Способ получения термостойких полимеров

Способ получения термостойких полимеров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОЛ ИСАНЙЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ k7" ф ф Я, ф,. 7

@ $j и АВХОРС:И@МУ СВИДНИЗЬСТВУ (61) Дополнительное к аат, еонд-ау (51)м, кл. (22) Заделано 16,04.73 (21) 1863601/23-05

С 08 G 65/ООП

В 32 В 27/04 с присоедн)1ение5н за яаки ¹ (23) 1" 1риорнтет

Государственный коиктет

СССР по делан изобрете11кй н отхрь1ти Й

Опубликовано 3007Я1 Ьюляетень ¹ 28 (5Ç) УДК 678 ° 83.02

{088.8) Дата ОпубликoааниII ОГ1исания .00781 (72) Авторь1 изобретения

А ° айцсв Л,,, 1 а ч THg г 1, 11 райу м. н и Л.Л. Лайус

Институт высокомолекулярных соединений АН СССР (34 СгуоСОБ пс лу ЧЬ71 1;т TEPKCTo.i а "y, ПОЛКИЕРОЗ

ИзОбретенне Относится к облс стн получения термо тойких полимегов,. н -, ХОЦЬ7ДНХ 1 ->ИКСАМ -iC IHC В К аЧ Т Б Ч51 ТТ11УР Р нОЙ матрицы слОистых пх1асткков, а также пресс-материалов, покрытий и т.д.

014.„-СС1-С„И,— О-С (-,— СО-С Н„-(О ме icHpii в} IQQI(плавк х HcxQgных hpo 0 матических соединений затрудняет технологическую переработку вследствие уменыоения жизнеспособности

КОМПОЗИЦ11И

Целью изобретения является получение более чистых продуктов и повьтшенне технологичности способа. ,Для достижения поставленной цели

ТЕРМОСTQIRKEIF ПОЛИМЕРЫ ИСПОЛЬЗУЕМЫЕ р например, г качестве полимерной матPH Tb1 СЛОИСТЫХ HJI<1CTHKQB ПОЛУЧа1ОТ поликанденсациейоф0- диацетильных производных ароматических соединений

;1ЕД УET;i eII ФОРМ g fbi

0-2, их смсск между собой и/илн с дру1 HlvlH моноаце" нльными 1ооматчс1е ким5» соединениями в растворе,. расплаве или твердой фазе в присутствии кислого катализатора.Ври Этом происходит пОлиц -1кло

IIpH IIx даль не й151ем кс поль 3 Овен HI» .

Кроме то1"О и1--нмененHО KаталHзатQpDB ускоряет процесс, что в слу-".-.е пригде о =- 0-2, их смесей между собой и/илн с другими моноацетнль511ми атзоматнческими

Соединениями, пои 00-500 С.. преимущественно при 270-380 С.

Известен способ получения термостойких пол11меров путем .поликон9 ден.ации при нагревании К а — диацетильных прОизводных ароматических соединений следуеощей структуры

1 - О-С.H,-O-С т1.-СО-СН

Оч4 Ь- 64 614

Ир цесс прерывают на:.Т адин пОлучення олнгомерных продуктов с пос" ледующим их Отвер. .-дением.

Пооцесс проводят в возду111ной

cреде или в инертной атмосфере ° 0cy»

722152 кий и нерастворимый полимер. ТГА полимера в воздушной среде показывает, что при 480 С потеря веса равна

5Ъ, при 515 C — 10%.

В ИК-спектре полимера не обнару живается полоса поглощения при

Пример 2. В ампулу. помещают

0,15 г БАФББ и 0,15 г БРФБФЭ и проВодят сополиконденсацию В заполненной ампуле В î" ñóòñòâèå воздуха при нагревании по следующему режиму:

200-300 С вЂ” 1, 5 w, 300 С вЂ” 1, 5 ч 310-340 С вЂ” 4 ч, 350 С вЂ” 4 ч. ТГг1 отверждеяного продукта, проведенный при условиях, указанных В примере 3, показыВает, чтО пОтерп Веса при

400 С составляет 5%, при 520 С вЂ” 10Ъ.

Таким образом, получаемые rro пред» лагаемому способу полимеры являются достаточно чистыми и однородными продуктами, Обладающими высокой термостабильностьгО.

Формула изобретения

1. Способ получения термостойких полимеров, например, в качестве полимерной матрицы слоистых пластиков путем поликондеясации при нагревании Щ в- диацетильяых производных .1 ароматических соединений следующей структуры.

CP;СО-С Н,-СС,.И -Са-С.Н - (СС6Н ) -СО-С,)(4-О-С )(„-ÑÑ-СН;, где n = 0-2, проводят при ?00-500 С, преимущестих смеси между собой и/или с другими ВеннО при 270-350 С. моноацетильными ароматическими соеди- 2. Способ по п.1, о т л и ч а яениями, О т л и ч а ю шийся и шийся тем, что процесс прерытем, что, с целью получения более Щ вают на стадии получения олигомерчистых продуктов и повышения техно- ных продуктов с последующим их отлогичяости способа, поликондеясацию Вер;бдением.

ВНИИПИ Заказ 5809/42 Тираж 530 Подписное

Филиал ППП "Патент", г.ужгород,ул.Проектная,4 ществление термического способа поликонденсации облегчает технологическую переработку ацетильяых производных кетофениленоксидов вследствие увеличения жизнеспособности композиции и дает возможность получать более чистые и однородные продукты иной структуры, чем по известному способу.

Согласно предлагаемому способу поликонденсации ацетильных произВодных кетофениленоксидов проходит также по димеризационяому механизму.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

fl р и м е р 1. В форме нагревают

2,0 г 1,4-бис-(,4 -ацетил-4 -феноксибенэоилг беязола (Бг1ФББг при ступенчатом подъеме температуры от 280 до 350 " ь течение 5 ч. При этом образуется неплавкий и яерастB0PIIMIII ПОЛИМЕР, КОТОРЫЙ ПОДВЕРГBK)T дополнительной термообработке по режиму". 270 С вЂ” 14 ч, 300 С вЂ” 24 ч и 35«О С вЂ” 2 ч.

Термогравиметрический анализ (ТГА) полимера В Воздушной среде (скорость подъема температуры 4ОС В минуту)

ПОказыВает, чтО при 500 С пОтеря веса полимера составляет 53 при

525" С вЂ” 10Ъ, Теплостойкость по методу

ИФП более 500ВС.

Элемеятяый состав полимера (С "68, 04) .

Вычислено, Ъ: С 83,38; К.4,28

О 12,34.

Найдено, ъг С 80„6, И 4,2, 0 14,2.

В ИК-c II&ET pB IIcUIHI« iP ра. обнаружены полосы поглощения при 1650-1665 см (характерные для карбОнильной 1руппы беязофенонового типа),при 1600, «

1500 см (ароматические циклы) р при

1247 см (э<ЬирнЬгй кислород), слабая при 1684 см (ацетильяая группа) исчезающая при ДОстаточнОЙ термООбра— ботке.

П р и м Й р 2. В ампуле нагревают 1 г 1,1-бис(4 -ацетил-4 — феноксиг, ««ИГ Н бензофеяояилового) эфира (БУ ФБФЭ ) с т.пл. 284-285О в среде инертного газa в 1ечение ч. Затем

В воздушной среде продолжают нагрев при 300 С в течение . .4 ч, поднимают о температуру до 350ОС в течение

4 ч и выдерживают образец при этой температуре 2 ч, образуется неплав1678см,характерная для ацетильной

Л группы и сохраняются полосы поглощения при 1645 см- (карбонильная группа бенэофенонового типа), при

1585, 1490 см (ароматические циклы), а т-кже 1230 см "(кислород в простых эфирах).

Пример 3. В ампулу помещают 0,45 г БА ФББ и 0,15 г 4-ацетил-дифенила.

Сополиконденсацию проводят в запаянной ампуле при отсутствии

Воздуха. Смесь нагревают 20 ч при

300 С, затем температуру поднимают

20 постепенно в течение 4 ч до 350 С и Выдерживают 2 ч при этой температуре. Отверждеяный продукт, измельченный в порошок, имеет 5%-ную потерю веса яа Воздухе при скорости подъе25 ма тег,,перат ур «, 4оС В г,,ин — 465 С, а

10%-яую потерю Веса — 505 С.