Бис-/4-диэтиламинофенил/-/1,2- дифенил-3-метилпиразолон-5- ил/- карбинол как реагент для фотометрического определения бора

Бис-/4-диэтиламинофенил/-/1,2- дифенил-3-метилпиразолон-5- ил/- карбинол как реагент для фотометрического определения бора

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ИВМйй.Ю РиВ

О П И "Ж::И;"Я

ИЗОБРЕТЕН И

Союз Советскнн

Соцналнстнческин : рескублнк

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬ С (6l ) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 02.03.77 (21) 2458619/23 с присоединением заявки J% (23 ) П р мор и тет

Опубликовано 05.03.80. Бюллетень

Дата опубликования описания 05.0 (5! )М. Кл.

С 07 0 231/26

G 03 С 5/02

Ьвударстаанный квкнтвт

СССР ю )юам нзабратеннй я етнрмтнй (53) ДK 547.775 (088.8) (72) Авторы изобретения

Е. П. Живописцев и Н. М. Тарасов (7!) Заявитель

Пермский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет (54) БИС вЂ” (4 — ДИЭТИЛАМИНОФЕНИЛ) — (1,2 — ДИФЕНИЛ вЂ” 3— — МЕТИЛПИРАЗОЛОН вЂ” 5 — ИЛ) — КАРБИНОЛ КАК РЕАГЕНТ

ДЛЯ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА

1

Изобретение относится к новому химическому веществу, конкретно к бнс- (4-диэтиламинофенил) - (1,2-дифенил-З-метил пираэолон-5-ил)° карбинолу формулы 1 йббт ОИ б,Н5

N C к

>SC — — C Í5

C C CM5 г

1 который может найти применение как реагент. для фотометрического определения бора.

Известен бис- (3-нитро-4-диметиламинофенил)-антипирилкарбанол (нитрохромпираэол), который является красителем.

Нитрохромпиразол практически не меняет окраски в процессе комплексообразования с неорганическими ионами.

Предлагается бис- (4-диэтиламинофенил) - (1,2 -дифенил-3-метилпираэолон-5-ил) -карбинол формулы 1 (хромэтилфенилпиразол), который является более эффективным реагенгом для фотометрического определения. бора но сравнению с известным.

Указанное соединение формулы 1 получают путем конденсации бис- (4-диэтиламино) -бензофенона с 1,2-дифенил-З-метнлпиразолоном-5.

В качестве конденсируюшего средства применяют хлорокись фосфора в присутствии толуола как растворителя.

Пример 1. Тщательно перемешанную и растертую смесь 19,2 г (0,04 моль) 1,2-дифенил-3-метилпиразолона-5 и 1.9,44 г (0,03 моль) бис- (4-диэтиламино) -бензофенона, 20 мл толуола, 10 мл хлорокиси фосфора нагревают на кипящей водяной бане при непрерывном перемешивании 10 ч. После охлаждения реакционную массу растворяют в 300 мл

2 н. серной кислоты, нагретой до 45-50 С, отфильтровывают, разбавляют водой в два раза н нейтрализуют 12,5%-ным раствором аммиака до концентрации серной кислоты 0,1 н. Раствор м."б г ".,,. Ъ ..

3 - . 4, 72000 помещают s делительную воронку на 1 л и встряхйвают со 100 мл бензола для удаления смолистых веществ н исходных продуктов не вошедших в реакцию. После 5-10 Фн"тгстря хивания и отстаивания бензольный слой отделяют и повторяют обработку бензолом еше

4-5 раз. После отделения последней порции бензола раствор фильтруют в 300-400 мл .. 12,5 ."ного pаетвора аммиака и оставляют стоять 2-3 ч, затем отфильтровывают через ворон- lo ку Бюхйера, тщательно отжимают, промывают неболь1пим количеством воды и сушат в вакуум-эксикаторе над серной кислотой или в вакуум-термостате при 30-40 С.

Хромэтилфенилпиразол представляет собой йорошок темно-синего цвета, хорошо растворимый в спирте, ацетоне, серной кислоте.

Красйтель" меняет окраску в зависимостй от рН среды, от малйновои в кислой среде к зелено-синей в нейтральной. 2о, Найдено, %: С 77,38; Н 7,32; О 5,57;

М 9,71, Вычислено%: С 77,32; Н 7,37; О 5,56; Й",..-/

Выход составляет 17,9 r (40%).

Сопоставительный анализ хромзтилфенилпиразола с нитрохромпйразолом.

Проведение анализа на бор с применением наиболее распространенных реактивов антрахино- Зо йовых красителеи требует применения концентрированной серной кислоты и создания высокой концентрации последней (80% и выше) даже в самих растворах, подлежащих анализу.

Кроме того, во многих случаях требуешься" з

" длитейьиЫ и "трудоемкая ьперация предварительного отделения бора от других элементов путем

"отгонки в виде борнометилового эфира, Ilpmo". " " дится искать "реактивы с другйм механизмом

О 4 деиствия, позволяющим избежать указанных недостатков в ранее предложенных способах анализа бора. Такими. реактивами являются, в частности, антипириновые красители.

Предлагаемый реактив на бор-хромзтилфенилпиразол имеет значительные преимущества.

Значительно большая чувствительность: с помощью хромэтилфенилпираэола определяют

001 мкг/мл бора, с помощью нитрохромпиразола — 05 мкг/мл.

Не требуется применение концентрированных серной и фосфорной кислоты.

Не требуется особых навыков для определения (в случае с нитрохромпиразолом необходимо равномерное круговое вращение сосуда в течение 60 с).

8ce npidiNeIaioe свдетельствует о том, что . хромзтилфенилпиразол может быть использован как реагент для фотометрического определения бора, Формула изобретения

Бис- (4:диэтиламинофенил) - (12-дифенил-3-метилпиразолон-5-ил) -карбинол формулы 1

l как реагент для фотометрического определения бора.

Составитель Т. Якунин

Редактор Е. Хорина Техред O.Легеза Корректор F.. Папп

, 5. - .-" ВЬдЫыыитЫаЫ " аЪЗаказ 10155/17 Тираж 495 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССР

lIo делам изобретений и открьггий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

° ФЮВФФ @ФМЬ йМ Рею..g: wф сд -, ъ с

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород. ул. Проектная, 4