Газохроматографическая колонка

Газохроматографическая колонка

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

г г °

ОП ИКАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Свит з Свветскнк

Социалистических

Рес у6ттнк »721750 (61 ) Допол интел ьное к а вт. с вид-ву (22)Заявлено 18 09.78(21) 2668002/23-25 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Опубликовано 15.03.80. Бктллетень М 10

Дата опубликования описания 18.03.80 (51) М. Кл.

G 01 N 31/08

Гвсудврствевнвй ввнвтет

СССР ао делам взобрвтеккй в откоктой (Q3) УЛК 543.544 (088.8) (72) Авторы изобретения

Н. Ф. Гладкий, В. А. Николаев и Б. Д, Тимофеев

Институт ядерной энергетики AH Белорусской CCP (71) Заявитель (54) ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ КОЛОНКА

Изобретение относится к области газохроматографического анализа.

Известна хроматографическая колонка, в виде трубки с насадкой, окруженная нагревателем Щ

Недостатком этой колонки является

5 малая эффективность разделения ввиду эффекта перемешивания.

Известна также газохроматографическая колонка, содержашая трубку с pact0 положенными внутри продольными элементами, эжктрический нагреватель и охлад итель $2)

Известная колонка обладает рядом недостатков. Использование сорбентов для разделения окислов азота ограничивает время эксплуатации хроматографической, колонки из-за изменения свойств сорбентов, что ухудшает длительную воспроизводимссть результатов анализа н точность.

Конструкция трубчатых насадочных колонок с адсорбентами неэффективна в режиме программирования температуры, так как время прот рева KQJtoJ!KH по поперечному сечению будет различно по радиусу сечения. Это увеличивает соответствуюшее время выхода анализируемых компонентов, искажает форму треугольного пика, что приводит к увеличению погрешности хроматографического анализа.

Целью изобретения является повышение эффективнс ти разделения газовой смеси.

Цель достигается тем, что в предлагаемой колонке в качестве продольных элементов служит пучок проволоки, а трубка выполнена с овальным поперечным сечением и свернута в цил нщрическую спираль.

На чертеже изображен обший вид насадочной колонки и поперечное сечение проточного канала. Трубка 1 с проволочным пучком 2 сплюшена в поперечном сечении до овальной формы и свита в цилиндрическую спираль. Выполненную таким образом насадочную колонку погружают в сосуд 3 Дьюара с жидким азотом. Овальная форма в поперечном сеч»721750 4

1 ветственно. Это повышает эффективность я разделения окислов азота, увеличивает точность газохроматографического анализа, Для газохроматографического анализа окислов азота была изготовлена по данному изобретению насадочная колонка из трубки g 2х0,2 мм,в которой был разч- мешен пучок проволок диаметром 0,2 мм.

Материал трубки и проволочного пучка и Х18Н10Т. Трубка с расположенным внутри проволочным пучком была сплющена на цилиндрических валках до наружных размеров 2,8х0,8 мм. Эффективное ь 15 ои разделение газовой смеси N Од - Й О в, NO- N было достигнуто при ис2 пользовании газа-носителя гелия с расходом 30 мл/мин. Обьемы вводимых дозируемых проб при атмосферном давлении зо и температуре 310 К составляли 0,125 о и 0,226 мл.

Применение предлагаемой насадочной колонки для газохроматографического анаь- лиза газовой "ìåñè,,состоящей из азота нии насадочной колонки обеспечивает, значительное увеличение поверхности дл вымораживания окислов азота относитель но свободного объема для прохода гаэанос ителя .. Это улучшае т рав номер ность прогрева в поперечном сечении и по дли не насадочной колонки в режимах программирования температуры за счет интенсификации теплообмена внутри насадо ной колонки. Сменный электрический нагреватель 4 предназначен для просушк колонки и дополнительно может быть ис пользован для программирования ее тем пературного режима, Газохроматографический анализ газов смеси, состоящей из азота и его окисло на предлагаемой насадочной колонке проводят следующим образом.

Насадочную колонку включают в известную схему газоносителя гелия хроматографа, погружают в сосуд Дьюара с жидким азотом. Анализируемую газовую пробу при помощи дозатора вводят в по ток газа-носителя хроматографа. Поскол ку окислы азота М,04 и МдО, 1чО име25 ют свой температурный интервал от температуры кипения до температуры затвердевания, то по длине насадочной колонки, охлажденной до температуры кипения жидЗО кого азота, происходит последовательное ,вымораживание окислов азота. Азот проходит через насадную колонку с газомносителем и регистрируется на самописце хроматографа. После вымораживания окислов азота и регистрации прохождения

35 азота насадочную колонку освобождают от сосуда Дьюара с жидким азотом и разогревают ее электрическим нагревателем в режиме программирования температуры насадочной колонки от температуры кипе» ния жидкого азота до температуры о

400 К. Либо проводят разогрев насадочной колонки после ее освобождения от сосуда Дьюара с жидким азотом за счет 45 теплообмена наружной поверхности насюдочной колонки с окружающим пространством при комнатной температуре с последующей просушкой сменным электрическим нагревателем до температуры

400 К. При этом из насадочной колонки в поток газа-носителя гелия происходит последовательное испарение окислов азота МО, N Î и И,О„. Изменяя мощность электрического нагревателя и время его работы, обеспечивают различную скорость повышения темнературы насадочной колонки, изменяют время у,:::ржания окислов азота и время выхода сооти его окислов, приблизительно в 5 раз уменьшает время аыализа по сравнению с использованием насадочных колонок с адсорбентами.. Поскольку процессы вымораживания протекают за время пребывания азота в насадочной колонке, которое измеряется в пределах 0,7-1,5 с. Время раздельного испарения окислов азота в поток газа-носителя определяется периодом разогрева насадочной колонки от

77,3 К до 296 К и далее временем проо о о сушки до 400 К. Общее время одного анализа по нашим результатам не превышает 5 мин. Кроме того, отпадает необходимость применения и специальной об работки различных сорбентов, которые периодически необходимо менять. Использование предложенной насадочной колонки расширяет технические возможности по применению отечественных хроматографов для анализа окислов азота. Для этого хроматоз аф должен быть укомплектован сосудами Дьюара емкостью 0,5 л. В качестве сменного электрического нагревателя может быть использован защитный корпус элекгрического паяльника на напряжение 220 В,. мощность 40 Вт. Суточный расход жидкого азота, по нашим результатам, не превышает 3 л.

Формула изобрете ни я

Газохроматографич . ская колонка, содержащая трубку с рлсположенными,внут1. Гольберт К и др. Курс газовой хроматографии, М., 1967, с. 42-48.

2. Авторское свидетельство СССР № 305407, кл. С 01 и 31/08, 1969 (прототип).

5 721750 ри нее продольными элементами, электрический нагреватель и охладитель, о тл и ч а ю щ а я с я тем, что, с целью повышения эффективности разделения, в качестве продольных элементов служит пучок проволоки, а трубка выполнена с овальным поперечным сечением и свернута в цилиндрическую спираль.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

Составитель Г. Винокурова

Редактор И. Шубина Техред. О. Легеза Корректор Е. Папи

Заказ 123/36 Тираж 1019 Подписное

БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Мос а Ж-3 Ра шс б 5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4