Способ количественного определения меркаптанов в газах

Способ количественного определения меркаптанов в газах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социапистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (и 720355 (6l ) Дополнительное к авт. свид-ву (51) М. Кл.

G г11 N 31/12 (22) Заявлено 25.10.77 {21) 2537142/23 — 04 с присоединением заявки Ж (23) П риоритет

Ркударстввнны1 ка)внтет

СССР иа делам нзобретеннй н атврытнй

Опубликовано 05.03 80 1 оллетень Я 9 (53 ) Уд К 543.41 (088.8) Дата опубликования описания 05,03.80 (72) Авторы изобретения

Ю. Г, Скрыи нк и 10. )3. Барабаш (7I) Заявитель

Институт физико-органической химии и углехимпи

АН Украинской CCP (54) СПОСОБ КОПИ ЖСТ)3ЕН)1ОГО ОПРЕДЕ.г)Н!ИЯ

МЕРКАПТАНОВ 13 ГАЗАХ

Металл нлмеркаптид

),1 10

4 8 10 16

39 )0

) 4,)0 з6

1, 10-4 6

1 1, 10-21

4 0.,10-2 6

1Ð-3 4

РЬ

Изобретение относится к способу определения меркаптанов и может быть использовано в газовой, нефтехимической и химической промышленности для определения меркаптанов, содержащихся в природных газах, нефтяных

5 газах, а также в промышленных газовых выбросах.

Известен способ количественного определения меркаптанов в газах, основанный на ноглошении меркаптанов шелочным раствором хлорис10 того кадмия с последуюшим йодометрическнм определением образовавшего меркаптида кадмия (1).

Недостатком способа является его сложность.

Наиболее близким к изобретению по техни15 ческой сушности и достигаемым результатам является способ количественного определения меркаптанов в газах путем пропускания пробы газа через индикаторную трубку, заполненную силикагелем, пропитанным раствором соли меди, с последуюгцим измерением длины окрашенного слоя (2).

Недостатком способа является его длительность (25 мин).

Цель изобретения — ускорить способ.

Согласно изобретению пробу газа пропускают через ыщнкаторную трубку, заполненную снликагечем, обработанным раствором нитрата или ацетата висмута в присутствии уксусной кислоты, с последуюшнм измерением длины окрашепного слоя носителя.

Отличительным признаком способа является использование в качестве цветореагента раствора нитрата илн ацетата висмута в присутствии уксусной кислоты.

Проведенные измерения произведений растворимости {HP) ряда меркаптидов тяжелых металлов показали, что меркаптиды висмута обладают cBMblM низким значением HP.

720355

2 7 10

Ц 4 10-42

Си

5„3 10 4

Следовательно, использование олей висмута позволяет (no сравнению с солями других металлов) обнаруживать минимальные ксличества меркаптанов в газах, значительно увеличивая тем самым чувствительность экспресс-метода, сокращаег время проведения анализа с 25 до 3 — 5 мин.

Способ осуществляется следующим образом.

Через индикаторную трубку стандартных размеров, содержащую силикагель (диаметр частиц 0,3 0,5 мм), обработанный 0,1-0,5Я.-ным раствором соли висмута (например, Bi(NO,)3 в присутсгвии уксусной кислоты, пропускают со скоростью 150 мл/мин газ, содержащий меркаптаны. Слой силикагеля при этом окрашивается в интенсивно-желтый цвет. Концентрацию меркаптанов определяют по длине окрашенного слоя силикагеля.

Пример 1. Индикаторную трубку стандартных размеров заполняют реактивным порошком (приготовление реактивного порошка описано ниже). Затем через эту трубку пропускают со скоростью 150 мл/мин 0,5 — 1,0 л газа, содержащего меркаптаны. При этом слой силикагеля окрашивается в интенсивно-желтый цвет. Суммарную концентрацию меркаптанов определяют по длине окрашенного слоя силикагеля. Концентрация меркаптанов в газе

200 мг/м3, длина окрашенного слоя 5 мм;

3 концентрация меркаптанов 400 мгlм, длина окрашенного слоя 11 мм; при концентрации меркаптанов 600 мг/м длина окрашенного слоя 16 мм. Время проведения анализа 3—

5 мин.

Приготовление реактивного порошка. На- 40 веску 100 r силикагеля (диаметр частиц

0,3 — 0,5 мм) обрабатывают 4 — 5 раз соляной кислотой (1:1) и промывают до отрицательной реакции на ион хлора, после чего сушат и прокаливают при 700 С 4 ч. Прокаленный си- 41 ликагель помещают в склянку с притертой пробкой емкостью 0,5 л и смачивают раствором соли висмута, состоящим из 25 мл

2„5%-ного раствора Bi(NO3) 3 и 100 мл дистиллированной воды (раствор соли висмута готовят растворением 5 r Bi(N03) 3 в 200 мл ледяной уксусной кислоты; раствор разбавляют водой до 1 л). Смачивание заключается в постепенном приливании раствора (за 5 -6 приемов) и тщательном перемешивании до получения равномерного увлажнения силикагеля.

Обработанный силикагель выдерживают около

1 сут в склянке с притертой пробкой, после чего полученный реактивный поропгок подсушивают

Концентрация меркапта нов в газе, мг/м

)1лина окрашен ного в желтый ет слоя реаквного порош1 MM

20

100

150

Формула изобретения

Способ количественного определения меркаптанов в газах путем пропускания пробы газа через индикаторную трубку, заполненную пористым носителем, обработанным цветореагентом, с последующим измерением длины окрашенногослоя, отличающийся тем, что, с целью ускорения способа, в качестве цветореагента используют раствор нитрата или ацетата висмута в уксусной кисло1е. в эксикаторе до приобретения сыпучего состояния.

Пример 2, При концентрации меркаптанов в газе ниже 200 мг/м их определение проводят аналогично. Отличие заключается в приготовлении реактивного порошка. В этом случае необходимо испольэовать не нитрат, а ацетат висмута, так как проведенные исследования показали, что при использовании аэотнокислой соли висмута выделяющаяся в реакции с меркаптанами азотная кислота способна окислять небольшие количества последних до дисульфидов, в результате чего характерное желтое окрашивание не появляется. Поэтому прокаленный силикагель смачивают раствором, состоящим из 100 мл 2%.ного раствора

В i (СН3 COO) 3 и 20 мл дистиллированной Воды (раствор соли висмута готовят растворением

20 г Bi(CH3C00) 3 в 400 мл ледяной уксусной кислоты, раствор разбавляют водой до

1 л). Последующие операции по приготовлению реактивного порошка вьп|олняют, как описано в примере 1. Полученным порошком заполняют индикаторную трубку.

Данные, полученные при определении меркаптанов с использованием ацетата висмута, приведены ниже (время анализа 3 — 5 мин) .

720355

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Гост 17556 — 72 (СССР).

Составитель С. Хованская

Техред M.Ïåòêî Корректор E. Папп

Тираж 1019 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская иаб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Редактор E. Xopuua

Заказ 10212/32

2. Использование газа в народном хозяйстве, М 6, ВНИИГазпром, 1975 (про. тотип).