Способ получения пирролидонкарбоновой кислоты

Способ получения пирролидонкарбоновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

»»718443

Союз Советскйк

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 14.08.78 (21) 2655315/23-04 с присоединением заявки РЙ (23) Приоритет (51)М. Кл .

С 07 0 207/28

Геаударстеенный камитет

СССР но лелем нзабретеннй н открытий

Опубликовано 28.02,80 Бюллетень М 8 (53) УДК 547.466..07 (0&8.8) Дата опубликования описания 28.02.80

Т. И. Стручелина, М. Б, Аймухамедова, P. И. Чингишева, Э. С. Вернер и В.Д. Малицкий (72) Авторы изобретения

Институт органической химии АН Киргизской CCP (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРРОЛИДОНКАРБОНОВОЙ

КИСЛОТЫ

Изобретение относится к усовершенствовай- ному способу получения пирролидонкарбоновой кислоты, которая находит широкое применение в химии и медицине.

В патентной литературе известен способ

5 получения пнрролидонкарбоновой кислоты нагреванием в автоклаве лри 200 С водной суспенэии глутаминовой кислоты в течение 5 ч(Ц.

Недостатками способа являются применение автоклава и длительность процесса.

Цель изобретения — интенсификация процесса.

Поставленная цель достигается предлагаемым способом получения пирролндонкарбоновой кислоты, по которому порошкообразную глутаминовую кислоту нагревают до 190-197 С в течение 8-16 мнн.

Использование порошкообразной глутаминовой кислоты позволяет избежать автоклавирование и проводить процесс за короткий срок.

Пример 1. 14,7 г глутамнновой кислоты тонким слоем насыпают на пластины и загружают в термопечь. Температура печи на входе 190 С, на выходе — 197 С, Нагреванне

2 проводят в течение 8 мин. Процесс превращения глутаминовой кислоты в пнрролидонкарбоновую кислоту — 86% (11,09 г пирролидонкарбоновой кислоты) . Контроль проводят злектрофоретическим методом, о количестве пирролидонкарбоновой кислоты судят по разности значений глутаминовой кислоты в пробах до и после гидролнза.

Отделение глутаминовой кислоты от пирролидонкарбоновой кислоты осуществляют водной перекристаллизацней, Пример 2. 10- г глутаминовой кислоты в вйде порошка загружают B термопечь, предварительно нагретую до 190 С, затем повышают температуру печи до 197 С. Общее время нагревания глутаминовой кислоты в печи 16 мин.

Превращение глутаминовой кислоты в пирролидонкарбоновую — 95%. Отделение пирролидонкарбоновой кислоты от примесей глутаминовой кислоты осуществляют водной перекристаллизацией.

Процесс перехода глутаминовой кислоты в пирролидонкарбоновую прн температуре 190197 С подтверждается данными термографи1. 718443 ческого анализа и характеризуйся тем, 4гто на температурной кривой в зоне 194-197 С наблю- 1 дается плато, сопровождающееся потерей в весе образца, соответствующее весу воды, теряемой при циклизапии глутаминовой кислоты. ре - . 190-197 2+10

Оптимйьйое время перехода глутаминовой кислоты в пирролидонкарбоновую нодтверждается данйыми таблицы . Т а б л и ц а 1О 190-197 2+14 еМпература Время Превращейие глутанагрева, С нагрева, миновой кислоты в мин пирролидонкарбоновую, %

П одолжение таблицы

87,6

92,0

Формула изобретения

Способ получения пирролидонкарбоновой

15 кислоты нагреванием глутаминовой кислоты, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, глутаминовую кислоту используют в порошкообразном виде и процесс ведут при температуре от 190 .до 197

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Японии . у 17959, кл. 16 В 65, 1962. ю

197

37,4

57,5

197 б8,4

197

73,5

1 О

Заказ 9977/4 Тираж 495 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д; 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул, Проектная, 4

Составитель И. Бочарова

Редактор А. Соловьева Техред М.Келемеш. Корректор Ю. Макаренко