Способ получения катионообменного углеродного волокна
Патент 724442
Авторы
Способ получения катионообменного углеродного волокна
Иллюстрации
Реферат
М...,о
: /: 3 ц с
О П - "Н E
ИЗОБРЕТЕНИЯ (ИС А (ii>724442
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Допслкительяое K BIBT. свид-вдув (22) Заявлено 07.06.78 (21) 2624294/23-26 (51)м:Кл С01 В 31/16
В 01 J 1/22 с втрисоединени.ем заямси №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 30.03.80. Бюллетень ¹ 12 (45) Дата опубликования описания 30.03.80
Государственный комитет ло делам изобретений
C и открытий (53) УДК 661.183.2 (088.8) (72) Авторы изобретения
И. Н. Ермоленко, А. А. Морозова, И. П. Люблинер и Л, И. Фридман
Институт общей и неорганической химии
АН Белорусской ССР (71) Заявитель
I (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАХИОНООБМЕННОГО
УГЛЕРОДНОГО ВОЛОКНА
Изобретение относится к способам получения катионообменных материалов, в частности, на основе углеродных волокон, и м ожет быть HcKIoJ;b çoBàíî IB различных, областях сор:бционной техники.
5 ,Известны способы |получения углеродных .волокнистых катионообмвнников, состоящие .в том, что углеродные волокна подвергают обработке при:высокой температуре в концентрированных растворах ми- 10 неральных кислот fl).
Свойства целевого продукта за висят от двух факторов: конечной температуры карбонизации и условий окисления, причем об- 15 меняная емкость находится в обратной зави- . симости от температуры карбонизации— чем выше температура термической обработки,волокна, тем ниже величина обменной емиости. Это объясняется тем, что с ао- 2О вышением температуры,ка рбонизации в соста ве углеродного волокна уменьшается количество реакционноспо собных грулп (например — СН вЂ” ), способных окисляться, а структура утлеродного волокна становится более упорядоченной, что затрудняет доступ реагента вглубь вол окна.
Таким образом, окисление высокотемпературных волокон не дает возможности достичь высокого значения обменной емкости.
Известен способ получения катионообменного волокна из углеродного, волокна, полученного прои карбонизации до конечной температуры 500 С волокон целлюлозы или ее солей, включающий обработку последне-, го в концентрированном растворе серной кислоты в течение 3 ч;при 160 — 180 С (2).
Целевой продукт — углер адное катионоо бменное волокно имеет обменную емкость
2,5 мг-экв/г, т. е. су ществующий способ не позволяет получить углеродный волокнис-, тый катионит с высокой обменной емкостью.
Наиболее близким . к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения катионообменногî BQJIozHB из углеродных волокон, карбонизи рава нных п ри 800 — 1000 С, включающий обработку концентрированным раствором серной кислоты при 200 С в течение 3 ч. О бменная емкость целевого продукта составляет 1 — 1,9 лг-экв/г. 13).
Недостатком способа является низкая обменная емкость поЛученного продукта.
Целью изобретения является повышение обменной емкости катионообменного угле.родного волокна. Поста|вленная цель достигается способом, включающим окисление карбонизованного при 800 — 1000 С углеродного волокна
= 724442
1 гга рами сврного ангйдрида при 250 — 300 С . Пр и.мер 3. Углеродное волокно, карв течение 2,5 — 3 ч. бонизованное до 800 С и а ктввированное
Отличительными призйаками, способа водяным паром до обгара 30% подвергают
"ейКййй,& аров с фЖог о- ан- окислению в условия.х, аписанных;в приме= " гйдриЛа,в качестве окислителя и приведе- 5 ре 1. Температура обработки составляет ние:нагревания.при 250 — 300 С.. 360 С, время —. 3 ч. Обменная емкость поДруйЯ" отлйФИФбййбЛфйзйаком " "яв- " -лучеййого ионита, определенна лнется проведение нагревания,в течение мере 1, составляет 4,67 мг-экв/г.
2,5 — 3 ч. П р.и м е р 4. Углеродную.ткань, карбоСпособ осуществляют следующим об- низованйую до 1000 С и активированную
"разом. водяным, паром до абгара 32% подвергают
Углеродные .волокна, облученные путем окислению в условиях, описанных .в примекарбонизации гидратцеллюлазных волокон ре 1. Температура обработки . составляет или пканей с различной конечной темаера- 300 С, время — 3 ч. Обменная емкость,потурой обработки подвергают активации в 15 леченного-ионита; определенная как в при среде водяного пара для развития порис- маре 1, составляет 4,30 Аг-экв/г. той структуры и облегчения доступа реаген- Температура и время окисления (250— та вглубь волакна. Активированные:волок- 300 С и 2,5 — 3 ч) выбраны как оптимальна .за1гружают в герметичную кювету, имею- ные. Процесс окисления можно вести также щую по дводящую и отводящую трубки. 2О и при более низкой температуре и за меньКк>вету помещают в печь, температура ко- шие"отрезки времени, но в этих условиях торой регулируется потанциометром. Про- " " "получается целевой прадукт с меньшей обцеос окисления осуществляют следующим менной емкостью. образом. Сначала через кювету пропуска- Как видно из,примеров, предлагаемый ют инертный газ= - "азот, температуру - печи 25 способ .позволяет получить катионообменподнимают до 150 C и прои этой тейт ера-" ", ные материалы с высакой обменной емкотуре сушат волакно в течение 1 ч. Затем ° стью даже для высакотемпературных углетемпературу поднимают до заданной пре- родных материалов, при этом. обменная кращают подачу инертнаго газа й- через емкость получены ого продукта составляет кювету пропускают пары серного ангидрида ЗО 2,27 — 4,67 мг-экв/г по сравнению с 1,0— в течение определенного отрезка .времени. 1,9 мг-экв/г для известного опособа.По истечении времени обработки пре- Использование предлагаемого способа кращают подачу паров окислителя, охлаж- получения,катионоабменных углеродных дают кювету, волокно извлекают;"промьгва- волокон обеспечявает по сравнению с сущеют водой до нейтральной реакции и высу- з5 ствукццими следующие йреимущеспва: воз- шивают. Полную обменную емкость"ойреде- можность получения ионитов с высокой обляют э статических условиях .по 0,1,н. рас- манной емкостью; снижение расхода реат вору NaOH и .выражают в мг-экв/г..- геятов и воды; интенсификацию процесса
П р.и м е р 1, Углеродное волокно,,кар- 6кисления. бонизованное до 800 С и активированное 40 водяным"паром до обгара 25%, загружают Ф о р м у л а и з о б р етения . в - герметичную кварцевую кювету, Кювету помеща от в печь и через кювету пропуска- 1. Спосо|б получения катионообменного ют инертный газ.— азот, iåìïåðàòóðó печи углеродного волакна, включающий обра .поднимают до 150 С и при этой температу- 4я ботку карбонизованн ого при 800 — 1000 С ре сушат волокно в течение 1 ч. ЗаТаж1 Вм-- углеродного .волокна окислителем при на- ..
" "йературу поднимают до 250 С, йрекращают тревании, о тл и ч а ю щ,и и с я тем, что, с
" подачу инертного газа"й через,"кювету" про- целью повышения обменнои емкости полупу
2,5 ч.- " - : = :" " so пользуют пары серного ангидрида и нагревание ведут при 250300 С.
По .истечении времени обработки пре- 2. С пособ по п. 1, отличающийся кращают подачу паров окислйтеля, охлаж- гем, что нагревание ведут в течение 2,5— дают кювету, волокно навлекают; промывают водой до нейтральной ;реакции и высу- 55 шевают. Полная обменйая" емкость, опре- Испочники информации, принятые во деляемая в статических условиях по 0,1 н. ьнимание при экспертизе: раствору "КаОЙ, составляет 2, 27 мг:экв/г. " = 1. Ермолевко И. Н. и др. Сорбцион ноПример 2. Углеродное волокно, кар- а ктивные волакнистые угольные материалы бойизозакное до 800 С и актявираван ное 60 и перспектйвы их исполвзования в народ,водяным паром до абгара 37/0 подвергают ном х6зяйстве, Минск, 1976. оиислению в условиях; аписаHных,в 1триме- 2. Авторское свидетельство СССР ре 1. Обменная емкость полученного ионн- № 208927, кл. С 08 В 15/00, 24.95.66, та, определенная как:в примере 1, "соста|в- 3. Патент Японии № 7523, кл. 13/9/ F 14, " ляет 2.79 мг-экв/г.. 65 отблик. 3 03.72 йпютотил).