Способ выделения этилового спирта
Патент 721391
Авторы
Способ выделения этилового спирта
Иллюстрации
Реферат
е--с. ° о: „, пв,гаме . „,„ че4.:ивя
° л
Союз Советских
Социалистических
Республик
О Й И.
ЙЗОБРЕТЕНИЯ ()721391 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 16.1277 (21) 2555868/23-04 с присоединением заявки Мо (23) Приоритет—
Опубликовано 150380. Бюллетень
Дата опубликования описания 150380 (51)М. Кл.
С 07 С 31/08.
С 07 С 29/24
Государственный комитет
СССР но делам изобретений и открытий
{5З) 4К 547. 262. 07 (088. 8) (72). Авторы изобретения
П. И. Параска, Г. А. Попович и В. М. Ропот
Научно-производственное агропромышленное объединение Яловены и Ордена Трудового Красного Знамени институт химии АН Молдавской ССР (71) Заявители (54 ) СПОСОБ ВЬ1ДЕЛЕНИ Я Э ТИЛ ОВОГО СПИ P TA
Изобретение относится к области виноделия, конкретно к способу выделения этилового спирта.
Известен способ выделения этило- 5 вого спирта из винного осадка с берлинской лазурью двойной перегонкой в присутствии химических реагентов (сильных щелочей и их солей в виде карбонатов). При рН среды не ниже 10
13,5 синильная кислота связывается и получается чистый этиловый спирт, так как в процессе ощелачивания первичнОго отгона щелочи, наряду с летучими кислотами, связывают и синиль- 15 ную кислоту, образуя цианиды, которые при вторичной дистилляции при рН среды 13,5 не перегоняются.Этиловый спирт, полученный после вторичной дистилляции, при необходимости фильтруется 20 через активированннй уголь (1).
Однако этот способ трудоемок и малопроизводителен. его трудоемкость обусловлена применением щелочей, что создает большую опасность при работе 25 с ними, при приготовлении рабочего раствора и внесения их в перегонную установку. Использование сильных щелочей влечет за собой недолговечность оборудования из-за коррозии 30 металла. Малая производительность способа обуСловлена применением двойной перегонки, на что затрачивается много времени. Для осуществления данного способа необходим специальный цех и дополнительное оборудование.
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемым результатам является способ выделения этилового спирта, заключающийся в разбавлении водой осадка, полученного после обработки виноматериала желтой кровяной солью, с последующими отстаиванием смеси в течение 34 сут, декантацией, фильтрованием и дистилляцией целевого продукта (2).
Недостатками способа является возможность использования лишь свежего винного осадка, трудность выделения из осадка вина, обязательная температура воды 18-20 C для ::
721391
Цель изобретения заключается в щутенсификации процесса и улучшении качества целевого продукта.
Поставленная цель достигается описываемым способом выделения этиловогo спирта, заключающимся в раз5 бавлении водой осадка, полученного после обработки виноматериала желтой кровяной солью,c последующей обработкой солью железа (III) в количестве 30-100 мг/л, обычно хлоридом, сульфатом или железоаммонийными квасцами, а также высокомолекулярным флокулянтом в количестве 30-70 мг/л, обычно полиакриламидом, полиоксиэтиленом или политриметиламиноакрилами- 15 дом, при 15-25 С, с последующими отстаиванием смеси в течение 2-3 ч, декантацией, фильтрованием и дистилляцией целевого продукта.
Отличительными признаками процесса является добавление после разбавления водой к осадку соли железа (III) в количестве 30-100 мг/л и вы-. сокомолекулярного флокулянта в колио честве 30-70 мг/л, при 15-25 С, что позволяет интенсифицировать процесс и улучшить качество целевого продукта, Добавление соли железа (III) позволяет предотвратить загрязнение спирта-сырца цианистыми соединениями, которые могут образоваться при повышенных температурах в результате разложения желтой кРовяной соли и берлинской лазури.
Соли железа (III) не загрязняют конечный продукт — спирт-сырец, так как при перегонке избыток соли не переходит в отгон с парами спирта, остается после отгона в кубе., 40
Добавление высокомолекулярного флокулянта ускоряет процесс отделе- ° ния жидкой фазы от осадка и процесс фильтрации в 2- 3 раза, Обработка осадка высокомолекулярным флокулян- 45 том производится с целью образования крупных частиц, которые легко отделяются .от жидкой фазы путем отстаивания и фильтрации, Так как процесс обработки осадка высокомолеку- 50 лярным флокулянтом проводят при
15-25 С; то не происходит перехода цианистых соединений в раствор, Однократная перегонка позволяет интенсифицировать процесс в д а ра- 55 за, Высокомолекулярный флокулянт коагулирует винный осадок, содержащий берлинскую лазурь и связывается с ним полностью. Кроме того, при перегонке высокомолекулярный флокулянт 60 не переходит в отгон с парами спирта, а остается после отгона в кубе. В фильтрате качественная реакция на избыток высокомолекулярного флокулянта всегда была отрицательной. 65
Пример 1, Винный осадок, со-держащий берлинскую лазурь, полученный после обработки виноматеоиала желтой кровяной солью и включающий: этиловый спирт 11,3 об,Ъ„ желтую кровяную соль 16,8 мг/л; синильную кислоту 0,0 мг/л; сухие вещества
20,7Ъ; винную кислоту 6,3 г/л; летучие кислоты 0,81 г/л (РН 3, 56), разбавляли водой в соотношении 1:2, интенсивно перемешивали в течение
10 мин, вводили 30 мг/л хлорного железа в виде раствопа и 30 мг/л полиакриламида (0,1Ъ-ный раствор).
Процесс проводили при 15 С. Смесь вновь перемешивали в течение 10 мин и отстаивали в течение 3 ч. Затем снимали 60Ъ надосадочной жидкости, осадок -фильтровали через фильтр-бельтинг марки .Ф, Надосадочную жидкость и фильтрат объединили. Смесь, содержащую: этиловый спирт 3,1 об.Ъ; желтую кровяную соль 0 мг/л; синильную кислоту 0 мг/л; винную кислоту
1,8 г/л, летучие кислоты 0,25 г/л (pH 4,90), подвергали перегонке в перегонном кубе. Полученный спиртсырец (этиловый спирт 40,2 об ° Ъ альдегиды 79,2 мг/100 мл б.с.; титруемая кислотность 173,2 мг/100 мл б,с.; летучие кислоты 181,3 мг/100 мл б ° c.) не содержит синильную кислоту.
Пример 2, Винный осадок, содержащий берлинскую лазурь, полученный после обработки виноматериала желтой кровяной солью и включающий этиловый спирт 9,6 об.Ъ; желтую кровяную соль 24,6 мг/л; синильную кислоту 0,14 мг/л; сухие вещества 16,2; винную кислоту 5,2 г/л; летучие кислоты 0,63 г/л (РН 3,38), разбавляли водой в соотношении 1:1, интенсивно перемешивали в течение 10 мин и добавляли 50 мг/л сернокислого железа в виде раствора и 50 мг/л полиоксиэтилена (0,2Ъ-ный раствор) . Обработку проводили при 20 С, Перемешивали
10 мин и отстаивали в течение 2 ч, Затем снимали 50Ъ надосадочной жидкости, осадок фильтровали через фильтр-бельтинг марки Ф . Надосадочную жидкость и фильтрат объединяли. Получали смесь: этиловый спирт
4,1 об.Ъ; желтую кровяную соль 0 мг/л; синильную кислоту 0 мг/л, винную кислоту 2,4 г/л и летучие кислоты 0,73г/л (pH 4,26), Смесь подвергали дистил- ляции в перегонном кубе. Полученный спирт-сырец (этиловый спирт 38,2 об.Ъ; альдегиды 46,1 мг/100 мл б.с ° ; титруемая кислотность 161,2 мг/100мл б.с.; летучие. кислоты 157,2 мг/100 мл б.с.) не содержит синильную кислоту.
Пример 3, Винный осадок, полученный после обработки виноматериалов желтой кровяной солью и включающий: этиловый спирт 7,2 об.Ъ; сухие вещества 18,6Ъ; желтую кровяную соль
721391
Составитель,Е. Уткина
Техред О.Легеза Корректор N.äåì÷èê
Редактор Т. Дев ятко
Заказ 74/19 Тираж 495 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035 Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент, г.Ужгород, ул,Проектная,4
17,4 мг/л; синильную кислоту 0,21 мг; винную кислоту 3,6 г/л; летучие кислоты 0,61 г/л (рН 3,88), разбавляли водой в соотношении 1:1 интенсивно перемешивали 10 мин и добавляли
100 мг/л железоаммонийных квасцов в ви-$ де раствора и 70 мг/л высокомолекулярного флокулянта — политриметиламиноакриламида (КФ- 7 — катионный полиэлектролит с.положительно заряженным макроином). Смесь вновь интен- о сивно перемешивали 30 мин и отстаивали 3 ч. Процесс проводили при 25 С.
Затем снимали 50% надосадочной жидкости, осадок подвергали фильтрации через фильтр-бельтинг марки Ф, Надосадочную жидкость и фильтрат .объединяли. Полученную смесь, содержащую: этиловый спирт 3,2 об.Ъ; желтую кровяную соль 0 мг/л; синильную кислоту 0 мг/л; винную кислоту
1,3 г/л и летучие кислоты 0,29 г/л 2О (рН 4,92), перегоняли в перегонном кубе. Спирт-сырец (этиловый спирт
37,3 об.Ъ; титруемая кислотность
151,7 мг/100 мл б.с.; альдегиды
5,7 мг/100 мл б.с.; летучие кис- д лоты 141,2 мг/100 мл. б.с.),не содержит синильную кислоту.
Формула изобретения
1, Способ выделения этилового спирта из осадка, полученного после обра- о ботки виноматериала желтой кровяной солью и разбавленного водой, с последующими отстаиванием, декантацией, фильтрованием и дистилляцией целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и улучшения качества целевого продукта, после разбавления водой к осадку добавляют соль железа (III) в количестве 30-100 мг/л и высокомолекулярный флокулянт в количестве
30-70 мг/л при 15-25 С.
2, Способ по п.1, о т л и ч а ю шийся тем, что в качестве соли железа (III) используют хлорид, сульфат или железоаммонийные квасцы.
3, Способ по п.l о т л и ч а ю—
ia и и " я тем, что в.качестве высокомолекулярного флокулянта используют полиакриламид, полиоксиэтилен или чолитриметиламиноакриламид.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Авторское свидетельство СССР
М 242886, кл. С 07 С 29/24, 1967, 2. Труды Грузинского НИИ пишево промышленности, 5, 1972, с,50-52 (прототип),