Способ получения ацетонитрила
Патент 721421
Авторы
Способ получения ацетонитрила
Иллюстрации
Реферат
Сокзз Спветскиа
Соцналнстнческня
Респубпнк
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВКДЕТЕЛЬСТВУ
<>721421 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 12.1077 (21) 2531124/23-04 с присоединением заявки М— (23) Приоритет
Опубликовано 150380 Бюллетень М210
Дата опубликования описания 150380
Р1) М. Кл.
С 07 С 120/14
С 07 С 121/18.
Государственный комитет
СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК547, 239. 2., 07 (088 ° 8) (72) Авторы изобретения
С.М.Алиен, В.Д.Соколовский и Г.К.Боресков (71) Заявитель
Ордена Трудового Красного Знамени институт катализа CO АН СССР (54) Ст)ОСОБ ПОт)УЧЕНИЯ АЦЕТОНИТРИЛА
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения ацетонитрила, который используется в качестве растворителя. 5
Известен способ получения ацетонитрила окислительным аммонолизом
Н.-бутана при температуре 150 С и давлении 50 атм, в присутствии метилэтилкетона ° Выход ацетонитрила и селективность процесса 51,9Ъ (1), Основным недостатком известного способа является то, что он обладает низкой селективностью процесса (51,9%) и необходимость проведения процесса при повышенном давлении.
Наиболее близким по технической сущности к предложенному способу является способ получения ацетонитрила окислительным аммонолизом этана 20 при температуре 350-550оC и времени контакта. 5-40 с в птзисутствии катализ атора состав а Me os . t,g МООп т где
Ме — Ni, Cr, Se, п -соответствует валентности Ме ° 25
Выход ацетонитрила эа один проход 6-8Ъ (2).
Основньж недостатком этого способа является низкий выход целевого продукта. 3Q
Цель изобретения состоит в повышении выхода ацетонитрила.
Поставленная цель достигается использованием способа получения ацетонитрила окислительным аммонолизом этана при температуре 400-500 С и времени контакта 8-30 с в присутствии катализатора, содержащего окислы молибдена, цезия,скандия или хрома, отличительная особенность которого состоит в том, что используют катализатор состава: NeMo,, Оо Сэ О, где Ме — скандий или хром, Х = 0,010,1, и процесс недут в присутствии бромистого этила, прн соотношении бромистый этил:этан, равном 0,0020,01. Использование изобретения позволяет повысить выход целевого продукта до 20,2Ъ.
Катализатор готонят соосаждением
10%-ным раствором аммиака из смеси растворов парамолибдата аммония и азотнокислого металла при рН 6,5+0,1 и температуре 75+5 С при интенсивном перемешивании, Осадок отмывают от ионон N03 дистиллированной водой, затем смешивают с CsNOg в ворном растворе, сушкой при 120-140 С и прокаливанием при 450-500 С.
721421
С<Н> Вк/Ср Нб (мольное соотношение) Катализатор (атомное соотношение элементов) Конверсия зтана, Ъ
Выход ацетонитрила за один проход, мол.%
Температура реак— тора, С
Время контакта, с
Пример, номер
Вс:Mo:Cs:O
1:1р5:0,02:бр01
0,01
0,01
0,002
450 28,6
500 8,3
450 34,6
57,0 20, 2
56,8 13,0
50,0 12, 3
1 °
Ск:Mo:Cs:O =
1:1,5:0,1:бр05
0,01
Формула изобретения
Составитель А,Ивашенко
Редактор Л,Емельянова . Техред И.Асталош
Тираж 49 5 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Заказ 75/?0
Филиал ППП Патент, r,Óæroðoä, ул.Пкоек1 ая,4
Процесс получения ацетонитрила проводят в проточном реакторе при
400-500 C. Состав реакционной смеси, об,Ъ|
С НЭ Вк 0,01"0,05
СУНб 5 5
НИЗ 5
Воздух Остальное
Время контакта реакционной смеси с катализатором 8-30 с. Выход ацетонитрила при температуре 450 С
20,2 мол.% при соотношении С H>Br/C Ч;
0,01.
Пример. Навеску катализатора фракции 0,25-0,5 мм помешают в реакСпособ получения ацетонитрила окислительным аммонолизом этана в присутствии катализатора, содержаmего окислы молибдена, цезия, скандия или хрома, при температуре 400500 С и времени контакта 8-30 с, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, используют катализатор состава МеМо, Оь. XCs>O, тор и пропускают реакционную смесь состава, об,%:
СЯ Н5 Вк 0) 01-0,05
Сакь 5
ЫН, 5
Воздух Остальное, Анализ продуктов реакции и исходных вешеств проводят хроматографически °
Выделение продуктов реакции проводят общеизвестным способом, отделяя ацетонитрил по методу азеотропноэкстракционной дистилляции, Состачы катализаторов и условия испытаний приведены в таблице, 400 30,0 50, 6 16, 9 где Л1е — скандий нли хром, Х =0,01-0, 1, и процесс ведут в присутствии бромистого этила, при соотношении бромистый этил:этан, равном 0,002-0,01.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Авторское свидетельство СССР
М 166324, кл, С 07 С 1?.1/18, 1964.
2, Авторское свидетельство CCCP по заявке 9 2359305/?3-04, кл. С 07 С 120/14, 1976 (прототип).