Способ обезвоживания растворителей

Способ обезвоживания растворителей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ(719683

И ЗО6РЕТ«Е Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 14.11.77 (21) 2547557/23-04 (51) M. Кл

В 01 J 1/00

С 07 С 7/00

С 07 С 29/26 с присоединением заявки №вЂ”

Государственный комитет (23) Приоритет—

Ф

Опубликовано 05.03.80. Бюллетень № 9

СССР по дедам изобретений н отнрытнй (53) УДК 542.936..07 (088.8) Дата опубликования описания 15.03.80

А. И. Терещенко, А, Б. Кононов, А. И. Бугай, В. Л. Мироненко и Н. Г. Недобой (72) Авторы изобретения

Харьковский институт радиоэлектроники и Харьковский завод химреактивов (71) Заявители (54) СПОСОБ ОБЕЗВОЖИВАНИЯ РАСТВОРИТЕЛЕЙ

Изобретение относится к способам обезвоживания растворителей, применяемых в химической промышленности.

Известны способы обезвоживания различных растворителей с применением в качестве осушителей химических веществ. Например, эфир,,бензол, этилацетат сушат хлористым натрием и натриевой металлической проволокой. Этиловый спирт кипятят с окисью кальция, или магниевой металлической стружкой или выдерживают с металлическим натрием, пиридин-хлористым цинком, едким калием и окисью бария, диоксанедким калием (1).

Однако длительность процесса осушки растворителей (18 — 24 ч) и необходимость последующей перегонки приводят к определенным потерям осушаемого растворителя.

Наиболее близким к предлагаемому является способ обезвоживания растворителей фракционной или экстрактивной или азеотропной дистилляцией (2).

Недостатком этого способа является длительность процесса и потери растворителей.

l

Цель изобретения — интенсификация процесса обезвоживания и сокращения потерь растворителей.

Поставленная цель достигается проведением отгонки воды из растворителя, имею5 щего коэффициент диэлектрических потерь меньше воды, с помощью энергии сверхвысокой частоты (СВЧ) .

Под воздействием электромагнитной энергии растворитель нагревается до кипения, Пары растворителя, поднимаясь по елочной колонке, через холодильник попадают в приемник водных фракций. После отбора определенного количества водной фракции, которое зависит от процентного содержа15 ния воды в обезвоживаемом растворителе, из куба сливают готовый продукт.

Обезвоживание в способе основано на избирательном воздействии СВЧ-поля на молекулы воды в смеси, в результате чего вода в смеси нагревается более интенсивно, чем растворитель и испаряется, а растворитель остается. Температура кипения растворителя может быть ниже, чем у воды.

ММ. .ЯВФЙФ

Таблица 1

0,034

О,б28

0,0089

48

0,24

0,021

Процесс- проводят следующим образом.

Обезвоживаемое сырье объемом 2 л За" "гружают "в емкость, "изгсМовлейную из диэлектрического материала, Гай 66й.р " стекла, объемом 2;5 — 3 -л; которая йомещается в резойаторную камеру СВЧ-установки. Емкость в верхней части имеет два вывода, которые выхбдят из резонаторной камеры че"" "рез" отверстия-, "являющиеся запредельными для рабочей длины волны Эти выводы вне резонаторной " камеры "соедйнйются с елочной колонкой, с помощью фторопластовых трубок. Длину колонки выбирают в пределах 250 — 450 мм.Вйход колонки сббдинен с холодильйиком Либиха, охлаждаемым IIf)оточйой водой. Холодильник соединяется с

"приемником водных фракций.

В устайбвку йодают проточную воду в "холодильник, включают генератор СВЧ-установки. При выходной мощности СВЧ-ге—: =- :-нератора 1 кВт через 2 — 3 мин в емкости с сырьем начинается процесс йарообразования. После начала процесса парообразова"" " "нйя выходную мощность генератора снижают до величийы, обеспечивающей " скорость отбора водных фракций 3 — 5 мл/мин (при выходной мощности СВЧ-генератора порядка 400 Вт). Этот процесс ведется до получения в кубовом остатке заданного процен гного содержания воды.

Пример 1. В стекляйную колбу йомещают 400 мл изо-амилового спирта ЧДА с уве.личенным содержанием воды 4,49%""и поФтор-бутиловый 0,5 65 ф ф 4 г „ Жд " --";,* к ) ь :с,там эуемг мм

Метилэтилхетон " .,64"

Ииметилформамид 1, 1

Бензол . 0,05

Ухсусйая хислота ледяная 0,5

Трихлорэтилен 0;0328

Ь Л

9683 -=-.1 мещают колбу"в резонаторную камеру СВЧустановки с выходной мощностью 1 кВт.

После вИйТ4еййй «устайовки при появлении паров в елочной колонке- выходную мощность снижают до 400 Вт. После отбора

180 мл водной фракции (время отбора

32 мин) установку выключают, В 215 мл кубового остатка содержится 0,038%воды.

Пример 2. Проводят аналогично примеру

1. В колбу помещают 2000 мл изо-амилово го спирта ЧДА с содержанием водй 0,156%, р После отбора 240 мл водной фракции (время отбора 35 мин) в 1740 мл кубового остатка содержится 0,04% водй.

Таким образом, готовый продукт имеет квалификацию ХЧ для хроматографии.

Пример 8. Проводят аналогично примеру 1. В колбу помешают бутиловый спирт

«технический» с содержанием воды

0,565%. В кубовом остатке, который составляет 77,4% о г йсходного количества, содержится 0,018% воды. Содержание органичес р ких примесей уменьшается в 3 раза.

Пример 4,Щоводят аналогично примеру

1. В колбу помещают бутилацетат с содержанием воды 0,6%.После отбора 20% водных фракций в кубовом остатке содержится

-- 0 037%воды.

Аналогично проводят обезвоживание другйх растворителей.

В табл. 1 приведены данные по обезвоживанию других растворителей.

В табл. 2 и 3 приведены сравнительные зе данные по обезвоживанию растворителей.

719683 изо-Амиловый н — Бутиловый

1,3

2,5

Спирты

80, 89

0,760

0,368

95,2

Вторичный бу. тиловый

1,55

Данные отсутствуют

1,37

Метилэтилкетон

Кетоны

91,8

82,3

1,312

Бутилацетат

Эфиры

42

1,73

Дим етилформ амид

Иензол

Ароматические угле- водороды

99,4

2,6

99,З

Данные

Opraaические кислоты

0,674

Данные отсутствуют отсутствуют ледяная

Данные

3,4

Данные

Трихлорэтилен

)(лорпроизводные углеводородов отсутствуют отсутстВуют изо-Амиловый 0,180 спирт

Сао н-Бутиловый спирт

О,8ЗО

Сао

0,7

Вторичный бутиловый спирт 0,565 сао о,з

Метилетилиетон 2,64

Са0

1,6

Бутилапетат сао

Формамиды

Уксусная кислота

Данные отсутствуют

2,69

Данные отсутствуют

Данные отсутствуют

138 О 2

056 О 2

0,2 О 5

013 О 2

Таблица 2

Таблиц аз

0,1 005

О,1 О,018

О, 1 0,034

0,1 О 027

719683

Составитель Л. Горбачева

Редктор Н. Кравцова Техред К. Шуфрич Корректор Е. Папи

Заказ 253/3 Тираж 809 Подписное

ЦНИИПИ Государственнрго комитета СССР по делам изобретений и открйтий

113035, Москва, )K — 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент>, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Формула изобретения

Способ обезвоживания растворителей, имеющих коэффициент диэлектрйческих потерь меньше, чем у воды, путем ее отгонки, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и сокращения потерь растворителя, процесс отгонки ведут с помощью энергии сверхвысокой частоты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Препаративная органическая химия.

«Химия», 1964, с. 155 — 160.

2. Вайсбергер А. и др. Органические растворители. ИЛ, 1958, с. 318, 319, 323, 361, 377, 436.