Детектор проточного калориметра

Детектор проточного калориметра

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлеио14.0678 (21) 2632493/18-10 (51)М. КЛ. с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

G 01 К 17/08

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий

Опубликовано 250380. Бюллетень ¹ 11

Дата опубликования описания 250380 (53) УДК 536. 6 28. 3 (088.8) (72) Авторы изобретения

A.À. Вичутинский и А.Г. Голиков

Институт биоорганической химии им. М.М. Шемякина

АН СССР (71) Заявитель (54) ДЕТЕКТОР ПРОТОЧНОГО КАПОРИМЕТРА

25

Изобретение относится к области теплофизических измерений и может быть использовано в проточных калориметрах различного вида.

Известен. детектор проточного калориметра с оптимальной скоростью подачи компонентов, составляющей

0,2 мп/сек на канал калориметра (1).

Основным недостатком детектора такого типа является трудоемкость процесса метрологического контроля устройства.

Наиболее- близким по технической сущности и достигаемому результату является детектор проточного калориметра, содержащий смеситель реагентов; калибровочные нагреватели и измерительные ячейки с термодатчиками, включенными дифференциально (2) .

Основным недостатком известного детектора является необходимость специального метрологического контроля эа эффективностью смешивания реагентов и степенью полноты реакции.

Цель изобретения — повышение точности измерений и упрощение процесса метрологического контроля работы калориметра.

Указанная цель достигается тем, что измерительные ячейки выполнены переменного сечения, по длине поверхности которых образованы последовательно чередующимися поверхностями щелевых теплообменников и объемных линий задержки, а теплообменникн снабжены термоэлементами,образующими последовательный ряд тепловых измерителей.

На чертеже представлена схема детектора проточного калориметра.

Детектор состоит из измерительных ячеек 1, термозлементов, образующих тепловые измерители 2, 3 и 4, смесителей реагентов 5 и нагревателей электрической калибровки 6. Измерительные ячейки выполнены переменного сечения так, что части 7, 8 и

9, контактирующие с термоэлементами, образующими тепловые измерители, представляют собой высокоэффективные щелевые теплообменники малого объема, выполненные из теплопроводного инертного материала с малой сорбционной способностью, например золота, а утолщенные части между ними 10 и 11 представляют объемные линии задержки реагентов, выполненные с соблюдением малого гидродина ического сопротивле7 23 4 01

4 ния и большого отношения объема к поверхности из инертного материала с малой сорбционной способностью, например фторопласта, золота. Выход тепловых измерителей через коммутатор 12 с малым паразитным ТЭДС подается на усилитель 13, связанный с регистрирующим устройством 14.

Дете кт ор р а бот ает следующим о бр аэом.

Реагенты, термостатированные в g ка."ориметре, смешиваются в смесителях 5 и поступают в измерительные ячейки 1, в которых тепловой эффект регистрируется последовательно расположен ными тепловыми и эмерител ями

2, 3 и 4. Электрические сигналь. с тепловых измерителей через коммутатор 12 подаются на усилитель 13 и регистрируются устройством 14. Так как через ячейку течет поток реагентов с постоянной скоростью V< см /c, 20 то тепловые измерители, pacr:сложенные вдоль течения oеагентов, регистрируют теплопродукцию через разные промежутки времени после их смешив ани я в смесителе: С,, г и т . д. 25

Зная объемы отдельных частей 7-11 измерительных ячеек и смесителя, легко найти время, прошедшее с момента смешивания до регистрации. Например, приняв Vp Уа — Ч9 — 1 и V(g Vqg 30

= .V и учитывая, что V R = V получим = = C V ° V )!V; С -(— V ° -2- 4 +Я„,)I V„:

=(— U + V 2.V )I V и .А.

g с 2 щ л

Временное разрешение устройства определяется величиной

Детектор может быт ь испол ьэ ован ь для определения эфФективности смешивания реагентов в смесителе, определения степени полноты реакции в детек- 4Q торе проточного калориметра и изучения кинетики исследуемого процесса.

Для определения эффективности работы смесителя выбирают стандартный, быстропротекающий процесс, например реакцию нейтрализации или разбавление раствора какого-либо соединения.

При этом не требуется точное знание удельной теплоты реакции. Тепловой эффект процесса Регистрируют пер 1ым 2 и вторым 3 измерителями в виде выходного си нала U è !„<, При той же скорости подачи реагентов проводится электрическая калибровка, мощность которой выбирается близкой к мощности исследуемого процесса и регистрируются сигналы U „ и от первого и второго теплового измерителя соответственно, Отношение (U « /U>„2 ) const a (1)х /Uxp ) зависит от степени полноты смешивания реагентов в смесителе. При полном смешив внии U « /Уд„г = Ux /Ux а при непслном Uq /Б„г 1)« /Uxz и величина (Уэк U кг ) (Пэкг Ux, ) 100= % характеризует эффективность работы смесителя. Иэ информации от последующих измерителей может быть определена эффективность домешивания реагентов в отдельных элементах измерительных ячеек и всего детектора в целом.

Учет влияния среды и условий измерения (скорость подачи реагентов, вязкость среды, коэффициент диффузии реагентов) на эффективность смешива-, ния реагентов позволяет провести измерение степе, и полноты реакции в детекторе или исследование кинетики изучаемого процесса.

Настоящий детектор позволяет гегко осуществлять метрологический контроль работы проточного калориметра, затрачивая минимальное количество реаген— тов и времени на эксперимент .

Формула изобретения

Детектор проточного калориметра, содержащий смесители реагентов, ка.— либровочные нагреватели и измерительные ячейки с термоэлементами, включенными диФференциально, о тл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью повышения точности измерений и упрощения процесса метрологического контроля рабаты калориметра, измерительные ячейки выполнены переменного сечения, по длине поверхности которых образованы последовательно чередующимися поверхностями щелевых теплообменников и объемных линий задержки, а теплообменники снабжены термоэлементами, образующими последовательный ряд тепловых измерителей.

Источники информации, принятые во внимание При экспертизе

1. J, Chemi Thermodynamics, 1969, 1, р. 4б9-483.

* 2. Авторское свидетельство СССР

Р 329416, кл. G 01 К 17/08, 1973 (прототип) .

723401

4 9

<о З 8

Составитель A. Багдонас

Те хред С . Мигай Корректор М. Марап

Редактор Л. Веселовская

Закаэ Зб 5/26

Тираж 713 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам иэобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4