Способ получения порошков для изготовления керамики

Способ получения порошков для изготовления керамики

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

<„, 724475

ИЗОБРЕТЕНИЯ к втоескомю свидел.:льствь. Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 220977 (21) 2528874/29-33

1 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 3(103,80. Бюллетеиь ¹ 12

Дата опубликования описания 300380 (51)М. Кл.2

С 04 В 35/00

Государственный комитет

СССР но делам изобретений н открытий (53) УДК 6 6 6 ° 6 55 (088,8) Т.Ф, Лимарь, И.Ф. Чередниченко, Л. Г. Реш

К.Е. Лискер и Л,П, Мудролюбова (72) Авторь изобретения (71) 3 а яв ител ь (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКОВ ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ

КЕРАМИКИ

Изобретение относится к изготов" лению конденсаторных керамических материалов, пригодных к обжигу в водородной среде, что позволяет за- менить электроды из платины и палла. дия на неблагородные металлы.

Известна шихта (1) для изготовления высокочастотных керамических конденсаторов с электродами из не- благородных металлов, содержащая, вес.В: .L,à 0 37,5-62,7

ВаО 8,3-27,7

ЬО; 6,3-21,9

АЕ, О> 11,9-19,7

Глина 1 5-2 5

Получение шихты осуществляют путем раздельного синтеза алюмината лантана 4аАГОз (иэ смесей окислов

4 а Оэ и Afz Оq ) и цирконата бария (из смесей ВаСОэ и 7нО ) с последую. щим механическим смешением соединений, Однако для способа характерна громоздкость процесса, связанная с двумя процессами обжига и тремя длительными помолами (по 24-30 ч); высокая температура образования соединений; трудность получения однородного проду".та при механическом смещении и загрязнении примесями при многократном помоле; высокая температура спекания керамики

1500 С; плохая воспроиэводимость свойств от партии к партии, Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ получения порошков для изготовления керамики на основе 4аАГОЭ—

BaKrO@ (2). Он основан на термической обработке осадков, выделенных из суспензий после совместного осаждения La., Ae Са и Т1, обработкой смеси растворов ТССР, СаСРа, La(NO>)3 i Ae (ЙОз)Э-, аммиачным раствором карбоната аммония с молярным отношением N H ОН к (NH ) СО равным

1,8-2,0 °

Однако применение осадителя с лд ее

Е 1,8-2,0 ае дает аае25 МоЕНосТН полностью удалять Н3 раст- вора цирконий, образующий хо» рошо ра ст в оримый к омпл е к с (N ) (ЕиО (СОЭ)а ) . В результате оказывается совершенно невозможным провести одновременное количественное осаждение 4а, АЕ, Ва и и полу724475

П р и и е р 1, Для получения

1 кг состава с 25-о ВаЕл О„и 75Ъ

L à МО готовят азотнокислые растворы лантана, алюминия, бария и циркония. В реактор с мешалкой вливают каждый раствор в количестве:

Литр Концентрация, моль/л

2,505 1,400

3,250 0 278

3 230 1.,086

1,.1 30 0,800

).а (qo>)

Ва (}0 )

А8 (}})О )Ь )) О (М О )p

Смесь перемешивают и обрабатыва:.ют осадителем, содержащим 2,2 л концентрированного аммиака (11,3 моль/л и 3,8 л раствора карбоната аммония с концентрацией 1,87 моль/л, Значение.рН в конце осаждения 8,5-9,5;

Выделившийся осадок отфильтровывают на нутч-фильтре, промывают один раз дистиллированной водой, Осадок чить однородный стехиометрический состав ЬаА О, ВаЕ} О . Кроме того, использование исходных хлористых солей ведет к образованию трудногидролизуемых основных солей и хлористого аммония..При прокалке выделяются НСЕ и N.H СИ и загрязняют окружающую среду.

Пель изобретения — получение однородного стехиометрического состава, понижение температуры синтеза © и спекания керамики, улучшение электрофиэических характеристик ее, а также ликвидация вредных гаэовыделений.

Поставленная цель достигается тем, чтб в способе получения порошков для изготовления керамики на основе- ьаАРО -ВаЪ О, включающем совместное осаждение компонентов путем обработки смеси растворов т СЕ, СаСЕ,, ).<(МО ) и Ae (NO,)q 2О аммиачным растворбм карбоната аммония при рН среды 8,5-10,0 с последующим отделением осадка и его термической обработкой, аммиачный раствор карбоната аммонйя содержит ком- р поненты в соотношении ({}н, ан)

}.(} }}„),со,)

= 3,2 - З,б при молярном соотношении — — >3, Гй НЩП

) (NH40W) . NllgOH ДМН а! >д) ы " () аа) в алундовых тиглях помещают в печи с силитовыми нагревателями, нагревают до 1250-1300 С, выдерживают при этой температуре 6 ч, Готовый продукт-агрегированный порошок.

Дезагрегацию осуществляют при

30-минутном помоле в фарфоровой шаровой мельнице, Полученный мелкодисперсный порошок используется для изготовления керамических конденсаторов, Пример 2. При получении

1 кг с 20% 1.аАООэ и 80% ВаЕ) О проводят все операции по примеру 1.

Берут регулирующие компоненты в количестве:

Литр. Концентрация,моль/л

Ьс (NO3)3 Ор 605 1.,547

AE (NOp)y 1, 197 0,781

Ва (NO ) 10.,635 0,272 гО(})}О )2 3„709 0 780

NH< ОН 2,, 250 1 1., 3 (NHg)g СО 3,800 1,865

Согласно предложенному способу количественное осаждение Ва, Zr

L,à и А1достигается одновременно, что обеспечивает получение однородного материала LaAHOs — ВаЕ) О стехиометрического состава; осадки не содержат веществ, которые могут загрязнять окружающую среду, так как образующийся нитрат аммония разлагается с выделением безвредной закиси азота: NHgNOg Np + Н О.

Состав порошков хорошо воспроизводится от опыта к опыту, что представлено в табл. 1, Спекание керамики в присутствии мине1}ализатора протекает при 13401380 С, Способ дает воэможность проводить синтез материала с различным содержанием LaAPOy, изменяя от 20 у состава с 90% La AHOY до 30 у сос-" тава с 10% LaACOy и температурный коэффициент ТКЕ соответственно от (+60) до (-260) ° 10 град . Свойства керамики хорошо воспроизводятся от партии к партии, что представлено в табл. 2.

Предлагаемый способ заметно улучшает температурный ход tgd зависимость kgb от температуры дпя керамики, спеченной иэ порошков, полученных из механически смешанных, предварительно синтезированных окислов

LaAROg — Ва Е) О, 724475

Таблица 1

57,0

75

11,00

11 50

56,85

57,25

5О

4,80

20

5,00

4,50

Таблица 2

Свойства керамики состава с 75% 1сАСО и

>10

23.

+ 15

+ (5-10) 4

+ (4) - (-4) 3

IL

24

10

3 (5-10)

)10

24 керамики, улучшения электрофизических характеристик,. а также ликвидации вредных гаэовыделений, аммиачный раствор карбоната аммония соцержит компоненты s соотнойении (ин,он)

=Ь,2 - Ь,б (нн+) С033

Формула изобретения

Источники информации, 57 принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Ф 478813 кл, С 04 В 35/00 i 1972 °

2, Авторское свидетельство СССР

Р 410468, кл, С 04 В 35/00 1971.

ЦНИИПИ Заказ 788/5 Тираж 671 Подписное

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

38,00

37,88

38,50

15,30

15 10

15,25

Способ получения порошков для изготовления керамики на основе

).aAtO@ Barr Oy, включающий совместное осаждение компонентов путем обработки смеси растворов T Ctq, CaCEq, La(NO ) и At (НО )> аммиачным раствором карбоната аммония при рН среды 8,5-10,0 с последующим отделением осадка и его термической обра-. ботки, отличающийся тем, что, с целью получения однородного стехиометриче ского состава, понижения температуры синтеза и спекания

18,05

17,95

17у70

1 1,90

12 05

11,67

13,,50

13,58

14,00 г

27,80

27,65

27,35

44,00

44 12

44 50

11,05

22,30

22,40

22,50

35,92

35,75

35,80