Способ определения фталевого и малеинового ангидридов,1,4- нафтохинона и нафталина в продуктах парофазного окисления нафталина

Способ определения фталевого и малеинового ангидридов,1,4- нафтохинона и нафталина в продуктах парофазного окисления нафталина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскнк

Соцналнстнческнх

Ресттублнк

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

V()Z5a (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 25.10.77 (2! ) 2535668/23-04 с присоединением заявки РЙ (23) П риоритет (5l)M. Кл.

C 01 N31/08

Йеудеротееиньй комитет

СССР вв делам изобретений к еткрнтий

Опубликовано 05.03.80 Бюллетень Ж 9

Дата опубликования описания 05.03.80 (53) УД тх 543.54.45 (088.8) (72) Авторы изобретения

А. А. Ляпкин и Л. М. Смирных

Восточный научно-исследовательский углехимический институт (7I ) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТАЛЕВОГО И МАЛГИНОВОГО

АНГИДРИДОВ, 1,4 — НАФТОХИНОНА И НАФТАЛИНА

В ПРОДУКТАХ ПАРОФАЗНОГО ОКИСЛЕНИЯ НАФТАЛИНА

Изобретение относится к производству фталевого ангидрида парофазным каталитическим окислением нафталина, а именно к методам анализа состава фталовоздушной смеси (ФВС).

Известен способ определения продуктов окисления нафталина, основанный на поглощении продуктов ФВС водой с последующим титрованием и колориметрированием раствора.

Недостатками способа являются трудоемкость и длительность. Способ имеет большую относительную ошибку (до 107o) и низкую воспроизводимость.

Кроме того, этот способ не позволяет определять в продуктах окисления непрореагировавший нафталин, что очень важно для оптимального ведения технологического процесса (1).

Наиболее близким к изобретению по технической сутцности является способ определения фталевого и малеинового ангидридов 1,4-нафтохинона и нафталина в продуктах парофазного окисления нафталина путем улавливания их последовательно бенэолом и ацетоном с последующим хроматографированием полученного раствора с использованием в качестве неподвижиой фазы полифенилметилсилоксановой жидкости (2) .

Способ имеет недостаточную точность иэ-за высокой летучести применяемых растворителей.

Целью изобретения является повышение точности определения.

Указанная цель доститается предлагаемым способом, который состоит в том, что фталевый н малеиновый ангидриды, 1,4-нафтохинон и нафталин улавливают ксилолом с последующим хроматографированием полученного раствора с использованием в качестве неподвижной фазы тюлиметкл илоксаново "o эластомера.

Отличительная особе .ность способа состоит в том, что в качестве растворителя используют ксилол, а в качестве неподвижной фазы при хроматографироваятн — лолнметнлсилоксановый зластомер.

Улавливание продуктов нэ ФВС проводят с помощью стеклянной трубки диаметром 2030 мм и длиной 0,5 м, заполненной ватой, смоченной ксилолом (5.10 мл).

Объем фталовоэдущной смеси (10-30 л), пропущенной через трубку, коптролируют газо.

720353 вым счегчиком ГСЬ-400. Скорость отбора пробы 5-10 л/мин. 11осле прекращения отбора пробы содержимое из трубки (конденсат продуктов окисления и их ксилольный раствор) переносят в коническую колбу на. 100 мл 5 с притертой пробкой, а оставшийся в трубке продукт смывают 20 мл ацетона в эту же колбу, куда перед хроматографированием в качестве внутреннего стандарта вводят 0,3 r дурола.

Анализ раствора проводят на хромагографе с детектором по теплопроводности на колонке длиной 2 м, заполненной хромосорбом (6080 меш) с нанесенным на него полиметилсилоксановым эластомером (25%) . Температура колонки 170 С, скорость газа — носителя (гелия)

60 мл/мин. Объем вводимой пробы 3-4 мкл.

На чертеже представлена хроматограмма продуктов ФВС. Порядок элюирования компонентов следующий: I-ацетон, 2-малеиновый ангидрид, З-ксилол, 4-дурол (стандарт), 5-нафталин, 6-фталевый ангидрид, 7-1,4-нафтохинон.

Расчет концентрации компонентов производят по относительным высотам пиков методом внутреннего стандарта.

Пример, Через улавливающую трубку пропускают фталовоздушную смесь в количестве

20 л со скоростью 6 л/мин. >. Объем пробы фиксируют газовым счетчиком, Конденсат и ксилольный раствор продуктов ФВС из трубки смы- о вают ацетоном в коническую колбу, куда зара- нее вносят 0,3 r дурола, Полученный раствор анализируют на хроматографе "Цвет-4" и рассчитывают концентрации 35 компонентов во фталовоздуипгой смеси. Концентрацию окислов углерода определяют газохроматографически.

Концентрацию нафталина в нафталиновоздушной смеси (НВС) перед окислением определяют 40 весовым методом, что составило 33,5 ° 10. моль/л.

Получены следующие значения концентрации продуктов окисления нафталина в ФВС, моль/л:

I 1афталин (непрореагировавший) 0 31 ° 10

Фталевый ангидрид 28,80 10

Малеиновый ангидрид 095-10

1,4-11аф тохи нон 1,51-10

Окисль| углерода (в пересчете на окисленный нафталин) 1,83" 10

В таблице приведены данные анализов промышленных проб фталовоздушной смеси Нижнетагильского завода "Пластмасс", которые свидетельствуют о повышении точности определения продуктов ФВС по сравнению с прототипом примерно в 10 раз.

Статистическая обработка материальных балансов по всем контактным системам цеха фталевого ангидрида показала хорошую сходимость полученных результатов, относительная ошибка определения продуктов ФВС не превышала 5%.

Формула изобретения

Способ определения фталевого и малеинового ангидридов, 1,4-нафтохинона и нафталина в продуктах парофазного окисления нафталина, заключающийся в улавливании их органическим растворителем с последующим газохроматографическим анализом полученного раствора, о тличающийся тем,что,сцельюповыщения точности определения, в качестве растворителя используют ксилол, а в качестве неподвижной фазы при хроматографировании — попиметилсилоксановый эластомер.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Методика определения продуктов фта>товоздушной смеси. — Инструкция лаборатории цеха 08 Нижнетагильского завода "Пластмасс", 1963.

2. Методы анализа и контроля производства в химической промышленности. Реферативный сборник. М., НИИТЭхим, 11 10, 1976, с. 4.

720353

„Ь

«> о «>> о о о гч" .," «> о о

) c> c>

В о о»»«> м vl е> «с> м м

«» > и

СЧ Г 4

>х

«р «4 «5 о а Оо сч о гч о

«ч ь

«> m « 4

«и «.«<р»

«л « > Ф а м м м м м н

> ! ой

«>3

> г> м

«:1 о v уе

>- >

cd о ж

:и3

>х

gg !

$3! х х

До, Я

И ccl

»О >Г «;0 С»«

М 0 " О

СЧ ч

I о о «> гч

« Х

К:> (у«» «>0

«ч «м г.«

I I о

Ю и м W oo

В

С>.

R ф 00

° »О CV

С»«С 4 С»«

>«.> о

>л м м м

Ь о о

"!, Р, о «о

00 00

С»«ц» о" о

v

1 о

Ь

720353 ь Мин, Корректор Г, Назарс ва

Редактор Е. Хорина

Заказ 10212/32

Составитель С. Хованская

Техред АЛЯепанская

Тираж 1019 Подписное

11НИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул, Проектная. 4