Способ очистки 2,7-диаминодифениленсульфона

Способ очистки 2,7-диаминодифениленсульфона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

I»> 7245IO

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (51) М.Кл. С 07 D 333/76

I! С 08 G 69/32 (22) Заявлено 21.11.77 (21) 2545877/23-04 с присоединением заявки ¹ (23) Пр иоритет— (43) Опубликовано 30.03.80. Бюллетень № 12

Государственный комитет (53) УДК 547.736 (088.8) по делам изобретений и открытий (45) Дата опубликования описания 30.03.80 (72) Авторы ивобретения С. С. Гитис, А. В. Иванов, А. Р, Шахкельдян, Н. P. Никитин, К. Ф. Киельц, А. Н. Гольдфарб, Ю. Б. Зимин, Л. Б. Соколов, Н. В. Кия-Оглу,и В. М. Савинов (71) Заявители Тульский государственный педагогический институт им. Л. Н. Толстого, Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетических смол и Научно-производственное объединение «Пластик» (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ, 2,7-ДИАМИНОДИФЕНИЛЕНСУЛЬФОНА

1 2

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки 2,7-диаминодифениленсульфона, который находит применен ие в качестве,мономера для синтеза высокотермостой ких полимеров.

Известен способ очистки 2,7-диаминодифен иленсульфона перекристаллизацией из

60%-ного водного раствора диметилформамида. При этом ра створ кипятят до полного растворения сульфона, фильтруют и охлаж-. 1О дают. От фильтрованные кристаллы сушат и получают целевой продукт с выходом

75%, т. пл. 327 —,328 С (1).

Недостатком известного способа я вляется относительно невысокий выход целевого продукта и использование дорогого, токсичного и пожароопасного раствор ителя, который необходимо .после выделения целевого продукта регенерировать для повторното использования. 20

Целью изобретения является увеличение

= вь|ходаКФЛЖо1"б продукта И" удеШевление п роцесса.

Постановленная цель достигается аписы- 25 ваемым способом очиспки 2,7-диаминодйфениленсульфона перекристаллизацией из

4,5 — 5%-ной соляной кислоты при напре- вании с последующим гидролнзом полученного при этом солянокислого 2,7-,д иаминодафениленсульфона водой с температурой

60 — 95 С. ,Предпочтительным является осуществление перекристаллизации при 95 — 100 С.

Отличительным приз на ком способа являетая иапольз ова ние в. качестве растворителя 4,5 — 5%-ной соляной кислоты и проведение гидролиза полученного солянокислого 2,7-диаммноди фениленсульфона водой с температурой 60 — 95 С.

Технология способа состоит в следующем.

2,7-диаминоди фен иленсульфон раство,ряют при комнатной те1мпературе,в 4,5 — 5%ной соляной кислоте в количестве 81,5 г/л.

Затем раствор кипятят при перемешивании и горячим фильтруют. Чтобы не допустить ооразования,крупных кристаллов, раствор охлаждают при перемешивании. Образующиеся кристаллы отфильтровывают и подвертают гидролизу горячей водой при 60—

95 С. Полученный при этом целевой,продукт имеет т. пл. 327 — 328 С. Выход его соста вляет 85%.

Предлагаемый апаса 6 позволяет увеличить .выход целевого продукта путем связыван ия его в процессе перекрнсталлизации в моно- и дигидрохлорид, что позволяет более полно выделять его из раствора.

724510

Формула изобретения

Составитель Т. Попова

Техред В. Серякова

Редактер Г. Прусова

Корректор С, Файн

Заказ 109/179 Изд. № 193 Тираж 497, Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5!

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»

Применение 4,5 — 5%-ной соляной кисло.ты удешевляет процесс за счет иапользо вания более дешевого,,невзрывоопасного растворителя и ли ивидации стадии его регенерации.

Пример 1. К 10 г .2,7-диаминодифениленсульфона при комнатной температуре приливают 150 ял 5%-ното раствора соляной кислоты. Затем температуру поднимают до температуры кипения смеси и выдерж и вают 10 — 15 .чин при переме шива- нии. После этого раствор фильтруют в горячем виде от примесей и при перемешиван ии охлаждают. Перемешивание не допускает образования больших кристаллов дигидрохлорида. Кристаллы дигидрохлорида сульфона фильтруют и переносят в старикан с 1 л .воды при 60 С. Перемешивают в течение 5 — 10,чин фильтруют, промывают и сушат. Выход целевого продукта

8,5 г (85%), т. пл. 327 — 3 28 С, :Hip и м е р 2. Процесс ведут в условиях примера 1, но кристаллы дигидрохлорида сульфона гидролизуют водой при температуре 95 С.

Выход целеваго пр одукта тот же.

1. Слособ очистки 2,7-,диаминодифениленсульфона путем перекристаллизации из растворителя при нагревании, о т л и ч а ю10 щийс,я тем, что, с целью увеличения;выхода целевого прадукта и удешевления процесса, в качестве растворителя используют

4,5 — 5%-ную соляную кислоту и полученный солянокислый 2,7-диаминодифенилен15 сульфон подвер1гают гидролизу водой с температурой 60 — 95 С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что перекристаллизац ию осуществляют при 95 1.:00 С.

ИстЪчник информации, принятый во внимание при экспертизе:

1. Авторакое свидетельство СССР по заявке № 23709. 16/23.— 04, кл. С 07 D

25 333/76, 1976 (прототип)-;