Способ получения бета-ариламинопропионитрилов

Способ получения бета-ариламинопропионитрилов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12q, 5

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

A. Ф. Бехли

Способ получения р-арилащииопропионитрилов

Заявлено 24 марта 1948 года в Комитет по изобретениям и открытиям при Совете Министров СССР за № 376167

Опубликсвано 31 августа 1948 гола

Известен способ присоединения ароматических аминов к акрилонитрилу с образованием соответствующих

Р-ариламинопропионитрилов в среде уксусной кислоты.

Предлагаемый способ получения р ариламинопропионитрилов осущестьляется нагреванием ароматических

ВММН0В с акрилонитрилом E присутствии солей ароматических аминов как катализаторов. Катализаторами могут быть ацетаты, хлоргидраты и т. д.

Пример 1. Получение Р-фениламинопропионитрила с ацетатом анилина.

46,5 г анилина, 27,5 г акрилонитрила и 19 Г ацетата анилина нагревают с обратным холодильником в течение 10 часов при 120 — 140 . Продукт реакции разгоняют в вакууме. р-фенилал1иногропионитрил перегоняется при 164 /6 л.л. в виде оесцветного масла. По охлаждении масло закристаллизовывается. Выход 74,3 г или 98о, от теории (при расчете на акрилонитрил). После перекристаллизации из водного спирта продукт плавится при 49 .

Пример 2. Получение Р-фе-ниламинопропионитрила с фосфатом анилина.

20,5 г анилина, 14 г акрилонитрила,.

3,9 г фссфата анилина, 60 см воды нагревают с обратным холодильником на масляной бане в течение 14 часов. Реакционную массу обрабатывают раствором щелочи, и выделившееся масло зкстрагируют бензолом.

После отгонки оензола продукт разгоняют в вакууме. Выход р-фениламиногропионитрила 10,4 г, что составляет 64;, от теории при расчете на анилин, вошедший в реакцию; температура кипения 150 /3 ли. Кристаллизуется из водного спирта; температура плавления 49 .

Пример 3. Получение р-фениламинопропионитрила с хлоргидратсм анилина.

23,3 г анилина. 13,5 г акрилонитрила, 10 г хлоргидрата анилина нагревают на масляной бане до 120—

140 в течение 6 часов. Массу обрабатывают раствором щелочи и продукт извлекают бензолом. После отгонки бензола продукт разгоняют в вакууме. Р-фениламинспропионитрил

63 № 72377 перегоняется при 171 /10 мм. Выход

8,8 г или 60% от теории при расчете на вошедший в реакцию анилин.

Пример 4. Получение Р-(р-хлорфенил)-аминопропионитрила с ацетатом гарахлоранилина.

25,5 г р-хлоранилина, 13,5 г акрилонитрила, 9,1 г ацетата р-хлоранилина нагревают на масляной бане при 130 †1 в течение 14 часов.

Продукт реакции разгоняют в вакууме. /1-(р-хлорфенил)-аминопропионитрил перегоняется при 182—

185 /4 мм. Выход составляет 20 г или 72% от теории при расчете на р-хлоранилин, вошедший в реакцию, Полученное масло. при охлаждении застывает и кристаллизуется из разбавленного спирта; температура плавления 72 — 73 .

Пример 5, Получение P-(m-хлорфенил)-аминопропионитрила с ацетоном m-хлоранилина.

Отв. редактор М. М. Акншкн

46,25 г т-хлоранилина, 26 г акрилонитрила, 18,7 г ацетата т-хлоранилина нагревают на масляной бане в течение 14 часов. Продукт реакции разгоняют в вакууме, Полученный

Р-(т-хло рфенил)- аминопропионитрил перегон-юг при 183 — 185 /5 — б мм.

Выход 30 г или 70% от теории при расчете на вошедший в реакцию

m-хлоранилин. Полученное масло при охлаждении застывает. Кристаллизуется из разбавленного спиота; температура плавления 48 .

Предмет изобретения

Способ получения /т-ариламинопропионитрилов конденсацией ароматических аминов с акрилонитрилом, отличающийся тем, что реакцию проводят в присутствии солей указанных ароматических аминов, взятых в качестве катализаторов.

Редактор A. Я. Геяьфанд