Способ очистки хлористого тионила и устройство для его осуществления

Способ очистки хлористого тионила и устройство для его осуществления

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

-у

О П-И"- С-"Ж"--Н--И Е

Союз Советских

Социалистических

Республик 722844

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) jl,îïîëíèòåëüíîå к авт. свид-ву— (51 ) М. Кл. (22) Заявлено 28.08.78(21) 2657066/23-26

С 01 В 17/45

B 01,) 1/22 с присоединением заявки М

3Ъоударстввииый комитет (23) Приоритет

llo делам изобретеиий и открытий

Опубликовано 25.03.80. Бюллетень .% 11

Дата опубликования описания 28.03.80 (53) УДK 66.074..3 (088.8) (72) Авторы изобретения

Г. 3. Блюм, Г. A. Егоренко, А. P. Аронов, Л. A. Сафиуллина и B. Х. Каримова (7!) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ХЛОРИСТОГО ТИОНИЛА

И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУШЕСТБЛЕНИЯ

Изобретение относится к способу осушки и очистки хлористого тионила и устройству для осушествления этого сп<>соба, используемого, преиму-шественно, в химической технологии.

Известен способ очистки хлористого тионила от хлоридов серы путем предварительной обработки технического тионила железными опилками и кусковой серой с последуюшей дистилляцией (1).

Недостатком способа является невозмо:хность получения продукта, содержашего, вес.%: основное вешество более

99, а примеси воды, хлористого водорода и железа менее 1.10 каждой.

Известен также способ очистки .хло(:èñòîãî тионила путем контактирования его с элементарной серой, активированной сульфидом железа. Способ осушествляют в устройстве, включаюшем ректификационную колонну, контактный слой, дефл гматор и штуцер для ввода флег(.

Недостаток способа заключается в том, что он предназначен для отделения в основном серусодержащих примесей, преимушественно двуххлористой серы, что обусловливает низкую эффективность очистки от примесей воды и .хлористого водорода. Наличие в месте контакта с активпрованной серой .хлористого тионила не только в виде паров, но и в виде жидкой фазы снижает выход целевого продукта, так как происходит снижение активности контактного слоя из-за быстрого растворения серы жидким хлористым тионилом.

Выход продукта по этому способу составляет 8-12%. Содержание основного вещества в очишенном продукте не, превышает 99 вес.%. Содержание примесей воды, хлористого водорода и ж леза в очишенном хлор«сто.з тноннл ° составляет не ниже 1 10 0 каждой.

-5 г„

Недостатком устройства явля тся ра мешение контактного слоя, н посредств" нно в верхней части ректнфнкацнонной

3 7 колонны над инертной насадкой, что ри ВОдит К НЕОбХОдИМССТИ дЕМОНТажа;т;С "т а новки при восстановлении слоя активы.— роаанной серы, которая растворяется сч = каюшим конденсатором.

Цель изобретения — уменьшение по= тюрь целевого продукта и одновременная его ocløêé

Поставленная цель доститгаетса тем„ что пары хлористого тионила глоследсвательно контактируют со слоем серы, активированной пиритом, в весовом соп:.ношении (5,0 - 25):1, соответственно слоем спирта и слоем влагопоглощаюше--го сорбента, например силикагеля. При этом серу, пирит и влагопоглошающий сорбент используют с размером фракций

0,5 - 1 6,0 мм, О, 1 - 5,0 мм и О,, з-5,0 мм соответственно.

Устройство для осуществления способа, включающее ректификационную колонну, контактный слой, дефлегматор и шту цер ввода флегмы, .характеризуется тем, что штуцер ввода флегмы расположен под контактным слоем. Устройство также снабжено дополнительной камерой с адиабатической изоляцией, установленной между дефлегмат ром и верхом колонны, а контактный слой размещен в этой камере. Устройство снабжено также гидрозатвором, соединяющим дефлегматор и штуцер ввода флегмы, который препятствует контакту жидкого .хлористого тионила с контактным слое .

Пример 1. Технический хлористый тионил, содержащий -вес,%: 97,8 основного вещества, 2 10 воды, 4 ° 10 хлористого водорода и 1" 10 железа, загружают в куб ректификационной колонны в количестве 1 кг.

Пары хлористого тионила на выходе из ректификационной колонны последовательно взаимодействуют со слоями:

240 r серы, активированной пиритом в оптимальном соотношении 1 5: 1 (размер фракции 2-5 мм), 60 г пирита (размер фракции 1-3 мм) и 80 г силикагеля (размер фракции 1-3 мм).

Указанные размеры фракций являются оптимальными.

После работы ректификационной колонны в безотборном режиме в течение двух часов начинают отбор готового продукта с оптимальным флегмовым числом 6-8.

Выход хлористого тионила составляет

0,25-0,30 кг (25-30%), содержание основного вещества в очищенном продук,те 99,3вес.%, а содержание примесей

ПГ) ((тт „ ":" ;Гтв,„- ттог-.г г 5 твття ГИО» ...;;; г-,,(ЕКтщ-...„,. „„., „, „,д г ксл(тчест(-л г т

3О т (v:ãт с-, n, агт ти вы OQI-,,, Г,"г 3 т

J п ..(. (г.та г(са.,,,: г г

Iт

3 .Э г

8Ь(ксд Отт ц Шгв (ПОГС г f т

4.",т г

1 г г

55 г(т -"- г готт

2 ркЗ«. гецен Б каме(с "= -ройстВО Содвр;(т-И -. . "(ГотОВОГО ПРОДУКтат;.аг (-.Мт,ттКЕНН =-:.84,, Во(((-.. : Х" ггт:ИС ;ггГI В(тгггт(тгтд,j тт т т г: p -(Г, p ° Т -Нгттг гт -г;: ..г -т( гтг. : IG(I(I (, Нг, Етотщ(т г;„- т:С-, ... тт честне (.;:-т-.

П арь(хлористОго ттгп(т(т:-,, (тс (zy,-,,-o((р т

ИЗ р =KYH!ß" Кагт(то(т((ог:":г гг т тттт Н:j;,ò т Ит Ь (10 П ОИВЕ (Гаттт т ттегт т .-,ггтнт-, (;" . В,: тт, (Д СЛОятМИ 240 Г СЕРЫ... ттт a(,; гтРтгг;гг тr", РИТОМ II СоотттОШЕ(тт(тт * (Ррак(((ти 0„1 0,5 мм) и яС 1 стт,-, „:,—, (па= Imp фракц(и 0,5...1, ОСЛЕ PaOm- КОЛО;-.".;;.I г(p -, .гг т(ттг, Гт q юотi(тг

Отбор . Ст: ОГО Пр, д- :т чите тсмт 6 -.Я

gоo { .1 между !е{{{легматоро{ { 3

{з.—:. ..-:: куб 9., раб{:{ ает н гидрозатво-следующим обра-= зом.

Перед началом работы в куб 9 загру= жа{от исходный хлористый тионил, а в камеру 5 диамстром 50 мм и высотой

200 мм последовательно загружают гнои активированной серы пирита и силикагеля.

Во время выгода ректификационной колонны 1 диаметром 22 мм и высотой

, 100 мм,, запс«ненной стеклянной насадкой типа колец Фенске размером Зх0,8мм, -:а рабочий режим пары хлористого тиони-. :.« поход " чер 3 к «{,;-.ру 5. При вз «д{{ {о»вЂ”

:« т. зи1 =о -... оп!,: того тионила с j«o{«, та{{т{{ври слоем 2 происходит { осушка и

1 с-.бр«совая{«е j.{pv, «реей «„,".p{« o ле науч{,{х стем .,.{к RHODE{ õo;.,j{j-.:.::.—.:{--;, Затем г{арь{ конд

{.-;руютсa р,;-{еф,— -.: —.-, ",атосе е3 и через г{{ддо — u { { --;{ = « = гз рацио .".or«нv $ в ; пжне : ас Гg которой кон»-. ./

-:"-:{:-"зим-ю-:.-", гuj{ rt :-.,ê --.лооистого тискипа,.

После работы установки в безотборном режиме в течение 1 -2 ч начинают отбоо продукта из дефпегматора 3 в прие:: {{{«к

j{:".ieâoãî прод",.кта 8,.

При очи -,хе хлор{«г того тио{{ила по

",псдлаг, .-хо,,{у пособ;,.- выход не{левого

iiукта «в& { ичлвается В 2-3 паза по .. -анне{«ию с .извесT{{{i. { c {joe.oo{ .-.ъ я, {- а {ляет оэ-; = oi. {jjo -. —. -«1 у,,{

Сод ppj {{ие пoj«мосей вод{-,{„-. . ==

1-о водопоца и желез в хлсрис-:oak

-. "-,. >н {ле, о {ип{е;{:.{oj« {Q предлагаемому

; -,{особ «, у, хе{и щае { ся в 5 — 10 раз по сравнению с содержанием этих примесей

=. -,лористом тиониле, очищенном по изг { {jog{тт оп{< об"«{{ oo(тавляе со{« .;03, о, «рмула изобретения .{. Способ очистки хлористого тионила путем контактирования его с элементарной серой, активированной сульфидом

;.:елеза, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью уменьшения потерь целевого продукта и одновременной его сушки, пары .хлористого тионила последовательно контактируют со слоем серы, активированной пиритом, в весовом соотношении

f, 5,0-25): 1 соответственно, слоем пирита и слоем влагопоглощаюшего сорбента.

2. Спск:об по п. 1, о т л и ч а юшийся тем., что серу, пирит и влагог глощаюший сорбент используют с раз{.ером фракции 0,5-16,0 мм, 0,1-5,0мм и 0.5-5,0 мм соответственно.

3. Устройство для осуществления сно-«:ба, включающее ректификационную ко.сину. контактный слой, дефлегматор и

- ."p ввода флегмы, о т л и ч а ющ е е с я тем, что штуцер ввода флегмы расположен под контактным слоем.

4. Устройство по и. 3, о т л и ч а ющ е е с я тем, что оно снабжено дополнительной камерой с адиабатической

»{з пинией, установленной между дйфле{".=.{opoì { верхом колонны„ а контактный слой размещен в этой камере.

5. Устройство по и. 3, о т л v ч а ющ е е с я тем,, что онс снабжено гидрозатв Ором соеди ня -э {" 1 ",ефл{егм тор к

{цтуцер ввода флегм{«{.

И { оч ники {. нфовмацип, принятые во внимание при экспертизЕ

1. Авторское свидетельство СССР

72743, кл. С 01 И 17/45, 1948.

2. Патент США % 3 5 92 593, кл. 23-203, 197 (прототип) .

722R14

Составители Т. Егоренко и 1. Т« л сн;

Редактор А. Долинич Техред М. Петко Корректор Г. Ргшьгнчк

Заказ 358/25 Тираж 565 Под и и с но "..

ЦНИИ ПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 3/5

Филиал ППП "Патент, r. Ужгород, ул. Про кч i w,