Способ определения марганца манганита

Способ определения марганца манганита

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

фФ, л .;: —, ..,мучай

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

„„722846

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 030578 (21) 2608843/23-26 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 2503.80, Бюллетень № 11 (51)М. Кл.2

С 01 G 45/00

6 01 и 31/00

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 543-4.,062:546,711 (088,8) Дата опубликования описания 260380 (72) Авторы изобретения

A.Ñ. Рылькова, М,И, Попова и Г,A. Муховик (71) Заявитель

Научно-ис-ледовательский и проектный институт по обогащению и агломерации руд черных металлов (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНБА МАНГАНИТА

Изобретение относится к аналитической химии и касается способов определения марганца манганита (М„Оа M„(OH) в окисных марганцевых рудах, Известен способ определения тре валентного марганца, включающий растворение пробы в 2 н, растворе серной кислоты в присутствии фторис» того водорода, который был исполь- зован и для определения манганита (1) .

Недостатком способа является неточность анализа, так как наряду с манганитом частично растворяется двуокись марганца пиролюзита и псиломелана, присутствующих в окисных рудах.

Известен расчетный способ определения манганита для смеси манганита и пиролюэита,.Из одной навески определяют общее содержание марганца путем растворения пробы в соляной кислоте и титрования раствором перманганата калия в присутствии пирофосфата натрия. Из другой навески определяют двуокись марганца путем растворения пробы в серной кислоте в присутствии восстановителя и титрования избытка восстановителя перманганатом калия. Разница между общим содержанием марганца и содержанием двуокиси марганца дает ае содержание М в мануа )ите, а поскольку содержание М " в манганите имеет отношенйе 1г1 получена+ ф ное М„пересчитывают на содержание марганца манганита (2) °

Этот способ является наиболее близким к заявляемому по технической сущности и достигаемому эффекту.

Недостатком способа является невозможность определения марганца манганита в рудах,в которых одновремен15 но присутствуют пиролюзит и псиломелан;т.к.валентность марганца в псиломелане та же (М„и М ), à соотношение раэновалентных ионов переменно, 20 Бель изобретения - повышение .селективности определения марганца ,манганита в присутствии иролюзита и псиломелана путем селективного растворения компонентов, Это достигается тем, что в спосо бе.определения марганца манганита в йногокомпонентной смеси, включающем растворение навески и титрование, навеску растворяют 20-25%-ным раст3Q вором иодистого калия в 0,27-0,35 М уксусной кислоте в течение 20-25 мин

722846 и определяют марганец манганита в остатке известным способом.

Разделение манганита от пиролю.эита и псиломелана основано на различии скоростей взаимодействия этих минералов с раствором иодистого калия .. установлены оптимальные условня селективного разделения манганита от пиролюэита и псиломелана растворение материала при интенсивном перемешивании в течение 20-25 мин в смеси -25-30 мл 20%-ного раствора иодистого калия и 7 мл 10%-ного раствора уксусной кислоты (с 0,32 М раствор по уксусной кислоте) .

В результате изучения зависимости растворения минералов (манганита, пиролюзита и псиломелана) от концентрации раствора иодистого калия в уксусной кислоте установлено, что оптимальная концентрация уксусной кислоты должна быть 0,270,35 М, С увеличением концентрации уксусной кислоты повышается растворимость манганита,более, чем на

10% отн., с уменьшением концентрации снижается. растворимость пиролюзита и псиломелана (до 90% отн.), За 20 мин пиролюзит и псиломелан извлекаются в раствор на 100%, а растворимость манганита не превышает 10% отн, При растворении смесИ окисных минералов в выбранном растворителе содержание марганца в нерастворимом остатке вначале резко падает, растворяется пиролюзит и псиломелан, а затем содержание марганца. почти не изменяется и соответствует марганцу манганита, Предлагаемый способ осуществляют следующим способом.

К навеске руды 0,2 г, измельченной до 0,074 мм, прибавляют 4-5 r хлористого калия, приливают 25-30 мл

20-25%-ного раствора иодистого калия, 7-7,5 мл 10%-ного раствора уксусной кислоты и Растворяют при интенсивном перемешивании на механической мешалке 20-25 мин при комнатной температуре. Раствор фильтруют через плотный фильтр, осадок количественно переносят на фильтр и промывают до отрицательной реакции на иод. Осадок с фильтром высушивают, озоляют при 700-7500С, растворяют в концентрированной соляной кислоте. Затем упаривают досуха,приливают 2 мл концентрированной соляной кислоты, 20-30 мл воды, добавляют 20 r пМрофосфата натрия, разбавляют водой до 100 мл и титруют марганец раствором перманганата ка20 лия потенциометрическим методом, Содержание марганца мавганита вычисляют по формуле

%h4n -Д- ° ю0i где - объем раствора перманганата

25 калия, израсходованный. на титрование пробы, мм;

T - титр раствора перманганата калия, г Мп;

Л - навеска пробы, г.

Для повышения точности определения манганита при содержании его в руках от 75% и выше рекомендуется прибавление поправки, учитывающей растворимость манганита, равной

7% отн.

Результаты определений приведены в таблице.

Как видно из таблицы, предлагаемый способ позволяет с довольно высокой для фазового анализа точностью

40 определять марганец манганита в трехкомпонентной смеси манганит-пиролюзит-псиломелан (hi - п — пс) .

722846

Результаты определения марганца манганита B смесях окисных минералов предлагаемым способом (n 6, 4 =0,95) Смеси окисных минералов

Содержание Nn в нерастворимом остатке по предлагаемому способу %

Введение

Ми манганита

Мю общий

5 (стандартное отклонение) Никопольского месторождения

50%м + 25%п + 25% пс

52,1

27,9

27,7

0,30 Ор124 + 0,31

0,24 0,098 + 0,25

35%м + 35%п + 30Ъ пс

75Ъм + 12,5Ъп + 12,5Ъ пс

75%м + 25% пс

51,3

21,6 21,5

35,5

34,6

47,9

35 3

46,0

35,0

Чиатурского месторождени я

50%м + 25%п + 25% пс

47,9

23,9

23,6 0,27 0,109

+ 0,28

35%м + 35%п + 30% пс

75%м + 12,5Ъп + 12,5% пс

17,1 О р,16 0 066 0,17

48,4

17,2

39,4

39,5

39,0

54,0

75Ъм + 25% пс

51,9

38,6

В ез результате определения МП манганита внесены поправки на растворимостью манганита формула изобретения иодистого калия в 0,27-0,35 М уксусной кислоте в течение 20-25 мин. .Источники информации, принятые so внимание при экспертизе

1.3аньков А.И. и Стефановский В.Ф.

Опыт рационального анализа марганцевых руд. Прикладная химия, 1936, т, 9 9 12.

2. Базилевская Е,С, Химико-минералогическое исследование марганцевых руд. Наука, 1976, с. 2728 (прототип), Тираж 565 Подписное

ЦНИИПИ Заказ 247/12

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ определения марганца манганита в многокомпонентной смеси, включающий растворение пробы с использованием селективного растворителя и последующее его определение одним иэ известных методов, о т л ич а ю шийся тем, что, с цепью повышения селективности определения марганца манганита в присутствии пи- $5 ролюэита и псиломелана, растворение осуществляют 20-25%-ным раствором

Х (средний арифметический реэультат) $ (средняя квадратическая погрешность среднего ариф метическогорезультата) (абсолютная ошибка арифметического реэультата с= $к где

t — коэффициент Сью ента)