Способ выделения пирена из пиренсодержащих фракций

Способ выделения пирена из пиренсодержащих фракций

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик (ii? 722889 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) ЗаЯвлено 04,05.78 (2 ? ) 2610949/23- 04 с присоединением заявки Ж (23 } Приоритет

Опубликовано 25.03.80. Бюллетень .% 11

Дата опубликования описания 28.03.80 (51)М. КЛ.

С 07 С 7/14

С 07 С 15/36

Государственна?й ноев?тет

СССР оо де??ая нзооретеннй н открь?тнй (53) УДK 547.681 (088.8) В. Н. Гурышев, B. В. Платонов, Н. В, Федяйнов и Л Н Ивлева (72) Авторы изобретения (7 I ) Заявитель Всесоюзный наУчно-исследовательский и пРоектный институт мономеров (54) СПОСОБ ВЬЩЕЛЕНИЯ ПИРЕНА ИЗ ПИРЕНССДЕРЖАШИХ

ФРАКЦИЙ

Изобретение относится к способу очистки пирена, являюшегося одним из важных исходных соединений в синтезе тетракарбоновых кислот — мономеров для си??теза полимеров ряда пирролонов, причем чистота получаемой нафталинтетракарбоновой кислоты зависит в большой степени от качества пирена.

Известен способ выделения концентрированной пиреновой фракции, согласно которому для повышения степени извлечения пирена в исходное сырье добавля« ют около 5 вес.ч. пековой смолы и ото бирают отгон, выкипаюший до 405 С, с последуюшей ректификацией последнего известным методом $1)

Однако методом ректификации не удается полностью сосредоточить пирен в отбираемой фракции и достичь извлечения его из сырья выше 66,5;..

Известен способ выделения пирона из пире??со??ержа?пих фракций, согласно кото«ому пире??овею фракцию, содержащую

40-4 5"., пирена, подвергают очистке кристаллизацией — плавлением в три цикла со ступенчатым обогашением продукта в каждом цикле (2)

Процесс осушествляют при вакууме

0,85 ата со скоростью нагрева 9 С/час.

В результате трех циклов обогашения получают 90%-ный пирен с выходом

32, 20 О.

Наиболее близким к изобретению по достигаемому результату является способ получения технического пирена, заключаюшийся в том, что пиренсодержашую фракцию (52,6%), выделенную ректификацией пековых дистиллатов, очишают многократной перекристаллизацией из бензина, сольвента или их смеси (з3 .

Выход 96 979 -ного пире??а т.пл. 144147 С составляет около 70",. от его ресурсов в пековых дистиллатах.

Однако выход целевого продукта ??одостаточный и качество «го неудовлетворительное из-за ??аличия ?s ??еM трудноотделяемых примесей.

2889 4 температурой 160 С, перемешая ее из зоны нагрева в зону кристаллизации попеременно, где температура поддер>кивао ется 120-130 С. Зоны нагрева и кристаллизации чередуются.

Скорость движения ампулы равна 1012 см/час. После движения в течение

24 ч ампулу вынимают, разрезают на части. В верхней части ампулы находится

10 целевой продукт, Получают пирен в количестве 14,4 г/96%-ный выход к фактическому весу фракции), т.цл. 150-151оС, с 99,9 о-ным содержанием основного вещества. Молекулярный вес пирена:

Найденный-201,5 (по методу Раста), Вычисле нный-2 02.

Предлагаемый способ выделения пире— на обеспечивает по сравнению с известным увеличение выхода целевого продукта и

20 повышение качества продукта. з 72

В процессе многократной пе екристаллизацип паблюдаюч =я большие потери про— дукта.

Целью изобретения является повышение выхоца и качество целевого продукта.

Это достигается предлагаемым способом выделения пирена из пиренсодержапгих фракций путем кристаллизации, заключающийся в том, что пиреновую фракцию попеременно переж>дают в зону нагрева температурой 150-160 С и в зону охлаждения температурой 120-.

130 С.

Скорость перемещения предпочтительно составляет 10-12 см/час.

Отличие способа заключается в выделении пирена из пиренсодержащих фракций указанным метоцом.

Сущность метода состоит в том, что пиреновую фракцию (с 60%-ным содержанием пирена, т.пл. 118-135 С

182/мол.вес. помешают в зону нагрева температурой 160 С .и попеременно перемешают ее из зоны нагрева в зону охлаждения(кристаллизации), где темперао тура 120-130 С . Скорость движения продукта равна 10-12 см/час, процесс осуществляют в течение 24 ч. Затем ампулу вынимают, разрезают на части. В верхней части ампулы нахоцится целевой продукт. Выход пирена 96 о к фактическому весу фракции; т.пл. 150-151 С; частота целевого продукта 99,9;о.

Благодаря попеременной системе нагрева и охлаждения продукта происходит перераспределение веществ в расплавлен- . ном состоянии и кристаллизация в зависимости от температуры плавления.

Пример. В ампулу, изготовленную из стекла "пирекс" или "молибдена", размером 10х100 мм помешают 25 г пиреновой фракции (60" -ное содержание пирена, т.пл. 118-135 С, 182 мол.весом).

Остаточное давление в ампуле 10-20 мм рт.ст. Ампулу помешают в зону нагрева

Формула изобрете ния

1. Способ выделения пирена из пиренсодержащих фракций путем кристаллизации, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого продукта, пиреновую фракцию попеременно перемешают в зону нагрева темо пературой 150-160 С и зону охлаждения температурой 120-130 С, с последующим отделением целевого продукта.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю— ш и и с я тем, что скорость перемещения составляет 10-12 см/час.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

40 ¹ 443018 .кл. С 07 С 15/36 1972

2. Авторское свидетельство СССР № 417407, кл. С 07 С 7/14, С 07 С 15/36, 1972, 3, Глузман Л. Д. и др. Получение технического пирена.— М.; Кокс и Химия, 1961, № 1, с. 52 (прототип).

Составитель Г. Гуляева

Редактор H. Данилович Техред С. Мигай Корректор N. Иигула

Заказ 301/13 Тираж 495 Подписное

LlHHHIIH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4