Способ очистки 2-бензтиазолсульфенморфолида

Способ очистки 2-бензтиазолсульфенморфолида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

.: Ъ

".«Ад

ОПИСАНИЕ

ИЗОБР ЕТЕ Н И Я (»>724508

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 26.05.78 (21) 2620700/23-04 (51) М.Кл С 07 D 277/80

//С 08 К 5/47 с присоединением заявки— (23) Приоритет—

Государственный комитет (53) УДК 547.789.61.,07 (088.8) (43) Опубликова н о 30 03.80. Бюллетень ¹ 12 (45) Дата опубликования описания 30.03.80 по делам изобретений и открытнй (72) Авторы изобретения

А. М. Исаев, И. И. Яковлев, Я. Б. Ладыженский, В. Л. Рыков и В. Н. Трещалин (71) Зая:витель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ

2-БЕНЗТИАЗОЛСУЛЬФEНМОРФОЛ ИДА

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки 2-бензтиазолсульфенморфолида, являю|щегося ускорителем вулканизации резиновых изделий.

Известен способ очистки .2-бензтиазол- 5 сульфенмбрфолида, полученного взаимодействием водного tpаствора морфолина с 2мер каптобензтиазолом в присутствии окис- лителя (гипохлорида щелочного металла, переки си водорода), заключающийся в том, 10 что образовавшуюся в процессе синтеза водяную суапензию 2- бензтиа зол сульф енморфолида фильтруют, осадок промывают во-: дой для удаления избытка 1морфолина и вогдора створимых солей, полученных при нейтрализации окислителя сульфитом натр ия,,и сушат (1).

Недостатками этого способа очистки является потребление большого количества промывных вод для отделения вносимого-2О избытка морфолина и водорастворимых co лей, кроме того, в этом способе не происходит очистки 2-бензтиазолсульфенморфолида or,âîäo íåðàñòâoðèìûõ побочных продуктов и от непрореагирова вшего 2-меркапто- 25 бензтиазола и смолообразных примесей, вносимых с,ним, что приводит,к птолучению товарного продукта недостаточно высокого качества (содержание золы 0,48%, остатка, нера створимого в эфире, 1,85%).

Целью изобретения является повышение качества продукта, упрощение технологии процесса и повышение его производительн о сти.

Эта цель достигается предлагаемым способом очистки 2-бензтиазолсульфенморфолида, полученного взаимодействием 2-меркаптобензтиазола и морфолина в присутствии окислителя в водной среде, заключающимся в том, что целевой продукт фильтруют, осадок промывают, водой, расплавляют и расплавленный слой отделяют от воды.

Отличительным признаком способа являепся то, что промытый водой осадок целевого проди,кта расплавляют и расплав. ленный слой отделяют от воды.

В дачном способе из,IIBlcTbl (осадка) 2. бенз гиазолсульфенморфолида промывной

Родой отмывают только часть водорастворимых примесей .и мор фолина. Затем пасту нагревают до расплавления., В емкостном а ппарате за счет большой разности плотностей расплава 2-бензтиазолсульфенморфолида, равной 1,3 гlсм, и .воды, содержащей частично морфолин, водорастворимые

1 соли, и в полном объеме водонерастворимые соли;:провод1ят разделение слоев. Отде ление водного слоя с рас йворенйым "морфолином можно проводить в периодическом режиме методом декантации в емкостном

724508

3 "@анйафйтЕ @JIB B ЙЕ»йРаЕвРЙВйОМ РЕЖИМЕ В" ан- йачрате типа флорентийского сосуда. Очищенный расплав 2-бензтиа золсульфенморфолида, содержащий до 2% растворенной

-+ вс»

СуКГКеав pаCiПЛаВа !B,лрОМЫШЛЕННЫХ уСЛОвиях может быт»ь ыбс чйвств»лейа !icач,к"в пееача»е а

" "мом, так и ов "н"ейреры вйом» ре «к йуГ6 в рас" аылительной вакуумной сушилке. При этом теййфаату»рма-"ранстйав»а»не должйа превышать

90 С.

Получают 2-бензтиазолсульфенморфолид с выходом 97%, считая на израсходованный 2-меркаптобензтиазол, и 81% в не-=-"- --,ресчете на морфолйя, дкачеетвб "продукта «Йрвактеррихзчется е след ющими - ЙбказаТеля" "ми . температура плавления 80 83 С, со-

" держание золы 0,1%, содерЖаййЕд остатка, нерастворимого:в эфире 0 5%.

Предлагаемый способ очисткй"1йозволяе11.

*зйаФЙ евно упростить;процесс сушки, так как расплав содержит,He более 2% воды Г7уу ГЖЫтьа Ка»честно iiiîëó÷ а едмаото",продукта, за счет более полного отделения опобочных

=." водбнерастворймых продуктов и смолообразных примесей, вносимых с непрореагировавшим 2-мерка птобейзтиа золом. "

Пример 1. CpBBíèòåëüный, описанный

1в (1).

Водную суспензию 2 бензтйазоалсульфенморфолйда получают следующим образом.

В 387 вес. ч, 90%-ного морфолййа (4 моль) йрй -pàçÿåøèâàíÿè постепенно вносят 172 вес. ч. сухого 97,5%-,ного 2-,мер каптобензтиазола (1 моль) и Фагреййбтоо":при

40 С до полного растворения. Затем при

30 С раВНОМЕрНО В ТЕЧЕНИЕ 2 Iiм»ПрйЛйВаЮт

518,веса ч. 18,7%-чого раствора гйпохлорида" натрия, причем через 30 — 40 лФ Г"начинается вселение свюетло&о"" кдрйсталлического оса дка. По окончаиии добавлейия ги похлорида размешивают еще 10 мин, !IIpoBe1Гяюхт наличие в реакционной массе избытка окислителЯ и овсУтствйе 2-мхеРкаи»тоебензтиа зола й""пб ле" завершен1игя "реакКИГ1йФЫают

90 объемных частей насыщенното .раствора сульфйта "наТрЖФ "дб полного )Уааз1«у6 ения избытка окислителя (проба на подкрахмаленной бумаге или др.).

Полученную суопензию фильтруют, осадах дромвхвают 293 вес. ч воды до нечеановЪдйд йдов хвомра- в вромывных водах н

= су.ша т.Основной фильтрат и первую часть промывных вод обьед .1Няют- и полнОстЬю, перегоняют. Из полученного дистиллята .добав " ЯГййем едкого напра с исследующим отде. левием .и перегонкой органического слоя регенерируют 272 вес. ч. 90%-ното морфолина

Выход 2-бензтйаз|олсульфенморфолднда составляет 244 вес. ч., т. е. 97% .в пересчете на 2 меркаатобензтиа зол и 81% .в перепература" и .тачвлейия тОварного продукта

82 — 83 С, содержание золы 0,48%, содержание остатка, нерастворимого,в эфире, 1,85%

Пример 2. Водную c) îïåíçèþ 2-бенз.. тиазолсульфенморфолида," полученную по технологии, описанной .в примере 1, фильт руют, осадок промывают 150 вес. ч. воды, "" расплавляют при температуре 83 — 90 С, 10 расплав бтделяют от,воды, сушат и перерабатывают в товарный продукт. Переработку фильтрата и промьгвных "вод проводят

" в "ус IQBHHx, àíàëîãè÷Bûõ описанным в примере 1.

15 Выход 2-бензтиазолсулыфенморфолида составляет 244 вес. ч., т. е. 97%,в пересчете на 2-меркаптобензтиазол и 81% .в пересчете на израсходованный морфолин, тем* иература плавления 80 — 83 С,,содержание золы 0,1%, содержание остатка, нераспворимсргое в эфире 0,5%.

Пример 3. Полученную,в условиях примера 2, IIo с применеиием в качестве окислителя х эквйвалеитното количества ги. пОхлорида калия, суспензию 2-бензтиазолсульфенморфолида отфильтрабвчьтвают, осадок промывают 150 вес, ч. воды, расплавляют .при температуре 83 — 90 С,,расплав отделяют от воды, сушат и перера,батывают в товарный продукт, Получают 2-бензтиазолсульфенморфолид с,температурой ллавлен ия 81,5 — 83. С, содержание золы 0,13 Io, содержание остатка,,нерастворимого:в эфире 0,48%.

П р II м е р 4. Суспензию 2-бензтиазолсульфенморфолида, полученную ио примеру 1,,но с пр имененйем в качестве окиелителя перекиси;водорода, отфильтровьгвают, осадок промывают водой, раеплаЪмяют" при

40 температуре 83 — 90 С, расплав отделяют от воды, сушат и перерабатывают,в товариый продукт. Получают 2-бензтиазолсульфенморфолид с температурой плавления

80 — 83 С, содержание золы 0,12%, содер4н жанне остатка, нерастворимого в эфире

- 0,5%.

Фор мула изобретения

Способ очистии 2 бензтиазолсульфенморфолида, полученного;взаимодействием

2-меркаптобензтиазола и морфолина з при- . сутствии окислителя в водной среде, путем фильтрации, промывки о1садка .водой и с, применением сушки, о т л и ч à ю шийся тем, что, с целью повышения качества продукта, упрощения технологии процесса и повышения ето производительности, промытый водой осадок целевого продукта расплавляют и расплавленйый слой отделя;

ЮТ ОТ ВОДЫ. .в., Источник информации, принятый во внимание птри ъйапертизе:

1. Авторское свдидетельство СССР

¹ 178822, кл. С 07 0 277/80, 1966 (прото- .