Способ получения оксиэтилидендифосфоновой кислоты

Способ получения оксиэтилидендифосфоновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (51) М Кч г С 07 F 9(38 (22) Заявлено 23.06.78 (21) 2632875/23-04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 30.03.80. Бюллетень № 12 (45) Дата опубликования описания 30.03.80

Госудерстввииый комитет

ССС.P по делам изобретеиий и открытий (53) УДК 547.241.07 (088.8) (72) Авторы изабр етеовия

И. А. Абрамов, Л. B. Криницкая, Т. М. Балашова, Р, П. Ластовский, Е. М. Урииович, Б. И. Бихман, Н. М. Дятлова, В. Я. Панфилов и В. Д. Ли (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ОКСИЭТИЛИДЕНДИФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ локальным перегревам. Образование в качестве промежуточного продукта тетрамети- лового эфира ацетоксиэтилидендифосфоно- вой кислоты, термически нестойкого соединения, способного прот температурах прове дения синтеза претерпевать фосфонатнофосфатную перегруппировку, приводит к загрязнению целевого продукта примесями других соединений.

Целью предлагаемого изобретения является увеличение выхода конечного продукта, повышение его качества, обеспечение безопасного протекания процесса с одновременным сокращением его продолжитель15 ности.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения оксиэтилидендифосфоновой иислоты из диметилфосфита, предварительно обработанного водой в

20 мольном соотношении 1: 2 — 2,2 с одновременным удалением метанола, с последующим взаимодействием с ацетилирующим агентом при 70 — 100 С с последующим гидролизом.

Существенное отличие описываемого способа — предварительная обработка диметилфосфита стехиометрическим количеством воды с одновременным удалением метанола. Данная стадия приводит к образованию активной формы фосфористой кислоИзобретение относится к способу получения окаиэтилидендифосфоновой кислоты — высокоэффективного комплексообразующего агента, находящего широкое применение-в теплоэнергетике, нефтяной, парфюмерной, текстильной промышленности, бытовой химтви,медицине и др.

Известен способ получения оксиэтилидендифосфоновой кислоты взаимодействием диметилфосфита с ацетилирующим агентом (уксусным анпидридом, хлористым ацетилом) при 70 — 220 С с последующим гидролизом промежуточного образующегося тетраметилового эфира ацетоксиэтилидендифосфоновой кислоты и кристаллизацией целевого продукта 11).

Общая продолжительность процесса 4 ч, выход 85%.

Недостатками известного способа являются невысокий выход конечного продукта, большая продолжительность процесса вследствие необходимости удаления побочных продуктов реакциями.

Кроме того, течение процесса сопровождается образованием сложной смеаи промежуточных и побочных продуктов, в том числе легколетучих, таких как метилацетат, метиловый спирт, хлористый метил, что приводит к выбросам реакционной массы (из аппарата), ее затвердеванию и возможным

У

Э< >724517

724517

Формула изобретения

Составитель О. Скородумова

Техред В. Серякова Корректор И. Осиповская

Редактор Л. Герасимова

Заказ 109/179 Изд. % 193 Тираж 497 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Ха«рьк. фил, пред. «Патент» ты, что обусловливает высокий выход (порядка 95%) и безопасное протекание процесса без выбросов и перегревов.

Это связано с тем, что низкокипящий побочный продукт метанол удаляется из сферы реакции до проведения стадии получения целевого продукта, осуществляемой прои высоких температурах. При этом продолжительность процесса сокращается до 2 ч.

Описываемый способ обеспечивает также высокое,, качество целевого продукта (высокую степень чистоты), так как исключает стадию образования тетраметилового эф ира ацетоксиэтилидендифосфоновой кислоты, способного претерпевать фосфонатфосфатную перегруппировку в условиях проведения синтеза.

Дополнительным преимуществом описываемого способа является возможность создания малоотходного производства с полным использованием сырья и пблучения по одной схеме двух продуктов — оксиэтилидендифосфоновой кислоты с выходом 95% и метанола с выходом 90%.

Пример 1. К 110 г (1 моль) диметилфосфита добавляют 36 мл (2 моль) воды, нагревают до 70 С и отгоняют метанол.

К концу отгонки метанола температура реакционной смеси поднимается до 90 — 100 С.

Получают 57,5 г метанола (90% от тео- рии) .

К полученному остатку добавляют 40 мл уксусной кислоты и 102 г (1 моль) уксусного ангидрида, нагревают, реакционную массу до 110 — 120 С и выдерживают 2 ч при этой температуре.

Затем добавляют 20 мл (1,1 моль) воды, нагревают 2 ч при 110 — 115 С, охлаждают до 20 С и после кристаллизации отфильтровывают выпавший продукт.

Получают 99 г (96% от теории) оксиэтилидендифосфоновой кислоты. Содержание основного вещества 98,6% Продукт соответствует ТУ 6-09-713-76.

5 П р и м ер 2. 110 г (1 моль) димет.илфосфита гидролизуют водой, как в примере 1.

К полученному остатку при температуре

l0 85 — 90 С при перемешивании под слой жидкости добавляют смесь 117,8 г (1,5 моль) хлористого ацетила |и 70 мл уксусной кислоты, нагревают при 95 — 105 С в течение

1 ч, отгоняют избыток-хлористого ацетила и

15 вновь нагревают 2 ч при 115 — 120 С. Гидролиз и выделение продукта ведут также, как в примере 1. Получают 97,5 г (95% от теории) оксиэтилидендифосфоновой кислоты.

Способ получения оксиэтилидендифосфоновой кислоты из ди)метилфосф ита и ацети25 лирующего агента при 70 — 100 С с последующиМ гидролизом, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода конечного продукта, повышения его качества, обеспечения безопасного протекания про30 цесса и сокращения его продолжительности, диметилфосфит предварительно обрабатывают водой в мольном соотношении 1: 2—

2,2 с одновременным удален|нем образующегося метанола.

Источник информации, принятый во внимание при экспертизе: (1. Патент США № 3475486, кл. 260-502.4, 40 опублик. 1969 (прототип).