Способ получения винилацетата
Патент 724497
Авторы
Способ получения винилацетата
Иллюстрации
Реферат
И Е пщ 724497
Союз Соеетскнх
Социалистических
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Ресвублнк (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 15.06.78 (21) 2629341/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (51) М.К .
С .07С 67/50
С 07С 69/15
Государственный комитет (43) Опубликовано 30.03.80. Бюллетень № 12 (53) УДК 547.292 26.06 (088.8) яо делам изобретений и открытий (45) Дата опубликования описания 30.03.80 (72) Авторы изобретения
М. P. Скурко, С. С. Злотский, Г. В. Леплянин, Д. Л. Рахманкулов и П. С. Белов (71) Заявитель
Уфимский нефтяной институт (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛАЦЕТАТА снз сн, снз
3 енз1
Изобретение относится к производству винилацетата, а именно к способу его стабилизации.
Известен способ получения винйлацетата, полученного взаимодействием ацетилена и 5 уксусной к|ислоты при 200 †3 С в присутствии ацетата железа в качестве катализатора с последующим выделением целевого продукта ректификацией в присутствии
0,01 вес. % гидрохинона (IJ. 10
Недостатком способа является значительный расход гидрохинона (0,01 вес. ).
Наиболее близким по технической сущности к предложенному решению является способ получения винилацетата, полученного взаимодействием ацетилена и уксусной кислоты при 200 — 300 С в присутствии ацетата железа в качестве катализатора с последующим выделением целевого продукта ректификацией в присутствии фенолсодер- 20 жащего соединения в качестве стабилизатора 4-(2,6 - диметилгептил)-фенола, взятого в количестве 50 — 1000 ч./млн. ч. ректифицируемой смеси (2).
Однако при введении 100 ч./млн. ч. ректифицируемой смеси 4- (2,6 - диметилгептил) -фенола вязкость смеси изменяется после 4 — 24 — 48 ч кипячения в ряду 1,260—
1,817 — 3,059 сП.
Недостатком способа является недоста- зр точно высокая стабилизирующая способнось 4-(2,6 - диметилгептил)-фенола (изменение вязкости после 48 ч. кипячения смеси с 1,260 до 3,059 сП).
Целью изобретения является снижение степени образования полимеров винилацетата.
Поставленная цель достигается тем, что в качестве стабилизатора (фенолсодержащего соединения) используют 3,9-бис-(3,5ди-трет-бутил-4 - оксифенил) -2,4,8,10-тетраоксаспиро- (5,5) -ундекан (1) или 5,5-диметил — 2- (3,5-ди-трет - бутил - 4 - оксифенил)1,3-диоксан (II) преимущественно взятых в количестве 50 — 1000 ч./млн. ч. ректифицируемой смеси. Соединения имеют строение сна -у
СН сн, о с;=з но н
724497
Вязкость смеси, сП, после кипячения в течение, ч
Количество, ч./млн. ч, ректифи цируемой смеси
Стабилизатор полимеризации винилацетата
5,311
2,847
3,059
3,352
2,790
1,259
1,287
1,260
1,260
1,259
3,386
1,391
1,817
1,332
1,378
Без стабилизатора
Гидрохинон
4-(2,6-Диметилгептил)-фенол
0,01
3,9-Бис-(3,5 ди-mpem-бутил-4оксифенил)-2,4,8, 10-тетраоксаспиро (5,5)-ундекан (1) 1,369
1,367
1,388
1,250
1,250
1,259
2,734
2,731
2,836
100
1000
5,5-Диметил-2-(3,5-ди-трет-бутил-4-оксифенил)-1,3 диоксан
1,258
1,258
1,380
1,378
2,810
2,802
1000
5,5-Диметил-2- (3, 5- трет- бутил4-оксифенил)-1,3-диоксан (II) Формула изобретения
Составитель А. Евстигнеев
Редактор Л. Герасимова Техред А. Камышникова Корректор Л. Тарасова
Заказ 528/8 Изд. № 243 Тираж 497 Подписное
HI10 «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр, Сапунова, 2
Исйользов ание изобретения позволяет снизить степень образования полимеров винилацетата (после кипячения смеси в течение 48 ч вязкость ее составляет 2,734 сП в предложенном способе по сравнению с
3,059 сП в известном).
Пример 1. К реакционной смеси, содержащей, вес. : 75 уксусной кислоты, 20 винилацетата, 0,3 акролеина, 0,3 этилацетата, 0,2 диацетата уксусного альдегида и следы катализатора ацетата железа, добавляют 100 ч./млн. ч. ректифицируемой смеси
1, Способ получения винилацетата, получаемого путем взаимодействия ацетилена и уксусной кислоты при 200 — 300 С в присутствии ацетата железа в качестве катализатора с последующей ректификацией в присутствии фенолсодержащего соединения в качестве стабилизатора, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью снижения степени образования полимеров винилацетата, в качестве фенолсодержащего соединения используют 3,9-бис-(3,5 - ди-трет-бутил - 4 - оксифенил) -2,4,8,10 - тетраокваспиро - (5,5) -ун4 перекиси бензоила и 500 ч./млн. ч. ректифицируемой смеси 3,9-бис-(3,5-ди-трет-бутил-4-оксифенил)-2,4,8,10 - тетраоксаспиро(5,5)-ундекана. Смесь нагревают в течение
4, 24, 48 ч при 100 — 105 С, затем быстро охлаждают до 20 С и определяют вязкость полученной смеси в вискозиметре Убеллоде.
Вязкость равна соответственно 1,259; 1,378;
2,790 сП.
10 Результаты испытаний соединений 1 и II в качестве стабилизаторов приведены в таблице. декан или 5,5-диметил-2- (3,5 - ди-трет- бутил-4-оксифенил)-1,3-диоксан.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что фенолсодержащее соединение используют в количестве 50 — 1000 ч./млн. ч. ректифицируемой смеси.
20 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Лебедев Н. Н. Химия и технология основного органического и нефтехимического синтеза, M., «Химия», 1971, с. 422.
25 2. Патент США № 4021476, кл. 2бΠ— 497R, опублик. 03.05.77.