Газовый хроматограф

Газовый хроматограф

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

тат Ь и, Нм 3 ь..,;ЕФМа4(бнбйттотФ:й 146А

Союз Советскик

Социалистическик

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ » 721748

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено 07.04.78 (21) 2601548/23-25 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Опубликовано 15.03.80. Бюллетень М 1-0

Дата опубликования описания 18.03.80 (51)М. Кл.

G 01 N 31/08

Гесударстеенней неинтет

СССР не делам наебретеннй

w еткрмтнй (53) УДК 543.544 (088.8 ) В. Г. Березкин, A. К, Давыденков, А. М. Зеликман, В. Н. Липавский и Д. Г. Романов (72) Авторы изобретения

Научно-производственное объединение по автоматизации нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности

Нефтехимавтоматика" (71) Заявитель (54 ) ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ

Изобретение относится к области ана- литического приборостроения, а именно к хроматографам, применяемым в нефтепереработке, нефтехимии и других отраслях промышленности, в том числе и для анализов, проводймых при высоких температу5 рах (более 200.С) в термостате.

Известны хроматографы, содержащие термостат, в котором размещаются система дозирования, разделительная колон-то ка и детектирующее устройство 1Ц

В таких хроматографах система дозирования представляет собой пробозаборную петлю, связанную с коммутирующим устройством, выполненным в виде много15 ходового исполнительного крана мембранного или золотникового типа.

Расположение крана в термостате обеспечивает в известном хроматографе высокую точность количественных определе20 ний состава анализируемого вещества методом абсолютной градуировки.

Недостатком иэвестногб устройства является низкая надежность работы при вы2 соких температурах (более.200 С), соэо даваемых в термостате хроматографа при анализах состава многокомпонентных смесей, Этот недостаток обьясняется тем, что при укаэанных температурах все известные коммутирующие устройства не надежны в работе à их низкой термостойкости или наличия подвижных быстро изнашивающихся элементов.

Ближайшим техническим решением к предлагаемому изобретению является хроматограф, в котором осуществляется бескрановый ввод пробы в хроматографическую колонку (23, содержащий источник газа-носителя, источник анализируемого продукта, установленную в термостате пробозаборную петлю, ко входу которой подключены источник анализируемого продукта и через клапан, связанный с программатором, первый регулятор давления газа-носителя, а к выходу пробозаборной петли через дроссель подсоеди нека хроматографическая колонка, sblxog которой сняэан с детектором, а вход под721748

40 ключе33 ко второму регулятору давления газа-носителя.

Поскольку в известном устройстве в зоне термостата отсутствуют какие-либо клапаны, а дозирование анализируемого продукта осуществляется за счет создания встречных потоков газа-носителя, надежность этого устройства при повышенных температурах термостата значи!

О тельно выше, чем надежность хроматографов с крановыми пробовводными устройствами.

Однако и это известное устройство обладает значительным недостатком за.—

15 ключающимся в низкой точности количественных измерений состава.

Этот недостаток объясняется следующим.

В известном хроматографе анализиру 0 емый продукт в пробозаборной петле находится под давлением, величина которого, а следовательно и величина дозы, зависят от точности стабилизации потоков анализируемого продукта и газа-носителя соответствующими регуляторами дава ления. Поскольку основная погрешность регуляторов давления, как правило, составляет не менее + 1%, то погрешность дозирования, зависящая от погрешности каждого регулятора давления, может составить + 2%.

Поскольку давление анализируемого вещества в пробозаборной петле формируется с помощью дроссельных делителей, размещенных в зоне окружающего воздуха, то колебания окружающей температуры сказываются на величине дозы. а

Величина дозы зависит от барометрического давления.

В результате суммарная погрешность известного хроматографа от колебания веса дозы анализируемого продукта может достигать 3 4%, что недопустимо при ко личественных обсчетах хроматограмм, 4>

Целью изобретения является повышение точности хроматографического анализа

Цель достигается тем, что предлагаемый хроматограф снабжен задатчиком и повторителем, командная камера которого связана с выходом задатчика, а также подключенным к программатору дополнительным клапаном, через пневмоконтакт которого выход повторителя связан с выходом пробозаборной петли. Задатчик выполнен в виде источника постоянного давления, связанного через контакт пружинного пневмореле с выходным штуцером и термобяллоном, рязме33н-нным в те рмостяте.

Предлагаемое устройство изображено на чертеже.

В термостате 1 размещены псх=ледовательно соединенные пробозаборная петля

2, дроссель 3, хроматографическая колонка 4 и детектор 5. Ко входу пробозаборной петли 2 через клапан 6 и дроссель 7 подключен первый регулятор давления 8 газа-носителя, а через дроссель 9 подключен регулятор давления 10 анализируемого продукта.

Непосредственно ко входу разделительной колонки 4 подключен второй регулятор давления 11 газа-носителя, Устройство снабжено также дополнительным клапаном 12, повторителем 13, задатчиком д авле ния 14, выход которого подключе н к командной камере 15 повторителя 13, и программатором 16. При этом программатор 16 связан с командными камерами клапанов 6 и 12 (команды Р ) и P ), 14

2 а рабочая камера 17 повторителя 13 через пневмоконтакт (элемент сопло-заслонка) клапана 12 подключена E выходу пробозаборной петли 2. Задатчик давления 14 выполнен в виде источника 18 постояшюго давления, снабженного манометром 19 и связанного с термьбаллоном 20 и выходным штуцером (на чертеже не показан) через контакт пневмореле 21. Верхний контактпневмореле 21 закрыт под действием пружины 22, а командная камера пневмореле 21 связана через пневмотумблер 23 с источником командного давления (на чертеже не показан). Объем термобаллона 20 составляет 98% oRåìà всей замкнутой системы, образованной термобаллоном 20, командной камерой 15 повторителя 13 и линиями свчзи, соединяющими указанные элементы. Выходные сигналы описанного хроматографа регистрируются самописцем

24.

Устройство работает следующим обр азом.

Газ-носитель от регулятора давления

11 поступает с постоянным давлением на вход хроматографической колонки 4, в результате чего в колонке 4 и детекторе 5 устанавливается постоянный расход газа-носителя. Ц икл анализа начинается с момента отбора пробы а33ализируемого продукта в пробозаборную петлю 2. Перед началом цикла анализа под действием

"единичных cnrtraaoa Е- H P (P

t1 ty .t1

721 48 ь тумблером 23 снимают командный сиге нал с пневморелс 21. Б ретин.тате под действием пружины 22 закрывается верхний контакт пневмореле 21 и отрегулированное давление Р отсекается в пределах замкнутой системы, образованной термобаллоном 20 и командной камерой

15 повторителя 13.

=Р = 1) программатора 16 клапан 6

1 открыт, а клапан 12 закрыт. При подач от программатора 16 сигналов Р

1„

= Р = 0 под действием подпоров (на г чертеже обозначены штриховкой) открывается клапан 1 2 и закрывается клапан 6. При этом прекращается поток газа-носителя от регулятора давления 8 в результате чего открывается встречный поток анализируемого продукта, заполняю- о щего пробозаборную петлю 2. С выхода пробозаборной петли 2 анализируемый

Ю продукт через открытый контакт клапана

12 поступает в зону постоянного давления — рабочую камеру 17 повторителя

13 ° Величина дозы заполняющей пробозаборную петлю 2 (от т. А до т. В схемы), при всех циклах анализа остается неизменной и определяется объемом пробозаборной петли 2 и величиной давления

Р в камерах повторителя 1,3.

1. Газовый хроматограф, содержаший источник газа=носителя, источник анализируемого продукта, установленную в термостате пробозаборную петлю, ко входу которой подключены источник анализируемого продукта и через клапан, связанный с программатором, первый регулятор давления газа-носителя, а к выходу пробозаборной петли через дроссель подключена хроматографическая колонка, выход которой соединен с детектором, а вход подключен ко второму регулятору давления газаносителяр о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения точности хроматографического анализа, он снабжен задатчиком давления и повторителем, командная камера которого соединена с выходом задатчика давления, а также подключенным к программатору дополнитепьным клапаном, через пневмоконтакт которого выход повторителя соединен с выходом пробозаборной петли.

Давление Рв вырабатывается задатчиком давления 14. При одновременном по- .

25 явлении на выходе программатора 16 сигналов Р, =Р, =1 клапан 12 закры а вается, а клапан 6 открывается, и анализируемый продукт вытесняется под действием газа-носителя из пробозаборной

30 петли 2 через дроссель 3 в хроматографическую колонку 4. При этом давление на входе колонки 4 сохраняется постоянным. Обязательным условием ввода пробы в хроматографическую колонку 4 являз ется создание положительного перепада на дросселе 3, т. е, давление РБ в т. 5 схемы должно быть больше давления Рб в т. В схемы (P ) P ). Выполнения этоь в го условия достигают настройкой давле40 ний на выходах регуляторов давления 8, 11 и настройкой сопротивления дросселя 7.

После ввода пробы в хроматографическую колонку 4 дальнейшая работа хроматографа протекает обычно: после разделе45 ния пробы компоненты анализируемого вещества появляются на выходе детектора

5, сигналы которого регистрируются самописцем 24.

При изменении величины дозы анализируемого продукта, отбираемого в пробозаборную петлю 2, необходимо изменить давление задания P в командной камере

15 повторителя 13. Для этого при помощи тумблера 23 на некоторое время открывают верхний контакт пневмореле 21 и источником 18 по манометру 19. настраивают давление, эквивалентное величине дозы. йосле настройки величины дозы

Таким образом доза анализируемого продукта, отбираемач в пробозаборную петлю, зависит только от давления в рабочей камере повторителя и не зависит от колебаний давления газа-носителя и анализируемого продукта, а также не зависит от колебаний барометрического давления и окружаю ней температуры.

В то же,время точность стабилизации давления повторителем высокая. Это обьясняется тем, что повторитель не имеет пружины и поэтому его основная погрешность не превышает + +0,5 о. При этом давление задания в командной камере благодаря тому, что эта камера входит в замкнутую систему, включающую размещенный в зоне постоянной температуры: (в термостате) термобаллон, стабилизируется с очень высокой точностью (погрешность стабилизации не более +0,15%} при колебании температуры на + 20 С и температуре окружающего воздуха +20 С.

Формула изобретения

7 7 = 1. (4, 2. Хроматограф по п. 1, о т л и ч чю шийся тем, что задатчик давления

1, Патент С ШИ Ъ 304 1689, кл, 73-23.1, 1962.

2. Патент США Ъ 3511080, кл. 73-23.1, 1970 (прототип),, Составитель Э. Скорняков

Редактор И. Шубина Техред О. Легеза Корректор Е, Иапп

Заказ 123/36 Тираж 1019 Подпис ное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР . по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушскаи наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 выполнен в виде источника постоянного давления, связанного через контакт пружинного пневмореле с выходным штуцером и термобаллоном, размешенным в термостате.

3 8

Источники информации, гц>ипятые Во ««имение при экспертизе