Способ получения ионитов

Способ получения ионитов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскик

Социалистических

Республик

< >718454

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 190476(21) 2351775/23-05 (5I)hA. Кл.

С 08 G 16/02 .

С 08 j- 5/20 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий

Опубликовано 28,0280. Бюллетень ¹ 8

Дата опубликования описания 290230 (53) УДК 661.183.123 (088.8) (72) Авторы

ИЗО6РЕтЕ Ия М. А ° Аскаров, A. T .Джалилов, Э. Фатхуллаев и Л. A. Сухинина

Ташкентский политехнический институт им. А. P . Беруни (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ HOHHTOB

Изобретение относится к областн получения поликонденсационных ионообменных материалов, используемых в качестве сорбентов, комплексообразователей и для других целей.

Известны способы получения ионообменных материалов — полиамфолитов поликонденсацией фенилендиаминов С. резорцином и альдегидами (1).

Наиболее близок к предлагаемому способ получения амфотерного ионита путем взаимодействия гуминовых кис- лот с фенилендиаминами и альдегида+ ми (2) .

Однак8 такой способ получения амфолитов связан с трудоемким процессом извлечения гуминовых кислот из бурых углей путем их окисления азотной кислотой.

Цель изобретения — расширение сырьевой базы и ассортимента ионообменных материалов.

Поставленная цель достигается поликонденсацией госсиполовой смолы с фенилендиамином и альдегидом.

Госсиполовая смола является кубовым остатком щелочной рафинации хлопкового масла и содержит от 40 до 50% продуктов конденсации, полимеризации и продуктов других реакций госсипо2 ла, а также от 50 до 60% жирных кислот и их прои з водных.

Госсиполовую смолу для увеличения емкости ионита можно предварительно окислить действием концентрированной азотной кислоты при 50-60 С в течение 15-20 мин.

Взаимодействие госсиполовой смолы или окисленной госсиполовой смолы с фенилендиамином и альдегидом протекает при рН 8 в водно-щелочной среде при нагревании до 100оC. Предлагаемюй способ дает возможность получать продукты конденсации с анионо- и катионообменными свойствами, благодаря наличию карбонильных, фенольных и гидроксильных групп окисленной госсиполовой смолы и -NH, NH — групп фенилендиамина.

Пример 1, К 50 мл 20%-ного водно-щелочного раствора (рН 8) окисленной госсиполовой смолы (предварительно растворенной в бензине) при-, бавляют 50 мл 50%-ного водного раствора М-фенилендиамина. Смесь тщательно перемешивают при 30 С в течение

60 мин. Затем приливают 30 мл фурфурола при перемешивании и повышают температуру реакции до 100 С. Через .

2-3 ч образуется гель, который су718454

Формула изобретения

20

Составитель Г.Русских

Редактор A.Ñoëoâüåâà Техред О.Легеза Корректор В.Бутяга

Заказ 9979/5 Тираж 549

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР, по делам изобретений и открЫтий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подпи сно е

Филиал ППП " Патент, г.ужгород, ул.Проектная, 4 шат в термошкафу в течение б ч прй

100 С и 6 ч при 120 С.

Отвержденный полимер измельчают до d> 0,5-1 мг и .определяют фиэикохимические свойства.

Влажность 22%

Насыпной вес 0,5 г/мл

Удельный объем набухшей в воде смолы 0,4 мл/г

Статическая обменная емкость

СОЕ по 0,1 í NaOH 3,6 мг экв/г, по 0,1 н.НС1 1,6 мг экв/r

Химбстойкость

СОЕ после кипячения в течение

30 мин в растворах (по О, lн. МаОН) . . 5

5н.NaOH 3,45 мг экв/г

10% Н101 3,08 мг ° экв/г

Термостойкость

СОВ после кипячения в течение б ч в растворах (по 0,1 н. р-ру NaOH)

О, 1н. HzS O 3, 4 мг экв7 г

О, 1н. NaOH 3,2 мг экв/г

В воде 3, О мг экв/г

Содержание в полимере азота 8,383, 54%, "ки ziopojia — 20%.

Выход целевого продукта 92-95%.

Пример 2. К 5Ь r неокисленной госсиполовой смолы добавляют

40 мл 50%-ного водного раствора м-фе- . нилендиамина и 20 мл 40%-ного раст- )() вора формальдегида (или 15 мл фурфурола). Смесь тщательно перемешивают и повышают температуру реакционной массы до 100 С. Через 2-3 ч образовавшийся гелЬ темно-коричневого цвета сушат в термошкафу в течение б ч при 100 С и б ч при 120оС

Отвержденный полимер измельчают до Й 0,5-1 мм и определяют физикохимические свойства.

Статическая обменная емкость по

Ор 1н.NaOH 2р 2 Мх экв/г по Ор 1 н НС1

1,3 мг экв/г. Содержание азота в полимере 7,71-7,84%, кислорода 15%.

Таким образом, предложенные способ синтеза ионообменных материалов позволяет получать дешевые сорбенты, обладающие термохимостойкостью иэ кубовых остатков щелочной рафинации хлопкового масла — госсиполовой смолы или окисленной госсиполовой смолы ° 1. Способ получения ионитов путем поликонденсации фенилендиамина с химическим реагентом и альдегидом, отличающий с я тем, что, с целью расширения сырьевой базы и ассортимента ионообменных материалов, в качестве химического реагента примейяют госсиполовую смолу " кубовый остаток щелочной рафинации хлопкового масла.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а— ю шийся тем, что, с целью увеличения обменной емкости, госсиполовую смолу предварительно окисляют концентрированной азотной кислотой при

50-60 С в течение 15-20 мин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Odharvovaci ionexy na baze polykondezatu m-йenylendiaminu

sorcinu s tormaldehudem. Stamberg jizi, Chem. prumysl, 1959, 9, 9 4, s. 209214. -

2. Авторское свидетельство СССР

Р 351864, кл. С 08 G 16/02, 11.01.71 (прототип).,