Способ получения хлорпроизводных азоксисоединений бензольного ряда

Способ получения хлорпроизводных азоксисоединений бензольного ряда

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

М. 72ЗВО

Класс 12q, 12

СССР

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ амьщ I I.Í7ù)

-Х1ЫЧЕСКАЯ

В. О. Лукашевич и Т. Н. Курдюмова: -" -NOTEgg

СПОСОБ ПОЛ 7ЧЕНИЯ ХЛОРПРОИЗВОДНЫХ

АЗОКСИСОЕДИНЕНИЙ ЬЕНЗОЛЬНОГО РЯДА

Заявлено 19 апреля 1948 r. за ¹ 377726 в 1оетехнину CCCÐ

До настоящего времени известны способы получения хлорпроизводных азоксисоединений бензольного ряда прямым хлорированием.

Описываемый способ получения xriopi ðîèaâo?í!.Ix азок I!co(.динений ()E H30;IbIIorО ряда rix Texl оо работки cooTH(TcTI?x IQLLI c I () азоксисоедпненп>!

)Ористы м cу7ьфур?? )01! 1, с Тра няс7 этот и Остаток. Гlо этох? clloco()x азоксисоединении растворяют в избытке xi!0ð?lcòoão сульфурила и кипятят QKo 70 суT01(. РеакцH?I воза)0?кна и н О, ?о jу, Ho I?poT(?(аеT llpH 3TQA! значительно медленнее, При этом обычно образуются монохлорпроизводные, причем хлор вступает в а-положение к азоксигруппе. По окончании взаимодействия реакционную смесь разлагают во Lol»I полученное хлорпроизводное перекристаллизовывают.

Пример 1. 2,5 вес, ч. азоксибепзола растворяют в 25 вес. ч. хлористого сульфурила и кипятят 20 — 25 7(lc с обратным холодильником.

Избь!Tol(x70ристого c)77Hôx:pll 7a ocropo)I(II0 1)a37araIOT, nb!7??ea?I реа и— ционну?о смесь на ледяную воду; выделившееся масло отделяют и встряхивают с разбавленным растворов ?цело:!и. Затвер «вший продукг перекристаллизовывают. Получают /1-xi!op 130l(c?! 08H30. с выходом Ок():lo 50 )а от теоретического Тезис рату1)а плав !CHII?I 67,8 — 68,4 .

Пример 2. 1 вес. ч. о — о -азокситолуо Ia растворяют в 10 вес. ч.

lopHcToI сульфурила и оставляют стоять трое суток без доступа В03Lyxa, Выделение проводят так, как описано в первом примере. Получается и-x;Iop-о-о -азокситолуол с Bhlx0;iox! 57 " от теоретического. Температура плавления 80.8 — 81,4".

П р е I, . (. T il 3 0 б p (T e H H ?? (".I!особ получения хлорпроизводных азоксисоединений бензольного ряда. о т л и ч à Io шийся тем, что соответствующие азоксисоединения

Обрабатывают хлористым сульфурилом.