 240 С соответственно. . Дозировку тетрахлорэтана, содержащего

0,1 вес.% гексаметилещщамина, ведут со скоростью 410 г/ч. Пройдя испаритель, тетрахлорэтан в виде паров поступает в реактор, газо 5 образные продукты реакции, выходящие из последнего, конденсируют и анализируют. е Ъ с »

О Î C О О

8 е» }, е ©1

О О О Я

<ч @ о а 3 сч m Ф

О 3 ю g О 3

< ) О Î О О в О чь а

Я дч сч

Й "=

СЧ (М Л ч ч

° ч 6) Ж (ч 4 Ф

Ос Е 6

Я с ч, О О О О.8 8 3

О" О 0 О О"

° (1СЧ

О"

Составитель Н. Гозалова

Техред М.Келемеш Корректор М. Пожо

Редактор А. Соловьева

Заказ 9977/4 Тираж 495 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, Ул Проектная, 4

7, 718440 8

Использование данного способа йолучения затора в количестве 0,005-0,1 вес.% в расчете трихлорэтилена обеспечивает следующие преиму- на симм:тетрахлорэтан. щества: снижение температуры процесса и увеличение выхода целевого продукта. пользуют гексаметилендиамин, оксихинолин, резорцин или капролактам.

Формула изобретения 3. Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что используют хлорное железо

1. Способ получения трихлорэтилена дегидро- в количестве 0,1-0,6 вес. . хлорированием симм.-тетрахлорэтана при 200о

300 С в присутствии катализатора — активиро- Источники информации, ванного угля, промотированного хлоридом ме- принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР N 541834, с целью упрощения технологии процесса, в ка- кл. С 07 С 21/10, 03.11.75. честве хлорида металла используют хлорное 15 2. Патент ФРГ М 1281432 кл. 120, 19/02, железо, и процесс ведут в присутствии стабили-. опублик. 03.07.80, (прототип).