Способ количественного определения пиридиновых оснований

Способ количественного определения пиридиновых оснований

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 421, 3„

СССР № 72251

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Способ количественного определенин пиридиновых оснований

Заявлено 25 января 1943 года в Народный комиссариат черной металлургии СССР за № 4916 (320365) Опубликовано 31 июля 1948 года

Предмет изобретения

Способ количественного определения пиридиновых оснований в присутствии аммиака или аммоний219

В основу способа положено применение буфера — насыщенного раствора одноосновного фосфорнокислого натра, имеющего рН=4,3—

4,6, достаточный для удержания аммиака в растворе и для полной отгонки пиридиновых оснований.

Описываемый способ количественного определения пиридиновых оснований заключается в следующем.

Берут навеску анализируемого продукта из расчета содержания в ней пиридиновых оснований около

0,15 г, разбавляют водой до 200 мл, подщелачивают при индикаторе фенолфталеине до слабого порозовения и отгоняют в аппарате Кьельдаля пиридиновые основания с примесью аммиака в приемник, содержащий 10% -ный раствор серной кислоты. Дестиллат нейтрализуют по смешанному индикатору (0,1% диметилгельба и 0,1% метиленовой сини), имеющему рН = 3,25.

Полученный дестиллат количественно переносят в аппарат Кьельдаля, добавляют к нему буферный раствор (насыщенный раствор

NaH2 Р04) и отгоняют свободные от аммиака пиридиновые основания в приемник, содержащий 0,2 N раствор серной кислоты, подкрашенной смешанным индикатором.

Количество пиридиновых оснований определяется обратным титрованием свободной кислоты 0,1 N раствором щелочи.

После первичной отгонки пиридиновых оснований в растворе содержится 0,01 моля сульфатов пиридиновых оснований, по расчету имеющих рН = 3,58 и 0,01 моля сульфатаммония — рН около 5,5.

При кипячении такого раствора, нейтрализованного по смешанному индикатору, при добавлении к нему буферного раствора, который поддерживает рН раствора около 4, отгоняются только пиридиновые основания, а аммиак удерживается в растворе.

Метод дает точность до 1 % содержания пиридиновых оснований.

¹ 72251 ных солей, о тл и ч а ю шийся тем, что после добавления к испытуемому раствору одноосновного фосфорнокислого натрия от смеси отгоОтв. редактор М. М. Акншнн

220 няют пиридиновые основания, не. содержащие аммиака, и подвергают их ацидиметрическому титрованию.

Редактор А. Я. Гельфанд