Способ получения электродного пека

Способ получения электродного пека

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (11)721455 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 17.07.78 (21)2646960/23 04 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Опубликовано 15.03,80. Бюллетень l4 10

Дата опубликования описания 17.03.80 i (51)М. Кл.

С 10 С 3/00

О 10 С 1/00

Йкударстаеиамй комитет

СССР аа делам изобретений в атарытий (5З) УДК 662.749, ° 39 (088. 8) (72) Авторы изобретения

В. В. Мочалов, П. Д. Пистрова и E. Г. Зайдис

Г - =(Г(Восточный научно-исследовательский углехимический

1 институт . 1

1 (1t

I (7I) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭЛЕКТРОДНОГО

ПЕКА

Изобретение относится к способам получения электродного пека, применяемого в качестве пропитываюшего материала для электродных иэделий, а так-, же в производстве конструкционных углеграфитовых материалов и может быть использовано в коксохимической промыш» ленности.

В качестве нропитываюших материалов в электродном производстве применяют среднетемпературные каменноугольные

10 пеки, содержашие 6-8% нерастворимых. в хинолине вешеств (о фракция).

Последние ухудшают графитируемость связуюших и пропитывающих материалов

15 и не фильтруются через пористое тело электрода, снижая реологические свойства пропитываюшего материала.

Углеграфитовые материалы; находят широкое применение в различных об26 ластях техники, причем в зависимости от назначения требуются материалы, обладаюшие различными характеристиками. Различи" в характеристиках угле» графитовых материалов в значительной мере определяются свойствами пека, применяемого для их производства. Пеки, йрименяемые как для пропитки, так и в качестве компоненташихты в производстве углеграфитовых материалов, должны обладать высоким содержанием ве шеств, способных к спеканию - фракций, нерастворимых в бензине, но растворимых в хинолине (+ P ). Эти составляюшие обеспечивают необходимую адгеэионную способность пека, текучие и смачивающие его свойства, высокий коксовый остаток, способствуют уменьшению микропористости изделий.

Для получения пеков с пониженным выходом летучих вешеств (с повышенной коксуемостью) и, следовательно, с более высокими значениями oc -(o<- q) и более высокой температурой размягче» ния необходима дополнительная термообработка пека. Основными факторами троцесса термообработки являются температура и продолжительность.

) 4 ным затруднением в приме)к нии бензина является его дефицитность.

Для регенерации растворителей необходимо использование ректификацион5 .ной колонны. При рс-.генерации растворителей с применением простой перегонки о- получают масла, загрязненные парафиновыми углеводородами бензина, что снпЯ жает их. растворяющую способность, 10 и бензин, загрязненный Легкими погонами масел. ка Целью изобретения является упрощение технологии процесса.

Поставленная пель достигается предj 5 лагаемым способом получения электродного пека путем обработки среднетемпературного пека фенолом с последующим отделением нерастворившихся частиц от продуктов обработки, осаждения

2о из продуктов обработки пековой фракции, выделения растворителя из пековой фракВ ции.

Отличительные признаки способа зак е лючаются в использовании в качестве

25 углеводородного сырья среднетемпературного каменноугольного пека, в качестве ароматического растворителя фенола и в- в проведении осаждения пековой фракции водой. ья ЗО

Обработку осуществляют при 350550"С в течение точно контролируемого времени с проведением процесса под вакуумом, при нормальном илч повышен ном давлении Я,(2) .

В процессе термообработки происходит накопление в пеке высококонденсир ванных соединений (с „ и ос -фракций)

В то время, как увеличение содержани оС 3ракции являатся желательным, увеличение содержания о -фракции отрицательно сказывается на качестве пе

Для того, чтобы изменить характеристики пеков в желаемом направлении (повысить их коксуемость без увеличе ния содержания нерастворимых в хинолине ко мпо некто в), наиболее приемлем метод обработки пеков растворителями

С этой целью каменноугольную смолу или пек растворяют в растворителях, отделяют нерастворившийся остаток, а из фильтрата отделяют растворитель. остатке получают пек. В качестве рас творителей используют каменноугольнь и нефтяные масла, бензол, хинолин и смеси бензола с гексаном, ацетоном, пиридином и хинолином (ЗЦ41 и(51

Наиболее близким к изобретению я ляется способ получения электродного пека путем обработки углеводородного сыр ароматическим растворителем $6). В качестве углеводородного сырья исполь зуют каменноугольную смолу. В качест ве ароматического растворителя применяют соединения ряда бензола, а также каменноугольные масла. От продуктов обработки отделяют нерастворимые частицы, после чего проводят обработку продуктов парафиновым углеводородом c последуюшей вакуумной перегонкой полученной пековой фракции.

В результате получают пек, имеющий следуюшие характеристики: т„ос 100

Vг. o/ß 55-60 оуо 26-30 ос. o/î 0,2-0,5 (Ы +ф iO 84-86

Способ позволяет получить пек с повышенным содержанием высокомолекулярных фракций, содержаший незначитель ное количество нерастворимых в хинолине веществ. Основным недостатком способа является использование большого количества бензина — легковоспламеняющейся жидкости, B связи с этим известная технология характеризуется высокой взрыво- и пожароспособностью. СушественПроцесс проводят следующим образомм.

Исходный пек обрабатывают фенолом, отделяют раствор от нерастворившихся частиц, после чего смешивают его с водой. В результате смесь разделяется на фенольный экстракт и пековую фракцию.

Из последней отделяют остатки фенола дистилляцией под вакуумом или с инерт40 ным газом, В зависимости от требуемого качества пека расход фенола и воды варьируют в следующих пределах: расход фенола

3-8 вес.ч. на 1 вес.ч. пека, расход

4s воды 3-297о от расхода фенола (растворимость воды в феноле при 25 С составляет 28,957) °

В зависимости от заданный условий обработки среднетемпературного пека о может быть получен пек, характеристики которого изменяются в следующих пределах:

120-200

3 1-50

55 ®g -Фракция, % 0,2-1, 5

0tz-Фракция, % 40-60

Фенольный экстракт подвергают дистилляции, в результате которой получают воду, насыщенную фенолом (содержание

721455 пек, имею- Полученные пеки характеристики: имеют следую цие

20-45

S0-90

2-6

О, 5-1,0 ачественным сырьем для получения анизотропного кокса методом замедленного коксования. 10

Регенерированные фенол и вода пригодны для повторного использования при обработке исходного пека.

Пример 1. 1,0 кг среднетем15 пературного пека, имеющего следующие о г, характеристики Тр 70 С; Ч 62,2%, содержанием(„-фракции 7,0%;о(-фракции 14,9%, перемешивают 1 ч с 3 50 кг фенола при 100 С. Раствор фильтруют при той же температуре от нерастворившегося остатка, выход которого составляет 0,07 кг. К отфильтрованному раствору добавляют 0,98 кг воды и пере25 мешивают 0,5 ч. После охлаждения получают водно-фенольный раствор, из которого выпадает в виде осадка пек. Раствор отфильтровывают, из осадка отгоняют фенол при остаточном давлении 100 мм рт. ст. о 30 и температуре 121 С. В результате получают 540 r пека 1.

188

31,5

0,4

6 7

132 26

49,7 S4,3

0,1 Отсут ствует

49,7 3,8 оС

yr О/О о(. -Фракция, %

Из фенольного раствора при атмосферном давлении отгоняют воду и фенол и получают 0,35 кг пека 2.

Полученные пеки имеют следуюшие характеристики:

35 о -Фракция, %

59,9

5 фенола 8,45%), сухой фенол и ший следуюшие характеристики т с

Vr о ц

Г

Ос.-Фракция, % сс„-Фракция, %

Такой пек является высокок

3 4

T С 159 32 о, 38,8 82,9 о, Фракция, % 1,4 Отсутствует -Фракция, 53,6 5,1

Пример 3. О,1 кг пека перемешивают с 6,00 кг регенерированного фенола при 100 С. Полученный раствор фильтруют при той же темп"ратуре. Выход осадка составляет 0,14 кг. К фильм рату добавляют 0,30 кг регенерированной воды, содержашей 8,45% фенола.

После перемешивания и отстаивания в течение 2 ч из раствора отделяют пековую фракцию,.из которой отгоняют при остаточном давлении 30 мм рт.ст. фе пол.

Выход йека 5 0,15 кг.

К раствору фенола добавляют еше

0,45 кг воды. После перемешивания и отстаивания в течение 2 ч отделяют пековую фракцию, из которой при остаточном давлении 30 мм рт.ст. отгоняют фенол. Выход пека 6 0,27 кг.

Из водно-фенольного раствора после отгонки воды и фенола получают 0,43 хг пека 7.

Полученные пеки имеют следуюшие характеристики

2884,0

Отсутствует

4,3

123

46,2

1,4

40,1 т оС

V" ai î ос, -Фракция, % с -Фракция, %

Пример 2. l кг того же пека о перемешивают с 6,5 кг фенола при 100 С.

Раствор фильтруют при той же тем- пературе, выход осадка составляет при этом 0,14 кг. К отфильтрованному

50 раствору добавляют 0,52 кг воды.

После перемешивания и охлаждения смеси из раствора отделяют пеховую фракцию в виде осадка. Из осадка отгоняют с азотом фенол. В результате получают

0,3 кг пека 3.

Из фенольного раствора после отгонки воды и фенола получают 0,55 кг пека 4.

Формула изобретения

Способ получения электродного пека путем обработки углеводородного сырья ароматическим растворителем, отделения нерастворившихся частиц от продуктов обработки, осаждения из последних пековой фракции и выделения из нее растворителя, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью упрошения технологии процесса, в качестве угле,,одородпого сырья используют среднетемпературный каменноугольный пек, в качестве ароматического растворителя — фенол и осаждение пековой фракции проводят водой. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Великобрнтмши

И. 1249569, кл. С 5 Е, онуб; ик..1 971.

2. Лвторское свилетегиьстпо СССР

Хо 166300, кл С 10 В 55/ОО, 1.! >4 °

3. Патент США N. 3761387, кл. 208-45, опублик. 1973.

4. Патент CIIIA Мо 3490586, кл. 208-45, опублик. 1970.

721455

5. Патент США % 3668110, кл, 208-45, опублик. 1972.

6. Авторское свидетельство СССР па заявке 14 2475112, кл. С 10 С 1/00, 5 1977 (прототип).

Составитель Н. Королева

Редактор E. Хорина Техред H. Ковалева Корректор; И. Муска

Заказ 80/22 . Тираж 545 Подписное

UHHHHH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 5, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4