Детектор теплопроводности

Детектор теплопроводности

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Тт . о "- - "",. Ид

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскнв

Социалистическнд

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 02.1177(21) 2541149/18-25 (51) М. Кл. с присоединением заявки М

G 01 N 25/18

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет (53) УДК 543. 544 (088.8) Опубликовано 150380 бюллетень Hо 10

Дата опубликования описания 180380 (72) Автсры А.A Áàëàóxèí, Б.Г.Второв, В.И.Калмановский, В.В.Шевченко, ИЗО ЕтЕИИя r. В . rуглЯ, A.А.ЖУховиЦкий и В. E. Шепелев (71) Заявитель (54) ДЕТЕКТОР ТЕПЛОПРОВОДНОСТИ

Изобретение относится к области газового анализа с помощью детекторов теплопроводности.

Известен детектор теплопроводности, содержащий корпус с измерительной и сравнительной камерами и чувствительными элементами из полупроводниковой пленки (1).

Однако этот детектор обладает 1р низкой чувствительностью. Кроме того, он обладает инерционностью за счет большой массы подложки, на которую нанесена пленка.

Ближайшим техническим решением к предлагаемому изобретению является детектор теплопроводности содержащий корпус, измерительные камеры, в кoTopbIx размещены чувствительные элементы, нагреватель, имею- 2() ший чувствительность значительно выше, чем известные классические детекторы по теплопроводности и их модификации (2).

Недостатком этого детектора является ограниченность его применения для анализов органических веществ,которье в большом числе случаев требуют применения и<идких фаз для

I разделения и часто сопровождаются 30 программным режимом температуры. В этом случае за счет резкого возрастания шумов и дрейфа нулевой линии вследствие увеличения фона колонки при нагреве реальная чувствительность падает до значений, равных случаю классического метода детектирования по теплопроводности (с использованием нагреваемых электрическим током металлических нитей).

Кроме того, существенным недостатком известного детектора является резкая зависимость от влияющих параметров (окружающей температуры, расхода газа-носителя, напряжения питания нагревателя и др.), что вызывает значительные флуктуации, дрейф нулевой линии и увеличивает время выхода на режим.

В этом случае даже дифференциальное включение двух чувствительных элементов в виде пироэлектриков противоположной поляризации, подключенных к усилителю, не устраняет этих недостатков, так как для получения равных сигналов и, следовательно, минимального дрейфа и шумов необходима полная идентичность нагревателей обеих камер детекторов и одинаковый тепловой контакт пиро721723 электриков со стенками корпусов, что практически недостижимо.

С другой стороны, непосредственный тепловой контакт чувствительного элемента с корпусом не позволяет реализовать полностью возможности пироэлектрика, так как увеличение его пирокоэффициента возможно только при повышении температуры в тер.мостате. Однако такое увеличение одновременно приводит к увеличению дрейфа, шумов, т. е, к снижению пороговой чувствительности детектора.

Целью изобретения является повышение чувствительности и уменьшение времени выхода на режим.

Цель достигается тем, что в предлагаемом детекторе каждый из пироэлектриков одной из своих плоскостей, перпендикулярных направлению поля- 20 ризации, размещен на корпусе нагревателя, а другой плоскостью, параллель-, ной первой, обращен к корпусу детектора и отделен от него зазором, заполненным анализируемым газом. 25

Такое расположение пироэлектриков позволяет получать, с одной стороны, максимальный сигнал при минимальном изменении температуры их.поверхности, и, с другой стороны, поддерживать одинаковую температуру поверхности пироэлектриков, с которых снимается электрический сигнал, что обеспечива. ет в отсутствие анализируемых компонентов наличие нулевого сигнала, т.е. практическое отсутствие дрейфа, Устранение непосредственного контакта чувствительных элементов с корпусом детектора снижает влияние погрешности термостатирования, а следовательно, уменьшает шумы детектора, Тепловой контакт с нагревателем позволяет поднимать температуру пироэлектрика . увеличением мощнос- 45 ти, рассеиваемой на нагрев ателе, без изменения температуры в термостате детекторов, а следовательно, повышение чувствительности детектора происходит без повышения уровня 5р шумов, Кроме того, уменьшается время выхода на режим.

Наличие двух чувствительных элементов,.включенных навстречу один другому, позволяет работать в режиме программирования температуры.

На чертеже показан один из вариантов выполнения предлагаемого детектора.В массивном латунном корпусе 1 детектора необходимом для уменьшения влияния изменений температуры в термостате детекторов, размещен нагреватель 2, состоящий из нихромовой спирали, размещенной в керамической втулке, и спецстального экрана 3, необходимого для увеличения теплоемкости нагревателя.

Два .идентичных пироэлектрика противоположной поляризации 4 размешены симметрично в гнездах на противоположных сторонах нагревателя и имеют с ним хороший тепловой и электрический контакт плоскостями, перпендикулярными направлению поляризации.

Разностный сигнал снимается с противоположных плоскостей (измерительных электродов) пироэлектриком при помощи высокоомных выводов 5 для съема сигнала и подается на вход усилителя б. Для герметизации используются прокладки 7 из термостойкой резины и алюминия, Размеры пироэлектриков выбирают, исходя из требований к инерционности детектора. Газ-носитель, поступая через входные трубки 8 для газовых потоков, в зазоры между измерительными поверхностями пироэлектриков и корпусом, выходит наружу через трубки 9. Пироэлектрики типа ПТС-19, ЦТС-20/80, ТВ-2 могут работать при гемпературах до 300, 400 и 600 С соответственно и стойки к действию агрессивных веществ.

Детектор работает следующим образом.

В установившемся режиме, когда по каналам детектора протекают потоки чистого газа-носителя, температура поверхностей измерительных электродов пироэлектриков равна и определяется температурой термостатирования и мощностью, рассеиваемой на нагревателях, регулируя которую, можно установить необходимую разность температур между пироэлектзиком и корпусом, обеспечивающую аксимальную чувствительность детектора при данной температуре термостатирования. электрические сигналы пироэлектриков равны по величине и противоположны по знаку. Разностный сигнал детектора равен нулю.

При прохождении по одному каналу вместе с газом-носителем какого-нибудь компонента разделенной смеси, обладающего большей или меньшей теплопроводностью, температура измерительной поверхности одного из пироэлектриков. изменяется на некоторую величину, что вызывает изменение электрического сигнала на величину, пропорциональную количеству анализируемого вешества, На серийном хроматографе Цвет100 были испытаны образцы детекторов с использованием в качестве чувствительных элементов пироэлектриков ЦТС-19 и ТВ-2.Испытания показали,что флуктуации нулевой линии по срь.внению с прототипом в пять раз ниже, а чувствительность в три раза выше, что позволило реализовать

721723

Формула изобретения

Составитель Э.Скорняков

Редактор И.Шубина Техред Н.Ковалева Корректор Я.Веселовская

Заказ 122/35 Тираж 1019 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП Патент, r.Óæãoðoä, ул.Проектная,4 пороговую чувствительность 2 10 мг/мл по пропану, что на порядок лучше, чем у прототипа.

Стабильность нулевой линии по дрейфу как в иэотермическом режиме, так и в режиме программирования температуры, также оказалась значительно лучше, время выхода на режим уменьшилось с 2,5 до 1,5 ч, Детектор теплопроводности, содержаший корпус с измерительной и сравнительной камерами, в которых расположены чувствительные элементы, выполненные в виде пироэлектриков противоположной поляризации, подключенные к усилителю и нагреватель„ о тл и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения чувствительности и уменьшения времени выхода на режим, каждый из пироэлектриков одной иэ

5 своих плоскостей, перпендикулярных направлению поляризаций, раэмешен на корпусе нагревателя, а другой плоскостью, параллельной первой, обрашен к корпусу детектора и отделен от него зазором, заполненным анализируемым газом.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9 325551, кл.G 01 N 31/08, 1972

2. ° Заводская лаборатория, 1972, Р 5, с.535-537.