Способ количественного определения эфедрина гидрохлорида

Способ количественного определения эфедрина гидрохлорида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОЛ ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскнн

Соцналнстнческнн

Респубттни

<">721716 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 09.11.77 (21) 2540232/23-04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (51) Я. Кл, G 01 N 21/24

Гее леретееииый кемнтет

СССР (53) УДК 543 432 (088.8) Опубликовано 15.03.80. Бюллетень № 10

Дата опубликования описания 25.03.80 аа денем изееретеннй и открытий

{72) Авторы изобретения

Ф. Е. Каган, Л. А. Кириченко, Т. А. Korea. и Ф. А. Митченко

Киевский государственный институт усовершенствования врачей (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ЭФЕДРИНА ГИДРОХЛОРИДА

Изобретение относится к способу количественного определения эфедрина гидрохлорида в препарате и в лекарственных смесях с рядом других веществ.

Известен метод количественного определения эфедрина гидрохлорида титрованием в неводных средах (1t Недостатками этого способа являются невозможность его использования для анализа эфедрина гидрохлорида в смеси с другими алкалоидами или солями азотистых оснований, токсичность применяемых органических растворителей. 1о

Известен УФ-спектрофотометрический метод анализа эфедрина гидрохлорида, основанный на абсорбции эфедрином УФ-света (2). Недостатком способа является малая чувствительность: величины удельных показателей поглощения в максимумах поглощения равны при 251 нм 7,33 и при 257 нм

9,37.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения эфедрина гидрохлорида, заключающийся в окислении анализируемой пробы избытком периодата калия, с последующим спектрофотометрированием по2 лученного раствора (3). Недостатками способа является сравнительно высокая относительная ошибка определения (-2,42— — 3,36%) и сложность методики, связанная с ее трудоемкостью, применением специальных устройств и сорбентов.

Целью изобретения является повышение точности определения и упрощение способа.

Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения эфедрина гидрохлорида путем окисления анализируемой пробы периодатом калия в гидрокарбонатной водной среде, восстановления избытка периодата калия этиленгликолем и определения оптической плотности раствора.

Отличительными признаками предлагаемого способа является проведение окисления в гидрокарбонатной водной среде, восстановление избытка периодата калия этиленгликолем.

Указанный способ позволяет повысить точность определения (относительная ошибка +-1,32%), упростить определение, исключив окисление на колонке, определять эфедрин гидрохлорид в лекарственных смесях со многими лекарственными препаратами, ко721716

0,0990 х-99, 92

6 =+1,70

0,1005

101,51

101,64

0,1096

0,1018

0,1000

0,1018

0,1114 х=+О 57

100,19

0,1020

0,1010

0,1031

0,1057

0,1134

0,1085

101,00

101,27. 10,95 = 1,32

А = — 1,32-".;.

99,81

99,29

96,96

97,60

0,1059

0,1142

0,1119, 0,1000

0,0976 торые не поглощают УФ-свет при этой длине волны.

Способ окисления в колбе значительно проще по выполнению, чем окисление на колонке, последующее восстановление периода та поглощающего УФ-свет, в йодат и опреде- ление оптической плотности при 281 нм исключает необходимость элюации бензальдегида. К тому же определение абсорбции при

281 нм дает возможность анализировать эфедрин в лекарственных смесях со многими лекарственными препаратами, которые 6 не поглощают УФ-свет при этой длине волны.

Пример 1. Около 0,1 г эфердина гидрохлорида (точная навеска) растворяют в воде в мерной колбе емкостью 100 мл и до1$ водят объем раствора водой до метки. 5 мл полученного раствора переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют 10 мл

0,1 М раствора гидрокарбоната натрия, 5 мл

0,019 раствора периодата калия, перемешивают и оставляют на 15 мин; затем прибав- в ляют 10 мл 0,05 M раствора серной кислоты, 10 мл приблизительно 0,1 М водного раствора этиленгликоля и оставляют на 30 мин.

Далее доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую

0,388

0,430

0,394

0,390

0,398

0,408

0,438

0,419

0,377 плотность полученного раствора на спектрофотометре в кюветах с толщиной слоя

1 см при длине волны 281 нм.

Параллельно по той же методике проводят определение с 5 мл раствора стандартного образца эфедрина гидрохлорида.

Содержание эфедрина гидрохлорида в процентах вычисляют по формуле;

Рв.оо 00

Do Н где Н вЂ” навеска;

С вЂ” содержание эфедрина гидрохлорида в 5 мл раствора стандартного образца;

Π— оптическая плотность испытуемого раствора;

33> — оптическая плотность стандартноного раствора.

Приготовление раствора стандартного образца эфедрина гидрохлорида: 0,1000 г (точная навеска) эфедрина гидрохлорида, соответствующего требованиям Государственной фармакопее СССР, растворяют в воде в мерной колбе емкостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и переМешивают.

Результаты количественного определения эфедрина гидрохлорида приведены в таблице.

721716

Формула изобретения

Составитель А. Орлов

Редактор Л. Новожилова Техред К. Шуфрич Корректор Е. Папп

Заказ 121/34 Тираж 1019 Подписное

ЦНИ И ПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал П П П «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Содержание эфедрина гидрохлорида можно рассчитывать также, используя величину удельного показателя поглощения. Определенная нами величина оказывается равной 77,22 0,40.

Пользуясь предлагаемой методикой, мож- но количественно определять эфедрин гидрохлорид в лекарственных смесях с димедролом, 0,1о/о-ным раствором адреналина гидрохлорида, сахаром, борной кислотой, хлоридом натрия, бромидом натрия и других препаратах без предварительного разделе- 10 ния смеси на компоненты.

Способ количественного определения эфедрина гидрохлорида путем окисления анализируемой пробы периодатом калия и последующего спектрофотометрирования образующегося бензальдегида, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения и упрощения его, окисление проводят в гидрокарбонатной водной среде, избыток периодата калия восстанавливают этиленгликолем и определяют оптическую плотность раствора.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Государственная фармакопея СССР

Х изд., М., 1968, с. 87.

2. Каган Ф. E. и Вайсман Г. А. Анализ эфедрина гидрохлорида в лекарственных смесях с этилморфином, гидрохлоридом, новокаином и текодином. Фармацевтический журнал, 1967, с. 15.

3. Ch. С. Clark «Collaborative Study of

an On-Column Periodate Reaction Method

for the Determination of Ephedrine Suffate

in sirups» G. Assoc. 0ffic. Anal. Chem. 1975, 58(4) р. 852 (прототип).